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Template Syntheses and crystal Structures of Hexaaza Macrocyclic complexes with c-methyl substituents

chinese Journal of Structural chemistry 2005年第11期24卷 1259-1263页

作者： ZHANG Bing KOU Hui-Zhong cUI Ai-Li WANG Ru-Ji Department of chemistry Tsinghua University Beijing 100084 China

Two new macrocyclic complexes with c-methyl substituents on the framework, namely, [cuL]（clO4）2 （L = 5,12-dimethyl-1,8-dihydroxyethyl-1,3,6,8,10,13-hexaazacyclotetradecane） 1 and [NiL]（clO4）2 2, have been synthesized and structurally characterized through X-ray diffraction analysis. Also, crystal structure of [cuL^1]（clO4）2 （L^1 = 1,8-dimethyl- 1,3,6,8, [ 0,13- hexaazacyclotetradecane） 3 has been determined. crystal data for 1： c14H32c12cuN6O10, Mr = 578.90, monoclinic, P2 1/n, α = 8.3529（11）, b = 10.8105（17）, c = 13.3709（17） ,A, β = 105.189（10）°, V= 1165.2（3） A3, Z = 2, Dc = 1.650 g/cm^3, F（000） = 602, λ（MoKct） = 0.71073 A,μ = 1.229 mm ^-1, R = 0.0474 and wR = 0.0895 for 2771 observed reflections （I 〉 2σ（Ⅰ））. crystal data for 2： c14H32c12N6NiO10, Mr = 574.07, monoclinic, P2 1/c, a = 8.3636（12）, b = 12.997（2）, c = 10.764（2） A, β = 99.31（2）°, V = 1154.7（3） A^3, Z = 2, Dc = 1.651 g/cm^3, F（000） = 600, λ（MoKa） = 0.71073 A,μ = 1. 134 mm^-1, R = 0.0380 and wR = 0.0796 for 2670 observed reflections （i 〉 2σ（Ⅰ））. crystal data for 3： c 10H26cl2cuN6O8, Mr = 492.81, monoclinic, P2 1/n, a = 8.4860（17）, b = 8.6320（17）, c = 12.662（3） ,A,β = 103.40（3）°, V = 902.2（3）A^3, Z = 2, Dc = 1.814 g/cm^3, F（000） = 510, λ（MoKa） = 0.71073A, μ = 1.562 mm^-1, R = 0.0505 and wR = 0.1061 for 1967 observed reflections （I〉 2σ（Ⅰ））. complexes 1 and 2 are isostructural with the metal ions situated at the inversion center/Hydrogen bonds between O atoms of pendant and perchlorate anion give rise to a two-dimensional supramolecular layer. The cu（Ⅱ） ions of compounds 1 and 3 adopt distorted axially-elongated octahedral coordinate geometry, and the nickel（Ⅱ） ion in complex 2 is four-coordinated with a square-planar configuration.

关键词： synthesis crystal structure macrocycle c-methyl substituent copper nickel synthesis crystal structure macrocycle c-methyl substituent copper nickel

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