检索结果-南通市图书馆

反应氛围对RBS-1分子筛催化剂上气相beckmann重排反应的影响

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

石油学报（石油加工） 2006年第1期22卷 33-40页

作者：程时标张树忠吴巍闵恩泽中国石化石油化工科学研究院北京100083

在常压连续流动固定床反应装置上，考察了反应温度、环己酮肟质量空速（MHSV）、溶剂种类、环己酮肟浓度、载气流量、水的质量分数等反应条件或反应氛围对环己酮肟气相beckmann重排反应的影响。结果表明，低碳醇适宜作反应溶剂；环己酮... 详细信息

在常压连续流动固定床反应装置上，考察了反应温度、环己酮肟质量空速（MHSV）、溶剂种类、环己酮肟浓度、载气流量、水的质量分数等反应条件或反应氛围对环己酮肟气相beckmann重排反应的影响。结果表明，低碳醇适宜作反应溶剂；环己酮肟浓度和载气流量对反应性能有较大影响；反应物料中加入少量水可降低催化剂的失活速率，并可改善己内酰胺的选择性。在微型固定床反应装置上得到的优化反应工艺条件为：催化剂用量0．375g，反应压力101．3kPa，反应温度653～663K，反应物溶剂为乙醇，环己酮肟的MHSV为1～2h^-1，环己酮肟的质量分数为33％～44％，N2载气流量为30-45ml／min。

关键词：反应条件反应氛围 RBS-1分子筛催化剂 beckmann重排反应

beckmann重排反应在N-苯甲酰苯胺合成中的应用研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

广州化工 2017年第23期45卷 74-76,99页

作者：朱晨沈阳黄雨晴陆雨涵倪婉敏周冉冉浙江外国语学院科学技术学院化学系浙江杭州310012

以二苯甲酮和盐酸羟胺为原料,在一定条件下制得二苯甲酮肟,通过三因素四水平正交试验(温度、催化剂、溶剂)的设计,探索重排反应的最佳条件,结果表明,在110℃下反应20 min,添加10 m L PPA,以乙醇作为溶剂,产率可达70%以上。以二苯甲酮肟... 详细信息

以二苯甲酮和盐酸羟胺为原料,在一定条件下制得二苯甲酮肟,通过三因素四水平正交试验(温度、催化剂、溶剂)的设计,探索重排反应的最佳条件,结果表明,在110℃下反应20 min,添加10 m L PPA,以乙醇作为溶剂,产率可达70%以上。以二苯甲酮肟作为研究对象,研究beckmann重排反应的最优化条件,最后应用1H-NMR、13C-NMR核磁共振波谱、红外光谱等手段对制得的酮肟和酰胺进行分析表征。

关键词：绿色合成酮肟 beckmann重排反应

三氟甲磺酸铋催化的beckmann重排反应在酰胺类化合物合成中的应用研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学试剂 2019年第5期41卷 521-525页

作者：陈琦吕春欣吕亚维朱冰冰余蕙敏裘超颖刘阳嘉兴学院生物与化学工程学院浙江嘉兴314001

发展了一种利用三氟甲磺酸铋(Bi(OTf)_3)催化的beckmann重排反应。以三氟甲磺酸铋为催化剂,通过beckmann重排反应制备酰胺类化合物。考察了催化剂、溶剂、温度、催化剂用量、反应时间等因素对beckmann重排反应的影响。结果表明,结构对... 详细信息

发展了一种利用三氟甲磺酸铋(Bi(OTf)_3)催化的beckmann重排反应。以三氟甲磺酸铋为催化剂,通过beckmann重排反应制备酰胺类化合物。考察了催化剂、溶剂、温度、催化剂用量、反应时间等因素对beckmann重排反应的影响。结果表明,结构对称的酮肟底物相对于不对称底物更容易发生beckmann重排反应。结构中含有—OCH_3、—CH_3等供电子基团,底物活性更高。对酰胺类化合物进行核磁、红外表征。

关键词：酮肟酰胺催化 beckmann重排反应

利莫那班的合成研究和三氯氧磷催化beckmann重排反应的研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

利莫那班的合成研究和三氯氧磷催化Beckmann重排反应的研究

作者：吴迎秋东北农业大学

学位级别：硕士

本论文的内容是利莫那班的合成研究和三氯氧磷催化beckmann重排反应的研究。利莫那班(rimonabant)由法国赛诺菲-安万特医药研究机构研制开发,2006年首次在英国上市,商品名名为Acomplia。它是世界上第一个选择性大麻素(CB 1)受体拮抗剂,... 详细信息

本论文的内容是利莫那班的合成研究和三氯氧磷催化beckmann重排反应的研究。利莫那班(rimonabant)由法国赛诺菲-安万特医药研究机构研制开发,2006年首次在英国上市,商品名名为Acomplia。它是世界上第一个选择性大麻素(CB 1)受体拮抗剂,具有减肥、戒烟、戒酒的功效。以4-氯苯丙酮为起始原料,经四步反应合成SR141716,总产率为37.2%。四步反应分别为：4-氯苯丙酮经液溴溴化生成α-溴代对氯苯丙酮;二乙烯酮与盐酸N-氨基哌啶反应生成生成N-哌啶-3-氧代丁酰胺;溴酮化合物与酰胺化合物缩合反应生成N-(哌啶)-2-乙酰基-3-甲基-4-(4-氯苯基)-4-氧代丁酰胺;N-(哌啶)-2-乙酰基-3-甲基-4-(4-氯苯基)-4-氧代丁酰胺与2,4-二氯苯胺重氮盐反应后,粗产品在冰醋酸溶液中加热回流即得到SR141716。最终,SR141716经过氯化氢处理成盐即得到利莫那班。beckmann重排反应是将酮肟转化为酰胺的常用方法,是有机合成中一个古老的主题。随着对beckmann重排反应的广泛应用,迫切需要具有高效率、反应温和,对环境友好的新催化剂和新方法。三氯氧磷在beckmann重排反应初期作为脱水剂或溶剂来使用。随着PCl5,P2O5,二(2-氧代-3-唑烷基)次磷酰氯等催化剂和催化机理的报道,本研究尝试用三氯氧磷来催化beckmann重排反应。首先,以苯乙酮肟为底物,研究了三氯氧磷催化剂用量、溶剂、反应时间和反应温度对beckmann重排反应的影响,得到了最佳的反应条件：即反应物、催化剂=5mol%,以乙腈为溶剂,加热回流条件下反应10～20min。并且在最佳反应条件下,将合成的11种酮肟经beckmann重排反应转化为相应的酰胺。通过研究发现三氯氧磷可以作为催化剂有效的催化beckmann重排反应,反应操作简单,后处理简捷,对环境污染小,并且提出了相应的反应机理。本研究中的所有中间体及最终产物结构均经过核磁共振1H-NMR或质谱MS确认。

关键词：利莫那班大麻素受体拮抗剂肥胖症三氯氧磷 beckmann重排反应合成

环己酮肟在B_2O_3/Al_2O_3-TiO_2催化剂上的气相beckmann重排反应

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

催化学报 2001年第6期22卷 527-531页

作者：张晟毛东森卢冠忠陈庆龄华东理工大学工业催化研究所上海石油化工研究院上海202108 上海石油化工研究院

制备了B2 O3/Al2 O3 TiO2 复合载体催化剂 ,并考察了其对环己酮肟气相beckmann重排制己内酰胺反应的催化性能 .结果表明 ,载体中TiO2 的含量、B2 O3 的负载量、载体的预处理温度及催化剂的焙烧温度等均对催化剂的性能产生明显的影响 .... 详细信息

制备了B2 O3/Al2 O3 TiO2 复合载体催化剂 ,并考察了其对环己酮肟气相beckmann重排制己内酰胺反应的催化性能 .结果表明 ,载体中TiO2 的含量、B2 O3 的负载量、载体的预处理温度及催化剂的焙烧温度等均对催化剂的性能产生明显的影响 .当载体中TiO2 含量为 6 0 % ,B2 O3 负载量为 2 0 % ,催化剂经 35 0℃焙烧时 ,环己酮肟的气相beckmann重排反应的转化率和选择性很高 .用BET ,NH3 TPD ,XRD和IR等方法对催化剂的织构、表面酸性和晶相等进行了表征 ,并与催化剂的活性进行了关联。

关键词：氧化硼氧化铝氧化钛复合氧化物负载型催化剂环已酮肟 beckmann重排反应

酮肟beckmann重排反应在酰胺类化合物合成中的应用研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

生物化工 2019年第4期5卷 68-75页

作者：胡桢靓浙江大学宁波理工学院

本研究以二苯甲酮为模板底物,通过肟化反应制备二苯甲酮肟,以PPA、H3PO4-AC2O作催化剂,在不同温度、不同催化剂用量下进行beckmann重排反应,得到最佳条件为:H3PO4-AC2O体积比1∶2,H3PO4-AC2O和二苯甲酮肟的比例为20mL/g,反应温度为105℃... 详细信息

本研究以二苯甲酮为模板底物,通过肟化反应制备二苯甲酮肟,以PPA、H3PO4-AC2O作催化剂,在不同温度、不同催化剂用量下进行beckmann重排反应,得到最佳条件为:H3PO4-AC2O体积比1∶2,H3PO4-AC2O和二苯甲酮肟的比例为20mL/g,反应温度为105℃,反应时间为25min时,产率为92%。在此最佳条件下,研究苯乙酮肟、对硝基苯乙酮肟、对甲基苯乙酮肟的重排反应。通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及熔点等手段对肟和酰胺进行表征。

关键词：二苯甲酮肟酮肟 beckmann重排反应

响应面法优化beckmann重排反应制备苯甲酰苯胺

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

浙江树人大学学报（自然科学版） 2017年第4期17卷 20-26页

作者：方节孟琳谢佳飞潘鹏浩许惠英吴慧珍浙江树人大学生物与环境工程学院浙江杭州310015

为研究不同催化剂对beckmann重排反应性能的影响,以二苯甲酮为原料制备二苯甲酮肟,利用beckmann重排制得苯甲酰苯胺.用单因素和响应面法对影响重排反应的因素如催化剂种类、催化剂用量、催化剂比例、反应温度及反应时间进行优化.结果表... 详细信息

为研究不同催化剂对beckmann重排反应性能的影响,以二苯甲酮为原料制备二苯甲酮肟,利用beckmann重排制得苯甲酰苯胺.用单因素和响应面法对影响重排反应的因素如催化剂种类、催化剂用量、催化剂比例、反应温度及反应时间进行优化.结果表明:催化剂为磷酸∶乙酸酐=2∶3,催化剂用量4mL,反应时间30min,反应温度120℃时,催化效果最好.对制得的苯甲酰苯胺进行红外光谱、核磁共振分析和表征,结果表明该法具有操作简便、产率高等优点.

关键词：二苯甲酮 beckmann重排反应二苯甲酮肟苯甲酰苯胺

一步法钴催化beckmann重排反应研究型综合实验设计

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

山东化工 2022年第17期51卷 184-186,189页

作者：陈姵颖梁刚锋李晨帆鲁雅胡鸿雨浙江师范大学行知学院浙江兰溪321100 上海师范大学化学与材料科学学院上海200234

改革传统教学模式,本文设计了以氟硼酸钴水合物为催化剂,在130℃,无溶剂条件下反应1 h,直接催化盐酸羟胺和酮类衍生物(物质的量比1.5∶1),从而一步法钴催化beckmann重排反应得到相应酰胺的研究型综合实验。学生以小组合作为开展模式,通... 详细信息

改革传统教学模式,本文设计了以氟硼酸钴水合物为催化剂,在130℃,无溶剂条件下反应1 h,直接催化盐酸羟胺和酮类衍生物(物质的量比1.5∶1),从而一步法钴催化beckmann重排反应得到相应酰胺的研究型综合实验。学生以小组合作为开展模式,通过文献调研、实验设计、实验过程、表征分析等一系列活动,自主创新实验方案。既能改善传统教学一成不变的习惯,又能全方位提高学生的综合素养,达到培养合格研究型人才的目的。

关键词：一步法钴催化 beckmann重排反应研究型综合实验

浅谈beckmann重排反应在有机合成中的应用

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学教育 2004年第3期25卷 7-9,19页

作者：李德江孙碧海李斌湖北丹江口市郧阳师范专科学校化学系 442700 武汉化工学院制药工程系湖北430073

本文讨论了beckmann重排反应的机理以及酮肟的几何异构、催化剂的选择及溶剂对产物的收率和酰胺异构体比例的影响。

关键词： beckmann重排反应有机合成反应机理酮肟几何异构催化剂溶剂酰胺