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单分散bi-ga相变微胶囊制备及热循环稳定性

单分散Bi-Ga相变微胶囊制备及热循环稳定性

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作者：李婷婷大连理工大学

学位级别：硕士

由于相变材料(Phase Change Materials, PCM)能量存储密度高、能量转换效率高、储存和释放热能时几乎具有恒定的温度的特点,在热能存储系统受到各国越来越多的关注。金属相变材料高温时活性大,容易引起容器的腐蚀,必须要考虑如何对金属... 详细信息

由于相变材料(Phase Change Materials, PCM)能量存储密度高、能量转换效率高、储存和释放热能时几乎具有恒定的温度的特点,在热能存储系统受到各国越来越多的关注。金属相变材料高温时活性大,容易引起容器的腐蚀,必须要考虑如何对金属相变材料进行可靠封装。相变微胶囊(Microencapsulation Phase Change Materials, MEPCM))形式是解决这一问题的重要方法。针对以往电镀法制备金属相变微胶囊存在的一系列问题,本文采用脉冲微孔喷射法(即POEM法),利用偏晶合金相分离特性一步制备出满足相变微胶囊要求的bi-ga核壳结构粒子,探讨了制备频率、熔炼保温时间和环境冷却气氛对制备的影响。对这些相变微胶囊进了吸放热循环稳定性测试,研究了相变微胶囊热循环后热物性和结构稳定性。首先,设计了5种组分的bi-ga微胶囊粒子bi50ga50、bi45ga55、bi30ga70、 bi25ga75、bi20ga80,利用POEM制备粒径均一、分散度小的bi-ga合金微粒子,这些该微粒子具有高熔点的bi富集相为外壳及低熔点的ga富集相为核心的核壳结构,每个组分下均形成了较为完美的核壳形貌。改变振动频率会影响微粒子的粒径分布和球形度。振动频率为10 Hz可满足所有组分的制备工作,但是100 Hz振动频率对于一些成分制备不利。对于ga含量少,bi含量多的组分,可延长保温时间来保证充分合金化,以达到更好形貌粒子的制备;对于ga含量多,bi含量少的组分,需采用冷却能力更强的气体作为冷却气氛,保证微胶囊粒子能够完整的凝固;对于临界组分则两方面都考虑。其次,利用SEM、EDS等对POEM法制备出的单分散相变微胶囊进行表征分析,发现微胶囊粒子都形成了很好的核壳结构。以临界组分为界限,左边ga含量少的组分,保温90min、Ar气做冷却气体能够形成更好的核壳形貌;右边ga含量多的组分,40 min、 He气做冷却气体能形成很好的核壳结构;临界组分保温60min, Ar:He=3:2做冷却气体能实现良好的核壳结构。最后,选取三组粒子bi45ga55、bi30ga70、bi25ga75作为代表组分进行0-600次热循环性能的研究,通过SEM扫描观察不同循环次数下,核壳结构形貌的变化,研究微胶囊结构的稳定性。利用DSC分析其相变点、相变潜热的变化。结果表明,热循环后核心形貌会略有变化,但核壳结构保持不变;热循环对熔化开始温度、相变潜热的影响较小。说明利用其热物理性能良好,比较适宜用作相变微胶囊。

关键词： bi-ga 相变材料核壳结构热循环微胶囊

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单分散bi-ga核壳粒子形貌控制及热循环性能

单分散Bi-Ga核壳粒子形貌控制及热循环性能

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作者：付名笔大连理工大学

学位级别：硕士

均质偏晶合金在工业上潜在用途广泛,然而,由于其在凝固过程中容易发生相分离而难以获得,这大大限制了其应用。基于相分离特性发展而来的核壳型结构材料近年来备受关注,这类结构材料可以用于汽车工业、电子封装、导电填充、相变储能等领... 详细信息

均质偏晶合金在工业上潜在用途广泛,然而,由于其在凝固过程中容易发生相分离而难以获得,这大大限制了其应用。基于相分离特性发展而来的核壳型结构材料近年来备受关注,这类结构材料可以用于汽车工业、电子封装、导电填充、相变储能等领域,应用的前提是能够制备粒径均一、形貌一致的核壳型复合结构,然而,目前技术(包括气雾化法、落管法、射流断裂法等)均难以实现上述目标,亟需一种有效方法来进行研究。脉冲微孔喷射法能够制备高精度的金属／合金微粒子,是一种有效方法。本文对bi-ga偏晶合金核壳粒子形貌控制及形成机理进行了研究,同时,对核壳结构的相变行为进行初步研究。首先,利用脉冲微孔喷射法制备了单分散尺寸及近乎相同形貌的bi45ga55合金核壳结构粒子,且在常规重力无容器凝固条件下首次获得了以高熔点的bi富集相为外壳的核壳结构粒子。从技术及凝固角度分别分析了单分散粒子、核壳结构的形成。bi富集相外壳是bi发生表面偏析的结果。利用FLUENT软件模拟了液滴凝固过程中的温度场,并计算了第二相小液珠的Marangoni运动及Stokes运动速率,计算结果表明,Marangoni运动在整个凝固过程中一直占据主导作用,这说明了同心圆结构的成因,同时利用图解总结了bi-ga合金核壳结构形成过程。研究了过热度、超声振荡对形貌的影响。合金粒子与核心直径之间满足线性关系：Dcore=0.79Dparticle-51.3,线性相关度达0.976。其次,研究了过偏晶成分区六组组分的核壳形貌,每组分下均形成了较为完美的核壳形貌。随着ga含量的增大,形貌由同心圆形、新月形、同心圆形依次演变。研究中首次发现所有组分下的核壳结构均为ga富集相核心,得出了核壳形貌不随少数体积相无关的结论。利用示意图总结了不同少数体积相下的核壳结构形成机理。讨论了超声振荡、粒子尺寸、合金成分、以及过热度对核壳形貌的影响。探讨了合金成分及过热度与粒子尺寸之间的关系,结果表明,同一过热度下,随ga含量增多,粒子尺寸先增大后减小,在同一组分下,粒子尺寸随过热度的增大而减小。建立了润湿模型及小球模型,其模型预测与实验观察相一致。再次,利用DSC热循环测试研究了核壳结构粒子作为相变微胶囊储热材料的可能性,结果表明,bi45ga55合金核壳粒子在难混溶区及其以下温度的热循环中稳定性较好：不同组分的bi-ga合金核壳结构粒子,在-20～100～20℃的热循环中均能保持结构的稳定性,热密度随ga含量的增加而增大,bi15ga85的热密度最大;在-20-300--20℃的热循环温后粒子稳定性不好;热循环温度为-20～100～20℃下的bi45ga55合金粒子,在多次循环次数下表现出了很好的稳定性,其加热发生相变时的热密度在10.75～11.25J/g之间,热性能非常稳定;在偏晶温度线以下,bi45ga55合金粒子的热密度随最高加热温度的升高而增大。

关键词： bi-ga 偏晶合金核壳相分离表面偏析

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