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Preparation and luminescence properties of orange-red ba3y4o9:Sm3+phosphors

Journal of Rare Earths 2018年第7期36卷 680-684页

作者： Jiayu Li Ran Pang Zhan yu Liyan Liu Haiyan Wu Huimin Li Lihong Jiang Su Zhang Jing Feng Chengyu Li State Key Laboratory of Rare Earth Resource Utilization Changchun Institute of Applied ChemistryChinese Academy of SciencesChangchun 130022China School of Chemistry and Chemical Engineering Shenyang Normal UniversityShenyang 110034China University of Chinese Academy of Sciences Beijing 100049China

A novel orange-red emitting ba3 y4 o9：Sm^（3＋） phosphors were prepared by a high temperature solidstate reaction in air. X-ray diffraction（XRD）, photoluminescence spectra, fluorescence decay and temperature-dependent emission spectra were utilized to characterize the structure and luminescence properties. The results show that the excitation spectrum includes a series of linear peaks at350, 367, 382, 410, 424, 445, 470 and 495 nm, respectively. Under 410 nm excitation, the emission peaks were located at 574 nm（~4 G（5/2）-~6 H（5/2））, 608 nm（~4 G（5/2）-~6 H（7/2））,659 nm（~4 G（5/2）-~6 H（9/2）） and722 nm（~4 G（5/2）-~6 H（11/2））, respectively. The concentration quenching occurs when x equals 0.08 for ba3 y（4-x）o9：xSm^（3＋） phosphor and its mechanism is ascribed to the dipole-dipole interaction. The chromaticity coordinates of ba3 y（3.92）o9：0.08 Sm^（3＋） phosphor are in the orange-red region. The temperature-dependent study shows that this phosphor has excellent luminescence *** the luminescence intensity of ba3 y（3.92）o9：0.08 Sm^（3＋） phosphor at 473 K only declines by about25.75% of its initial intensity. The experimental data indicate that ba3 y4 o9：Sm^（3＋） phosphor may be promising as an orange-red emitting phosphor for white light emitting diodes.

关键词： orange-red phosphors Rare earths ba3y4o9 Photoluminescence

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稀土离子掺杂ba3y4o9体系荧光材料的合成及性能研究

稀土离子掺杂Ba3Y4O9体系荧光材料的合成及性能研究

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作者：朱栋济南大学

学位级别：硕士

本文分别运用固相法、溶胶凝胶法和共沉淀法合成了一系列的bay(4-4x-4y))EuGdo(x=0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09,y=0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30)荧光粉,通过对煅烧温度的对比,最终确定了该体系的最佳合成方法为碳酸氢铵... 详细信息

本文分别运用固相法、溶胶凝胶法和共沉淀法合成了一系列的bay(4-4x-4y))EuGdo(x=0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.09,y=0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30)荧光粉,通过对煅烧温度的对比,最终确定了该体系的最佳合成方法为碳酸氢铵均匀沉淀法。采用该方法通过调整不同元素离子的掺量合成一系列荧光粉,通过FT-IR、XRD、TGA/DSC、FE-SEM、PLE/PL、荧光衰减分析等测试技术对样品的物相结构、微观形貌以及光学性能等进行了分析,主要成果如下:(1)将Gd(No)、Eu(No)混合为母盐溶液,混入ba(No)后以NHHCo为沉淀剂,运用共沉淀法合成前驱体,经1400°C煅烧5小时合成了ba3y(4-4x-4y)Eu4xGd4yo9荧光粉。傅里叶红外分析证明所有前驱体具有相似的官能团,其前驱体的化学式为:(NH)baRE(oH)(Co)·nHo(RE=y、Gd和Eu),于1200°C完全分解为氧化物;FE-SEM测试该体系前驱体的颗粒粒径在50nm～100nm,经煅烧后,颗粒长大,分散性良好,粒径在1nm～2μm;煅烧产物为ba3(y,Eu,Gd)4o9固溶体,且确定出Gd3+的掺杂浓度超过10%之后不能维持纯相;漫反射测试表明ba3y(4-4x-4y)Eu4xGd4yo9体系荧光粉对于光的吸收能力是随着掺杂离子浓度的增加而不断增强;通过PLE/PL光谱分析获得ba3y(3.6-4x)Eu4xGd0.4o9的Eu3+的最佳掺杂浓度为x=0.05,其猝灭机制为稀土离子之间的相互作用;在258nm波长的监测下,615nm处发生Eu3+的5D0-7F2的跃迁,表现出优异的红光发射;ba3y3.4Eu0.2Gd0.4o9的量子产率最高为24%;该体系猝灭浓度为5%,猝灭类型为稀土离子间能量互递机制;通过单指数函数拟合得到ba3y3.4Eu0.2Gd0.4o9荧光粉在615nm处的荧光寿命为～1.763ms,bayEuo体系的荧光寿命为～1.22ms,Gd元素的引入对该体系荧光粉的寿命变化影响不大;封装的灯具呈现出橘红色光发射,与计算的色坐标内位置(0.64,0.36),在紫外灯下亦呈现优异的橙红光发射。(2)运用共沉淀法成功制备了baLu(4-4x)Eu4xo9、ba3Sc(4-4x)Eu4xo9荧光粉,与ba3y(4-4x-4y)Eu4xGd4yo9体系荧光粉无论是前驱体还是煅烧产物,三者的颗粒尺寸和形貌均类似;在诸多样品中,ba3y3.4Eu0.2Gd0.4o9荧光粉的发光强度最强,ba3Sc3.8Eu0.2o9次之,ba3Lu3.8Eu0.2o9荧光粉的发光强度最弱,这主要归功于Gd3+→Eu3+的能量传递过程。(3)运用共沉淀法合成一系列bay(4-4x-4y)Er4xyb4yo9上转换荧光粉,其前躯体的化学式为:(NH4)xba3RE4(oH)y(Co3)z·nH2o(RE3+=y3+、Er3+和yb3+)。前驱体颗粒尺寸在50nm～100nm之间,煅烧产物的颗粒尺寸在1nm～2μm之间;通过漫反射测试可知,该体系荧光材料对于光的吸收能力是随着掺杂离子的增多加而不断增强。yb3+/Er3+共掺的ba3y(4-4x-4y)Er4xyb4 o9的最佳掺量为x=0.05、y=0.20,在978 nm激光激发下,yb3+将自身吸收的能量非辐射传递至Er3+,并将Er3+电子由基态4I15/2激发至4I11/2能级。4I11/2能级上的电子经能量再吸收被进一步激发至4F7/2能级。处于4F7/2能级的电子可经非辐射跃迁至2H11/2、4S3/2和4F9/2激发态,最终经辐射跃迁回到基态4I15/2并产生位于535、558和665 nm处的上转换发光;ba3y3Er0.2yb0.8o9的荧光寿命为54.86±3.56μs,且该体系的荧光寿命随yb3+含量的增加而降低,随Er3+含量的增加先降低后略微提升。ba3y3Er0.2yb0.8o9的荧光粉的色坐标为(0.73,0.27),色温为7383.6K,呈现出优异的红色光发射。

关键词：稀土离子掺杂共沉淀法 ba3y4o9 性能研究

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稀土离子掺杂ba3y4o9上转换荧光粉的制备及其温度传感性能研究

稀土离子掺杂Ba3Y4O9上转换荧光粉的制备及其温度传感性能研究

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作者：刘水富江西理工大学

学位级别：硕士

采用荧光强度比技术的光学温度传感器是一种极具应用前景的非接触式测温工具,其中,稀土上转换发光材料应用于温度传感领域具有其他发光材料无法比拟的优势。但是,目前报道的上转换发光材料的测温性能普遍较差,且性能难以得到有效改善,... 详细信息

采用荧光强度比技术的光学温度传感器是一种极具应用前景的非接触式测温工具,其中,稀土上转换发光材料应用于温度传感领域具有其他发光材料无法比拟的优势。但是,目前报道的上转换发光材料的测温性能普遍较差,且性能难以得到有效改善,限制了该材料的实际应用。与常被选作为上转换光学温度传感器的基质材料氟化物相比,氧化物具有更优越的物理和化学稳定性能,更适用于温度传感领域。因此,本文以具有良好物理和化学稳定性的复合氧化物bayo为基质材料,开发具有优越上转换发光性能的稀土离子(Er,Ho,Tm,yb)双掺和三掺的bayo新型荧光粉;在此基础上,基于稀土离子的热耦合能级和非热耦合能级进行了其温度传感性能的研究。本文的主要研究工作及结果如下:(1)采用高温固相法制备了一系列Er/yb,Ho/yb,Tm/yb双掺的bayo荧光粉。通过调控yb的浓度,研究了荧光粉在980 nm近红外激光激发下的上转换发光性能。随着yb浓度的增大,位于中间激发态能级上的电子更倾向于往更高的能级跃迁,有利于促进多光子的上转换发光。另一方面,yb浓度的增加缩短了Er,Ho,Tm与yb之间的距离,从而加速了由Er,Ho,Tm到yb的反向能量传递过程。在上述两个过程的共同作用下,发射峰之间的强度比值发生了明显的变化。对于bayo:Er/yb荧光粉,发光强度比值的变化引起了发光颜色由绿光转变为了红光,表明通过调节yb浓度可以实现bayo:Er/yb荧光粉的可调上转换发光。随着发射峰之间强度比值的变化,bayo:Ho/yb和bayo:Tm/yb荧光粉始终保持着较高纯度的绿光和蓝光发射。(2)利用荧光强度比技术,分别基于Er的Stark能级构成的热耦合能级、Ho的多重能级构成的热耦合能级、Tm的类热耦合能级进行了温度传感性能的研究。对于bayo:Er/yb荧光粉,在晶体场的作用下,Er的能级H,S和F劈裂形成了H11/2(1)),H11/2(2)),S3/2(1)),S3/2(2)),F9/2(1))和F9/2(2))能级。基于这些Stark次能级构成的热耦合能级在高温(298-573 K)和低温条件下(73-273 K)的最高灵敏度分别达到了88.3×10 K和83.9×10 K,显著高于传统热耦合能级H/S的绝对灵敏度。对于bayo:Ho/yb荧光粉,基于Ho的F/G和F/K能级,在573 K达到最高灵敏度为79.62×10 K,和同为Ho/yb掺杂的荧光粉相比具有更高的灵敏度。对于bayo:Tm/yb荧光粉,Tm的G和F能级本质上为非热耦合能级,鉴于G能级的布居是通过H能级的跃迁来实现的,而F和H能级具有热耦合性质,因此G和F之间具有类热耦合性质。基于G/F能级,bayo:Tm/yb荧光粉展现出了比目前报道的其他稀土离子掺杂体系更高的灵敏度,在573 K的绝对灵敏度高达193.51×10 K。(3)采用高温固相法制备了Ho/Tm/yb,Er/Tm/yb三掺的bayo荧光粉。基于双稀土发光中心构建起的非热耦合能级进行了温度传感性能的研究。通过合理的推导得到了非热耦合能级的荧光强度比与温度之间的近似关系式。将推导的近似关系式作为拟合函数对非热耦合能级的荧光强度比数据进行拟合,拟合度均在99.6%以上,说明所推导的关系式具有一定的合理性和普适性。在无辐射弛豫、热激活的电子布居和相互能量传递的共同作用下,Ho/Tm/yb和Er/Tm/yb掺杂的bayo荧光粉所能达到的最高绝对灵敏度分别为0.0552 K和0.0165 K,远高于目前报道的体态上转换光学温度传感材料的绝对灵敏度。此外,和热耦合能级相比,监测的两个非热耦合能级的发射峰分隔较远,因此具有更强的信号识别能力。研究结果表明基于非耦合能级是一种增强FIR型光学温度传感材料测温性能的非常有应用前景的有效方式,同时也证明了bayo:Ho/Tm/yb和bayo:Er/Tm/yb荧光粉是潜在的光学温度传感材料。

关键词： ba3y4o9 稀土离子上转换发光光学温度传感

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近紫外光激发黄色荧光粉ba_3y_4o_9∶Dy^(3+)的制备及发光特性

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发光学报 2018年第4期39卷 515-522页

作者：李佳钰庞然于湛刘丽艳李成宇沈阳师范大学化学与化工学院辽宁沈阳110034 中国科学院长春应用化学研究所稀土资源利用国家重点实验室吉林长春130022

通过高温固相法合成了一系列ba_3y_(4-x)o_9∶x Dy^(3+)荧光粉材料。利用X射线粉末衍射、荧光光谱和荧光寿命对样品进行了表征。实验表明,样品的激发光谱由一系列线状峰组成,峰值分别位于328,355,368,386,427,456,471 nm。在355 nm激发... 详细信息

通过高温固相法合成了一系列ba_3y_(4-x)o_9∶x Dy^(3+)荧光粉材料。利用X射线粉末衍射、荧光光谱和荧光寿命对样品进行了表征。实验表明,样品的激发光谱由一系列线状峰组成,峰值分别位于328,355,368,386,427,456,471 nm。在355 nm激发下,荧光粉在490 nm(~4F_(9/2)→~6H_(15/2))和580 nm(~4F_(9/2)→~6H_(13/2))处有很强的发射,发射光谱的色坐标位于黄光区域。研究了不同Dy^(3+)掺杂浓度对样品发光性质的影响,发现样品的发光随着Dy^(3+)浓度的增大而增强,但光谱形状基本保持不变,表明Dy^(3+)占据了基质中低对称性的y^(3+)格位。当Dy^(3+)摩尔分数x=0.08时出现发光强度猝灭现象,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用。样品的发光寿命随着Dy^(3+)浓度的增大逐渐减小,进一步证明了Dy^(3+)离子之间存在着能量传递现象。ba_3y_4o_9∶Dy^(3+)荧光粉的发光位于黄光区域,有较好的热稳定性,是潜在的白光LED用荧光粉材料。

关键词： ba3y4o9 黄光荧光材料光谱性质

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