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c9石油树脂对橡胶粉改性沥青性能的影响

化工新型材料 2019年第10期47卷 255-258,263页

作者：唐东丛玉凤赵永利黄玮辽宁石油化工大学抚顺113001 东南大学交通学院南京210096

向橡胶粉改性沥青中添加不同掺量的c9石油树脂,制备成橡胶粉-c9石油树脂复合改性沥青,分别考察了c9石油树脂对橡胶粉改性沥青物理性能、储存稳定性和流变性能的影响。实验结果表明,橡胶粉改性沥青添加c9石油树脂后会使得针入度降低,软... 详细信息

向橡胶粉改性沥青中添加不同掺量的c9石油树脂,制备成橡胶粉-c9石油树脂复合改性沥青,分别考察了c9石油树脂对橡胶粉改性沥青物理性能、储存稳定性和流变性能的影响。实验结果表明,橡胶粉改性沥青添加c9石油树脂后会使得针入度降低,软化点、延度和黏度升高,高温储存稳定性得到较为明显的改善,并且改性沥青的高温流变性能会随着c9石油树脂掺量的增加不断得到改善。利用弯曲梁流变实验(BBR)评价了橡胶粉-c9石油树脂复合改性沥青的低温抗开裂性能和抗老化性能,实验结果表明,c9石油树脂可以有效地改善橡胶粉改性沥青的低温抗开裂性能和抗老化性能。

关键词： c9石油树脂橡胶粉改性沥青流变性能影响

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c9石油树脂加氢催化剂的开发

C9石油树脂加氢催化剂的开发

作者：李广超北京化工大学

学位级别：硕士

c9石油树脂是乙烯装置的副产c9馏分聚合得到的,加氢c9石油树脂因其优良的性质广受市场欢迎。本文针对c9加氢工艺中的关键技术催化剂的开发进行了讨论研究。采用共沉淀法制备了氧化铝载体的镍基催化剂,通过加氢c9石油树脂产品的一系列性... 详细信息

c9石油树脂是乙烯装置的副产c9馏分聚合得到的,加氢c9石油树脂因其优良的性质广受市场欢迎。本文针对c9加氢工艺中的关键技术催化剂的开发进行了讨论研究。采用共沉淀法制备了氧化铝载体的镍基催化剂,通过加氢c9石油树脂产品的一系列性能标准来评价催化剂的加氢性能,对制备工艺各过程潜在因素的影响讨论了构效关系。本文首先详细讨论了共沉淀法不同制备条件的影响,确定了共沉淀法制备条件:采用Na2cO3作为沉淀剂,Al2(SO4)3和Ni(NO3)2及助剂混合盐溶液作为载体和活性组分来源,并流进料,通过控制温度、流速、配比等条件合成前驱体,经过老化、多次过滤和洗涤,然后450℃～500℃焙烧4h、成型、还原得到c9树脂加氢催化剂。通过表征和评价对比了等体积浸渍法、浸渍沉淀法、共混合法制备的催化剂,得到c9石油树脂加氢性能从高到低依次共沉淀法、正向浸渍沉淀法、等体积浸渍法、并流浸渍沉淀法、共混合法。初步确定了成型配方:按照原粉重量作为基准,添加25%SB粉、3%田菁粉、75%水、10%浓硝酸,小试共沉淀法成型催化剂厘米强度达到80N左右,并对比了不同合成方法制备的催化剂原粉在相同成型工艺后的催化剂强度。初步确定了固定床评价工艺:20%质量分数浓度的c9石油树脂溶液,反应温度250℃,反应压力10 MPa,氢油比300,空速0.9 h-1。所制催化剂可在此条件下得到15天长周期的色值小于1、蜡雾点适中、软化点大于90℃,相容性和热稳定性良好的改性树脂。按照催化剂样品制备工艺,进行百公斤级工业化试生产。相比于小试,工业化生产的催化剂微观结构粒径分布较窄,颗粒度较大,平均孔径较小,工业化催化剂可在小试评价条件下达到11.5天近水白色加氢树脂,完全符合生产要求。

关键词： c9石油树脂加氢共沉淀法镍系催化剂

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c9石油树脂加氢双金属催化剂的研究

C9石油树脂加氢双金属催化剂的研究

作者：叶梓良北京化工大学

学位级别：硕士

c9石油树脂是由副产物c9馏分,通过多种聚合工艺制成,具有稳定性较差、色泽较深、含有少量O,S,cl杂质等缺点,通过加氢改性制备的加氢c9石油树脂可以克服以上缺点,且在色相、软化点、腊雾点等性能方面有较大提升,具有很好的发展前景。但... 详细信息

c9石油树脂是由副产物c9馏分,通过多种聚合工艺制成,具有稳定性较差、色泽较深、含有少量O,S,cl杂质等缺点,通过加氢改性制备的加氢c9石油树脂可以克服以上缺点,且在色相、软化点、腊雾点等性能方面有较大提升,具有很好的发展前景。但目前加氢c9石油树脂的大面积工业化还受到加氢催化剂的制约,单一的Ni基催化剂在使用中仍然存在Ni含量过高、催化剂性能一般等问题,添加适合的第二金属,可以与Ni产生“协同反应”,在降低Ni含量的同时,提升催化剂的性能,是目前研究的重点。本文利用共沉淀法合成双金属催化剂,探究第二金属、沉淀剂等方面对催化剂性能影响,结合制备出的加氢c9石油树脂的性能指标,挑选出性能表现最佳的组合。考察了第二金属种类、第二金属掺杂量、总体活性组分和低镍含量等对催化剂性能的影响,沉淀剂统一采用1.6倍NacO,优选Mg为最佳第二金属、5%摩尔量为最优第二金属掺杂量。初步优化后探究总金属载量、Ni含量等因素对催化剂影响,在满足产物基本质量的前提下,选取最低原料需求。经过实验验证,总体活性组分降低为45%时制备的催化剂,依旧满足c9石油树脂基本色度等需求。在镍含量降低至37%后,添加第二金属Mg制备的催化剂性能最优。研究沉淀剂用量和沉淀剂强碱掺杂等对催化剂性能的影响,采用NacO为沉淀剂,结合表征结果可知适当沉淀剂用量的提升可以有效提高催化剂性能,优选沉淀剂用量为理论完全反应所需cO的1.4倍,考虑适当提升酸碱度,可以提高催化剂性能,因此在NacO沉淀剂的基础上,掺杂部分Na OH,结果表明,适当的掺杂强碱,有益于加氢产物色度的提升。最优掺杂比例为1.26NacO-0.28Na OH。最终结合第二金属对催化剂性能的研究,最优催化剂为0.37Ni O-0.05Mg O/AlO,沉淀剂为1.26NacO-0.28Na OH。以上述条件制备的催化剂,色度达到0,软化点、腊雾点、热稳定性等性能均较优,满足工业应用要求。

关键词：双金属催化剂催化加氢共沉淀法混合沉淀剂 c9石油树脂

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c9石油树脂催化加氢工艺条件研究

C9石油树脂催化加氢工艺条件研究

作者：刘海波大连理工大学

学位级别：硕士

c9石油树脂是以工业乙烯生产中副产的c9馏分为原料,在催化剂的作用下经过聚合反应得到的一种热塑性树脂,由于其增粘性较强、与其他油品及树脂的相容性较好,广泛用于粘结剂、路面漆、油墨和橡胶等行业。但由聚合反应生产的石油树脂不饱... 详细信息

c9石油树脂是以工业乙烯生产中副产的c9馏分为原料,在催化剂的作用下经过聚合反应得到的一种热塑性树脂,由于其增粘性较强、与其他油品及树脂的相容性较好,广泛用于粘结剂、路面漆、油墨和橡胶等行业。但由聚合反应生产的石油树脂不饱和键以及S2-、cl-含量较高,导致色度较高、光热稳定性较差,使其应用受到一定限制。通过对c9石油树脂进行加氢改性是最为普遍且有效的方法,加氢后的c9石油树脂附加值提高,经济效益明显。因此开展c9石油树脂催化加氢工艺的开发以及大规模工业化生产意义重大。首先,对于不同类型的c9石油树脂原料,采用5 mL小型固定床连续加氢反应器优选石油树脂加氢催化剂Ni/γ-Al2O3,采用25 mL高压固定床加氢反应器进行单因素实验,探索加氢反应温度、压力、氢油体积比、体积空速、石油树脂原料液浓度等条件对于石油树脂产品色度、软化点、溴值的影响,选择适宜的反应条件。其次,对Ni/γ,-Al2O3催化剂进行H2-TPR、N2物理吸附、XRD等表征,结果表明适宜的还原温度为320℃,催化剂在平稳运行30天后Ni晶相稳定,催化剂孔径分布较窄且主要介于5-12 nm,适于石油树脂的加氢反应。由小试实验优化得到的反应条件：反应压力18 MPa、反应温度260℃、石油树脂原料液浓度20wt.%、氢油体积比600：1-800：1、体积空速0.6-0.8h-1,加氢后的石油树脂产品颜色接近白色,溴值在1 g Br2/100 g左右,软化点变化介于100-115℃,色度在1#左右。在小试实验基础上开展c9石油树脂催化加氢中试规模实验,进一步优化了反应温度和液体空速这两个重要反应参数。对比石油树脂加氢催化剂反应前后的物性分析数据,发现其孔容和比表面积变化不大,平稳运行480 h后氢化石油树脂的氢耗介于3%-4%,质量收率达到95%以上。确定了新氢与循环氢、新氢与气提氢的适宜比例,分段反应的最佳温度(第一段为280℃,第二段为260℃)。开发出了可应用于后续工业化的石油树脂两段串联固定床加氢反应流程。

关键词： c9石油树脂催化加氢加氢中试

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c9石油树脂生产废水预处理工艺研究

C9石油树脂生产废水预处理工艺研究

作者：王儒珍成都理工大学

学位级别：硕士

c9石油树脂生产废水成分复杂,含有可在生物体内进行积累的毒性物质,具有一定的生物毒性,且碱性较强,可生化性差,对环境及人类健康有一定的危害,需进行适当预处理,其降低其生物毒性,提高废水可生化性,减轻后续处理的有机负荷。本研究以... 详细信息

c9石油树脂生产废水成分复杂,含有可在生物体内进行积累的毒性物质,具有一定的生物毒性,且碱性较强,可生化性差,对环境及人类健康有一定的危害,需进行适当预处理,其降低其生物毒性,提高废水可生化性,减轻后续处理的有机负荷。本研究以某企业c9石油树脂生产废水为处理对象,采用Fe/c工艺(铁碳微电解法)Fe/c-H2O2工艺(铁碳微电解-Fenton试剂法)、O3/HO工艺(臭氧过氧化氢工艺)及O3/H2O2-Fe/c工艺(臭氧过氧化氢-铁碳微电解联用工艺)进行预处理,并采用Gc-MS对处理前后的废水主要成分进行分析,得出以下结论： ***/c及Fe/c-H2O2工艺预处理c9石油树脂生产废水,结果如下： (1)Fe/c工艺试验得出的最佳工艺参数为：铁碳质量比2：1,pH5,铁投加量30g.L-1,反应时间1.5h,曝气量***-1。在最佳处件下,处理cODcr为500～900mg.L-1(即中低浓度)的c9石油树脂废水,其出水cODcr (化学需氧量)及TOc(总有机碳)的去除率范围分别为39.8～41.7%和32.4～35.1%,B/c (BOD5/cODcr)值在0.31-0.34之间。 (2) Fe/c-H2O2工艺试验得出的最佳工艺参数为：pH5, H2O2投加量5mL.L-1,投加方式为反应开始时加入2mL·L-1H2O2,当反应时间达到1.5h时,再投加3mL·L-1H2O2继续反应,反应总时间为3h。在最佳条件下,处理中低浓度废水,其cODcr、TOc的去除率范围分别为62.0～65.0%和44.2～45.1%,B/c值在0.52～0.54之间。 (3) Fe/c-H2O2工艺连续运行试验得出的最佳运行条件为：Fe/c工艺阶段停留时间40min, Fenton试剂氧化阶段H202投加量5mL.L-1,停留时间10min。在最佳条件下,连续运行处理中低浓度废水,其cODcr及TOc的去除率范围分别为58.7～63.2%和38.9～42.4%,B/c值在0.47～0.53之间。 (4)铁碳材料使用一段时间后,用6%H2SO4清洗,能改善其处理效果,其再生周期为8h,总使用时间112h为宜。 2.O3/H2O2及O3/H2O2-Fe/c工艺预处理c9石油树脂生产废水,结果如下： (1)O3/H2O2工艺试验得出的最佳工艺参数为：03投加量2.5L-min-1,H2O2投加量7mL·L-1, pH11,停留时间25min。在最佳条件下,处理cODcr为1200～1700mg.L-1(即较高浓度)的c9石油树脂废水,其cODcr及TOc的去除率范围分别为35.3～35.8%和14.4～19.7%,B/c值在0.50～0.52之间。经O3/H2O2工艺处理后的出水已具备较好的生物降解性能,但其cODcr均值为1058mg.L-1,不满足污水处理厂的进水要求(≤800mg·L-1)。 (2)O3/H2O2工艺单因素试验及正交试验表明,采用该工艺处理c9石油树脂废水时,无需调节废水的pH值。 (3) O3/H2O2-Fe/c工艺运行方式的优化试验得出的最佳运行方式为：废水先经O3/H2O2工艺处理,出水直接进入Fe/c工艺段进行处理。在最佳运行条件下处理较高浓度c9石油树脂废水,其cODcr、TOc的去除率范围分别为64.9～67.3%和69.2～70.7%,B/c值在0.50～0.55之间。 3.将各工艺对c9石油树脂生产废水的连续运行处理结果相比较,得出O3/H2O2-Fe/c工艺为c9石油树脂废水的最佳预处理工艺。 4.采用Gc-MS对处理前后的废水中主要成分进行分析,结果表明,c9石油树脂生产废水中主要污染物为邻苯二甲酸酯类、亚硫酸酯类、酮类、氯苯类、醇类、茚的衍生物、苯的衍生物以及其他含硫、氮、硅等杂原子的有机物。废水经Fe/c工艺处理后,大部分有机物转化为较小分子的醇类、萜类、含氧烷烃、咪唑、苯系物、醛类、烯烃等有机物;经Fenton试剂及O3/H2O2工艺处理后,出水中的有机物主要为分子量较小的醇类、含氧烷烃、萜类、噻吩、咪唑、烯烃等物质;经O3/H2O2-Fe/c工艺处理后,出水中的主要有机物为醇类、含氧烷烃、萜类、咪唑、烯烃等物质。值得注意的是,经上述4种工艺处理的出水中相对含量最大的物质都是2-乙基-1-己醇。

关键词： c9石油树脂废水预处理铁碳微电解 Fenton试剂 O3/H2O2体系

助剂改性Fcc废触媒催化c9石油树脂加氢研究

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广西大学学报（自然科学版） 2016年第5期41卷 1636-1644页

作者：唐伟超韦小杰刘小红李梦王苑良周龙昌广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

为c9石油树脂加氢改性和催化裂化(Fcc)废触媒再生利用,以Fcc废触媒为载体,有机溶剂为助剂,采用负压浸渍法制备负载型非贵金属镍催化剂,并对其催化c9石油树脂加氢性能研究。通过电感耦合等离子光谱分析(IcP-AES)、比表面积测定(BET)、扫... 详细信息

为c9石油树脂加氢改性和催化裂化(Fcc)废触媒再生利用,以Fcc废触媒为载体,有机溶剂为助剂,采用负压浸渍法制备负载型非贵金属镍催化剂,并对其催化c9石油树脂加氢性能研究。通过电感耦合等离子光谱分析(IcP-AES)、比表面积测定(BET)、扫描电镜分析(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FT-IR)等技术对催化剂结构形貌和催化活性进行表征;以cQF-2型高压釜为反应器,在温度250℃、压力8.0 MPa和搅拌转速400 r/min条件下,考察催化剂对c9石油树脂加氢反应活性及选择性的影响,应用BR-1溴值溴指数测定仪和Gandner色度仪对反应产物进行分析鉴定。结果表明,Fcc新触媒镍含量为0.003 8 wt%;Fcc废触媒镍含量为0.84 wt%,比表面积为91.75 m2/g,孔容为0.025 cm3/g,孔径为7.81 nm;SEM分析表明Fcc废触媒孔道被堵塞;XRD图谱表明Fcc废触媒由Y型分子筛、Al2O3和ZSM-5构成,Fcc废触媒负载镍主要以晶粒形态存在;FT-IR分析表明Fcc废触媒中镍没有以共价键形式存在;在镍负载量为30 wt%时,c9石油树脂加氢改性产品Gandner色号为6、氢化率为82.01%。

关键词： c9石油树脂 Fcc废触媒加氢镍

脲醛树脂/c9石油树脂自修复微胶囊的制备及表征

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工程塑料应用 2018年第1期46卷 27-31页

作者：贺子腾张伟马万鹏于鹤龙赵阳陆军装甲兵学院再制造技术重点实验室北京100072 北京睿曼科技有限公司北京100043 河北京津冀再制造产业技术研究院河北河间062450 陆军航空兵研究所北京101121

原位合成了以脲醛树脂为壁材,c9石油树脂/苯乙酸乙酯为芯材的自修复微胶囊。通过扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、同步热分析仪对微胶囊的表面形貌、粒径、热稳定性、化学结构等性能进行了表征。结果表... 详细信息

原位合成了以脲醛树脂为壁材,c9石油树脂/苯乙酸乙酯为芯材的自修复微胶囊。通过扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、同步热分析仪对微胶囊的表面形貌、粒径、热稳定性、化学结构等性能进行了表征。结果表明,脲醛树脂/c9石油树脂微胶囊囊壁致密,在243℃之前具有良好的热稳定性,粒度的分布具有正态分布特点。制备了微胶囊含量为20%的丙烯酸酯自修复涂层,发现其具有良好的划痕修复能力。

关键词： c9石油树脂脲醛树脂微胶囊自修复涂层

自制乳化剂用于制备松香-c9石油树脂施胶剂

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纸和造纸 2011年第3期30卷 43-46页

作者：谭细生武书彬华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室广州510640

以乙醇为介质,用三乙胺、环氧氯丙烷和松香合成阳离子松香型乳化剂,用该乳化剂与阳离子和非离子表面活性剂复配作为乳化剂,采用常压逆转法,c9石油树脂加入量在10%～20%时,可以制得性能稳定的阳离子分散松香-c9石油树脂施胶剂,该施胶剂... 详细信息

以乙醇为介质,用三乙胺、环氧氯丙烷和松香合成阳离子松香型乳化剂,用该乳化剂与阳离子和非离子表面活性剂复配作为乳化剂,采用常压逆转法,c9石油树脂加入量在10%～20%时,可以制得性能稳定的阳离子分散松香-c9石油树脂施胶剂,该施胶剂具有很好的稳定性,并且在pH值7的中性条件下具有较好的施胶效果。

关键词：阳离子松香型乳化剂松香 c9石油树脂施胶剂

用于c9石油树脂加氢的γ-Al2O3负载钯基催化剂的研究

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用于C9石油树脂加氢的γ-Al2O3负载钯基催化剂的研究

作者：鲁佳浙江工业大学

学位级别：硕士

c9石油树脂加氢技术近年来得到了越来越多的重视。目前石油树脂加氢技术的研究以c5石油树脂为主,国外的石油树脂催化加氢技术已经实现了工业化应用,而国内尚处于实验室研究阶段。因此,加速国内石油树脂加氢技术研究开发,特别是开展c9石... 详细信息

c9石油树脂加氢技术近年来得到了越来越多的重视。目前石油树脂加氢技术的研究以c5石油树脂为主,国外的石油树脂催化加氢技术已经实现了工业化应用,而国内尚处于实验室研究阶段。因此,加速国内石油树脂加氢技术研究开发,特别是开展c9石油树脂催化加氢的研究很有必要。本论文选择γ-Al2O3负载钯催化剂为研究对象,考察了γ-Al2O3载体的结构性质、酸性以及活性金属组分等因素对催化剂c9石油树脂催化加氢活性及稳定性等的影响,利用N2-物理吸附、cO化学吸附、XRD、SEM、TEM、NH3-TPD等实验手段对γ-Al2O3载体及其负载钯基催化剂进行了表征。研究结果表明,与c5石油树脂类似,加氢催化剂载体的结构性质对c9石油树脂的催化加氢性能具有重要的影响,具有大量大孔的γ-Al2O3载体负载催化剂在大分子的c9石油树脂催化加氢反应中表现出更高的催化活性和稳定性。W251型γ-Al2O3载体有大量的大孔,钯前驱体容易进入γ-Al2O3载体的大孔内部,即有利于钯的分散,倾向于形成“蛋白型”催化剂。研究结果还表明,Pd/γ-Al2O3催化剂在c9石油树脂的催化加氢反应中的稳定性与积炭及硫中毒密切相关。以碱土金属Mg对γ-Al2O3改性后形成的MgAl2O4有助于降低γ-Al2O3载体的酸性,起到抑制催化剂积炭的作用,可以提高催化剂的稳定性。同时,添加铂组分形成γ-Al2O3负载钯-铂双组分催化剂可以增强催化剂的抗硫中毒性能,提高了催化剂的稳定性。

关键词： c9石油树脂催化加氢 γ-Al2O3 钯改性