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batio3薄膜在Ni基片上的生长研究

BaTiO3薄膜在Ni基片上的生长研究

作者：杨丹丹电子科技大学

学位级别：硕士

在Ni、Cu等贱金属基片上制备氧化物铁电薄膜具有广泛的应用前景,但目前,在技术上仍然面临着巨大的挑战。其中,主要的技术困难在于氧化物铁电薄膜与贱金属之间的界面控制。贱金属基片在氧化物薄膜生长过程中易形成金属氧化物层,以及大多... 详细信息

在Ni、Cu等贱金属基片上制备氧化物铁电薄膜具有广泛的应用前景,但目前,在技术上仍然面临着巨大的挑战。其中,主要的技术困难在于氧化物铁电薄膜与贱金属之间的界面控制。贱金属基片在氧化物薄膜生长过程中易形成金属氧化物层,以及大多数氧化物铁电体和Ni、Cu等金属之间存在晶格失配、热失配、扩散严重等问题,均会导致氧化物铁电薄膜的铁电性能严重退化。因此,研究薄膜制备方法、生长工艺条件等影响贱金属基片铁电薄膜结构和性能的规律,尤其是对界面氧化层的控制,对贱金属基片氧化物铁电薄膜的性能研究十分重要。本文采用激光脉冲沉积法(PLD)和高分子辅助沉积法(PAD)在Ni基片上制备batio(BTO)薄膜,研究薄膜制备条件特别是氧气压、降温速率、退火对基片氧化的控制和BTO薄膜(001)方向相对衍射强度的调节,及其对薄膜性能的影响。在不插入缓冲层的情况下,制备了介电和铁电性能良好的BTO薄膜。得到结果如下: 1、对于使用PLD方法在Ni基片上制备BTO薄膜,当氧气压从0增大到250 mTorr,导致BTO薄膜晶粒尺寸从18 nm增大到260 nm;介电可调性从6.5%增大到26.6%,但是损耗也从0.01增大到0.05。采用先在背底真空的环境中生长一缺氧的BTO薄膜层再通入250 mTorr氧气的方法,介电常数提高20%,损耗降低50%,优值因子提高。通过压电力显微镜(PFM)可以看到明显的电畴结构。 2、降温速率的增快(从3℃/min到10℃/min)会导致BTO薄膜晶粒尺寸减小。在控制氧气压250 mTorr时,BTO薄膜晶粒尺寸从260 nm减小到180 nm。降温速率增快可以抑制NiO生成。同时降温速率增快会使BTO薄膜的(001)峰相对强度增强,介电常数增大,介电可调性增大,优值因子增大。 3、600℃氧气氛退火处理可以将薄膜的介电常数进一步提高,损耗降低,剩余极化2Pr值从5μC/cm提高到11μC/cm。 4、对于使用PAD方法在Ni基片上制备BTO薄膜,当烧结温度高于900℃时,纯氧化性气氛极易导致Ni基片氧化,影响BTO薄膜的生长。本文对PLD方法与PAD方法在Ni基片上生长铁电薄膜的优缺点进行了比较。

关键词： Ni基片 batio3薄膜氧气压退火

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织构化batio3薄膜的合成及表征

织构化BaTiO3薄膜的合成及表征

作者：高倩华侨大学

学位级别：硕士

随着现代光电子和微电子技术的快速发展，作为一种特殊形态材料的钛酸钡薄膜，已经逐渐应用到微电子、光学、计算机存储、信息处理等方面，并迅速发展成为各行各业中至关重要的一部分。科技的进步使得某些非常规作业对薄膜的制备方法和... 详细信息

随着现代光电子和微电子技术的快速发展，作为一种特殊形态材料的钛酸钡薄膜，已经逐渐应用到微电子、光学、计算机存储、信息处理等方面，并迅速发展成为各行各业中至关重要的一部分。科技的进步使得某些非常规作业对薄膜的制备方法和工艺都有了严格的约束与要求，比如膜的厚度要精确到纳米级或微米级，膜的结构要求按特定的方向生长或外延生长，对膜的表面形貌的光滑度也有极高的要求等。本论文主要以机械激活法制备具有织构特征的batio薄膜为主要内容，借助XRD和SEM分析方法，系统的研究了不同的工艺条件(如原料、机械激活方式、球磨介质、球料质量比、热处理温度)对batio薄膜的结构和表面形貌的影响，得到制备前驱粉体阶段的最佳条件：选择八水氢氧化钡和锐钛矿型二氧化钛为主要原料，硼酸添加量为3%(wt)，采用高能球磨法进行机械激活，球磨介质为不锈钢球、不锈钢罐，球料质量比为30:1，1350℃(3小时)。在以上结论基础上制备了Sr、Ce、Zr和La四种元素掺杂的batio薄膜。对掺杂的batio薄膜进行表征，通过XRD表征分析得出结论：四种元素微量掺杂的batio薄膜的主晶相都是四方相batio成分，且随着掺杂量的增加呈现主峰增强的趋势;同时检测到了Sr和Zr的化合物峰，并随掺杂量的增加，峰变强;四种离子掺杂的batio薄膜的X射线衍射峰强弱顺序为batio(Ce)＞batio(Zr)＞batio(La)＞batio(Sr)。通过SEM表征分析得出结论：Sr的掺杂使得薄膜的晶粒趋于均匀，粒径有所减小;Zr掺杂的钛酸钡薄膜随着Zr掺杂量的增加，织构特征越来越明晰;La掺杂的钛酸钡薄膜在1250℃烧结后有大量短棒状晶，晶粒比较均匀，升高温度有晶粒异常长大现象;而Ce-batio前驱体在1300℃烧结后为大量的片状结构，温度升高到1350℃后结构比较紧密，基本为棒状晶成分，致密度非常高;3%mol的Ce掺杂的烧结体的结构最致密，织构特征最明显。

关键词： batio3薄膜织构机械激活法掺杂

外场调控下batio3薄膜的特性与器件应用研究

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外场调控下BaTiO3薄膜的特性与器件应用研究

作者：姚会娟西安电子科技大学

学位级别：硕士

近几年由于铁电铁磁材料优良的物理特性和其在非易失性存储器、热释电器件以及微波压控器件中巨大的应用前景,人们对其的关注度也越发的加大,特别是在铁电材料的制备和调控上吸引了大量的目光。但是,在铁电薄膜的制备上,通常是将铁电薄... 详细信息

近几年由于铁电铁磁材料优良的物理特性和其在非易失性存储器、热释电器件以及微波压控器件中巨大的应用前景,人们对其的关注度也越发的加大,特别是在铁电材料的制备和调控上吸引了大量的目光。但是,在铁电薄膜的制备上,通常是将铁电薄膜生长在刚性衬底上,这会使薄膜受到刚性衬底的钳制,从而削弱薄膜特性,因此,应制备高质量自支撑的薄膜来克服这种固有缺陷,这种薄膜可以提供更多的自由度,以改变和优化铁电行为。在铁电薄膜的调控上,通常应力只能通过薄膜和生长衬底之间的晶格系数或者热扩散行为的不同,或者在生长过程中缺陷沉积来引入。而这些传统方法引入的双轴应变可以施加应变的幅度相对较小,而且缺少连续性改变应变状态的能力。这些限制将削弱对铁电体的调控和性能的提高。本论文通过腐蚀牺牲层可以将自支撑的铁电(铁磁)薄膜转移至柔性衬底上,从而使薄膜摆脱衬底钳制的限制,一方面可以通过弯曲柔性衬底实现机械应力对铁电(铁磁)薄膜的连续调控;另一方面可以通过磁场实现对铁电(铁磁)薄膜的调控。本论文主要从batio单层及batio-CoFeO双层异质结的制备到衬底转移以及器件的制备和测试进行了一系列的研究,具体工作包括以下几个部分:第一、使用脉冲激光沉积系统在(001)晶向的SrTiO衬底上对batio、batio-CoFeO的生长工艺参数进行了优化,制备了高质量的batio、batio-CoFeO薄膜。第二、利用衬底转移法成功剥离掉SrTiO衬底,得到了可转移的batio、batio-CoFeO薄膜,自支撑的薄膜依然保持了较高的完整性和外延单晶性,为柔性器件的制备提供了材料基础。第三、将自支撑的batio薄膜转移到柔性衬底上制备成MSM结构器件,测试表明自支撑薄膜保留了良好的铁电性能。然后通过弯曲衬底引入了不同大小的机械单轴应力,实现了应力对batio薄膜极化特性的连续调控。第四、将自支撑的batio-CoFeO薄膜制备成MSM结构器件,探究了其在磁场调控下所表现出的磁电耦合特性。对比直接生长的薄膜,发现自支撑薄膜由于摆脱了刚性衬底的钳制,在磁场环境中表现出更好的压电特性及增强的磁电耦合效应,可以用于制备高灵敏的磁场探测器件。

关键词： batio3薄膜 batio3-CoFe2O4薄膜自支撑柔性极化应力磁场

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batio_3薄膜的水热合成与分析表征

压电与声光 2006年第4期28卷 434-436,440页

作者：高道江余萍毕剑赖欣肖定全四川大学材料科学与工程学院四川成都610064 四川师范大学化学学院四川成都610066

采用水热合成法直接在高纯钛金属薄片上制备了batio3薄膜；研究了水热反应温度对制备batio3薄膜的影响；利用X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和X-射线光电子能谱（XPS）对制备的薄膜进行分析表征。研究结果表明，当水热反应... 详细信息

采用水热合成法直接在高纯钛金属薄片上制备了batio3薄膜；研究了水热反应温度对制备batio3薄膜的影响；利用X-射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和X-射线光电子能谱（XPS）对制备的薄膜进行分析表征。研究结果表明，当水热反应温度相对较低（低于200℃）时，得不到纯净的四方钙钛矿batio3薄膜；在250℃下水热反应5h，得到了纯净的四方钙钛矿batio3薄膜，薄膜的晶粒呈球形，平均粒径为φ200-300nm。

关键词： batio3薄膜水热合成薄膜表征

SrTiO3与batio3自由基薄膜的制备及超弹性研究

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SrTiO3与BaTiO3自由基薄膜的制备及超弹性研究

作者：龙杰梅湘潭大学

学位级别：硕士

铁电材料是一类具有多种功能特性的非中心对称极性材料,被广泛应用于压电传感器、电容器和存储器等领域。电子器件的柔性化发展趋势要求器件不仅需要具备良好的功能特性,还需要具有优异的可延展性和抗弯折性。无机铁电薄膜具有好的介电... 详细信息

铁电材料是一类具有多种功能特性的非中心对称极性材料,被广泛应用于压电传感器、电容器和存储器等领域。电子器件的柔性化发展趋势要求器件不仅需要具备良好的功能特性,还需要具有优异的可延展性和抗弯折性。无机铁电薄膜具有好的介电、压电和铁电性能,但其在承受大幅度弯曲时易发生脆性断裂,这阻碍了其在柔性电子器件中的应用。因此,实现无机铁电薄膜的柔性化成为了当前的研究热点之一。柔性无机铁电薄膜主要通过机械辅助法、直接沉积法和刻蚀牺牲层法等制备。刻蚀牺牲层法相比于其他方法而言,制备的柔性铁电薄膜具有超弹性,并可以转移至任意衬底。当前,虽然人们通过刻蚀牺牲法等技术手段制备出质量较好的无机铁电自由基薄膜,并且基于扫描电子显微镜观察到无机铁电薄膜的弹性行为,但是关于该弹性行为背后的物理机制还有待进一步的完善。本论文采用刻蚀LaSrMnO牺牲层和屈曲法结合的方式制备了SrTiO和batio自由基薄膜,并利用原子力显微镜（AFM）探针技术对SrTiO和batio自由基薄膜的弹性性能进行研究,分析铁电极化对于自由基铁电薄膜超弹性的影响,主要研究内容和结果如下:（1）首先,通过脉冲激光沉积（PLD）技术探索LaSrMnO薄膜的生长参数,基于优化的工艺参数制备高质量的LaSrMnO薄膜;其次,以LaSrMnO为牺牲层制备SrTiO/LaSrMnO、batio/LaSrMnO异质薄膜;最后,利用刻蚀牺牲层法和屈曲法制备波纹形SrTiO和batio自由基薄膜。AFM和XRD测试结果表明薄膜严格按照（001）取向外延生长。（2）利用AFM技术对波纹形SrTiO自由基薄膜进行压痕实验,通过极限压痕深度与拱形高度的比值计算自由基薄膜的弹性恢复率,以研究薄膜的弹性响应。薄膜随着力的增加不断向下弯曲,当力撤销后,薄膜恢复到初始位置,预应变为3%和20%的SrTiO薄膜的弹性恢复率分别是62%和75%。（3）利用AFM技术对波纹形batio自由基薄膜进行压痕实验,对比相同厚度、相同预应变的SrTiO和batio自由基薄膜的弹性恢复情况,发现自由基batio薄膜的弹性恢复率比自由基SrTiO薄膜高13%,分析认为batio薄膜超弹性的产生原因可能是由于铁电薄膜内部畴结构的连续变化。

关键词：自由基薄膜超弹性 batio3薄膜 SrTiO3薄膜

超薄batio3铁电薄膜的电致阻变效应研究

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超薄BaTiO3铁电薄膜的电致阻变效应研究

作者：朱炳上海师范大学

学位级别：硕士

铁电隧道结利用新型的量子隧穿引起的电致阻变效应可以实现信息的非破坏性读取,在非挥发性存储器件中具有潜在应用前景。如何增强铁电薄膜的电致阻变效应,对于促进其在铁电存储器中的应用具有重要的意义。研究人员通常采用不对成称电极... 详细信息

铁电隧道结利用新型的量子隧穿引起的电致阻变效应可以实现信息的非破坏性读取,在非挥发性存储器件中具有潜在应用前景。如何增强铁电薄膜的电致阻变效应,对于促进其在铁电存储器中的应用具有重要的意义。研究人员通常采用不对成称电极、半导体单晶作为基底材形成空间电荷区、或者制备复合势垒层等方法,来调控铁电隧道结的势垒高度和宽度,以提高其电致阻变效应。为进一步增强铁电薄膜的电致阻变效应,我们选用具有优异压电性能的Pb(Mg1/3Nb2/3)O-PbTiO(PMN-PT)铁电单晶作为衬底,借助其逆压电效应产生的原位动态应变改变batio铁电薄膜面内的应变状态,从而实现对薄膜畴结构、电学性能、电致阻变效应的原位动态调控。具体研究内容及结果如下:(1)利用脉冲激光沉积法(PLD)在PMN-PT单晶上生长了SrRuO薄膜作为导电缓冲层,研究了薄膜制备工艺参数对其结晶性能、表面形貌及导电性能的影响,制备出了取向的SrRuO外延单晶膜,其表面粗糙度为0.54 nm,方块电阻为54.49Ω。(2)采用传统的固相反应烧结法制备了高致密度、纯相的batio靶材。研究了PLD方法制备Ba TiO薄膜的工艺参数对其结晶性能、表面形貌、畴结构及电学性能的影响,实现了batio薄膜沿方向外延取向生长。系统研究了batio薄膜的畴结构随电场及温度的变化。研究发现:随着电场增加至1272kV/cm,铁电极化翻转并最终形成单畴结构,当温度升至130 oC,极化消失,batio薄膜由铁电相转变成顺电相。室温下,频率为1 kHz时薄膜的剩余极化强度为10.92μC/cm2,矫顽场为63.07 kV/cm;薄膜的介电常数约为389,损耗0.094;其剩余极化强度、矫顽场以及介电常数均随着衬底诱导的薄膜面内应变的增大而减小。(3)利用导电原子力显微镜,研究了厚度对batio薄膜电致阻变效应的影响,随着厚度的降低,电致阻变效应增强,当薄膜厚度减至3 nm,其电流变化达到200%。这些研究结果可为设计高密度、高速、低功耗铁电存储器提供理论指导和技术支持。

关键词：铁电隧道结电致阻变效应 batio3薄膜原位动态应变

Nb∶SrTiO_3单晶基片上外延生长batio_3薄膜的漏电流机制分析

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材料导报 2015年第18期29卷 1-4,8页

作者：潘瑞琨刘攀克黎明锴何云斌湖北大学材料科学与工程学院武汉430062

采用脉冲激光沉积法(PLD),在掺铌的钛酸锶单晶基片(Nb∶SrTiO3,NSTO)上外延生长了15nm厚度的BTO薄膜。并采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等技术,分别测试了BTO薄膜的晶相结构和微观形貌与结构,证... 详细信息

采用脉冲激光沉积法(PLD),在掺铌的钛酸锶单晶基片(Nb∶SrTiO3,NSTO)上外延生长了15nm厚度的BTO薄膜。并采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等技术,分别测试了BTO薄膜的晶相结构和微观形貌与结构,证实了薄膜的外延生长特征。以磁控溅射法制备金属铂(Pt)上电极,在室温下测试了BTO薄膜的电流-电压(I-V)曲线。通过拟合I-V曲线,结果表明:在正向电压下,薄膜的漏电流符合空间电荷受限电流机制(SCLC);在反向电压下,漏电流先为普尔-弗伦克尔发射机制(Poole-Frenkel emission),随着反向电压的升高,转变为福勒-诺德海姆隧穿机制(Fowler-Nordheim tunneling)。分析指出,在Pt/BTO界面存在一个可变的肖特基势垒,该势垒受到BTO薄膜内部迁移的氧空位影响,从而决定了上述漏电流机制。

关键词： batio3薄膜结构漏电流机制肖特基势垒

溶胶-凝胶法制备的batio_3薄膜表面态

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应用科学学报 2006年第4期24卷 429-432页

作者：陈海涛胡界博娄辉蔡洪涛丁玲红张伟风河南大学物理与信息光电子学院河南开封475001

用溶胶-凝胶法和快速退火工艺在SiO2/Si(111)基片上生长了钙钛矿结构batio3薄膜.用X射线光电子能谱技术(XPS)和角分辨X射线光电子能谱技术(ARXPS)研究了薄膜的表面化学态以及最顶层的原子种类和分布状况,结果显示在热处理过程中薄膜表... 详细信息

用溶胶-凝胶法和快速退火工艺在SiO2/Si(111)基片上生长了钙钛矿结构batio3薄膜.用X射线光电子能谱技术(XPS)和角分辨X射线光电子能谱技术(ARXPS)研究了薄膜的表面化学态以及最顶层的原子种类和分布状况,结果显示在热处理过程中薄膜表面形成一层富含BaO的非计量钛氧化物层,并且钡-钛原子浓度比随着探测深度的增大而逐渐减小.

关键词：溶胶-凝胶法 batio3薄膜表面态 XPS ARXPS

batio_3薄膜的Sol-Gel制备工艺及性能

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哈尔滨理工大学学报 2002年第6期7卷 55-56,59页

作者：梁鸿东周方桥广州大学理学院物理系广东广州510405

利用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在Pt/Ti/SiO_2/Si(100)衬底上制备了batio_3薄膜,研究了不同退火条件下batio_3薄膜的晶相结构及表面形貌,测试了batio_3薄膜的电学性能.发现经900℃,120min退火处理的batio_3薄膜的介电-温度(ε_r-T)关系具有... 详细信息

利用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在Pt/Ti/SiO_2/Si(100)衬底上制备了batio_3薄膜,研究了不同退火条件下batio_3薄膜的晶相结构及表面形貌,测试了batio_3薄膜的电学性能.发现经900℃,120min退火处理的batio_3薄膜的介电-温度(ε_r-T)关系具有明显的弥散相变特性.

关键词：制备工艺溶胶-凝胶法 batio3薄膜弥散相变钛酸钡薄膜电学性能表面形貌铁电薄膜