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作者：焦涛哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

bn/sio陶瓷与Nb具有优良的热性能，二者常作为姿控发动机喷管的材料应用在航空航天领域。但是，由于二者的线胀系数差别较大，连接过程中会产生残余应力，给二者的钎焊连接带来困难。基于此，本文选择Ti-Ni高温钎料对二者进行了钎焊连... 详细信息

bn/sio陶瓷与Nb具有优良的热性能，二者常作为姿控发动机喷管的材料应用在航空航天领域。但是，由于二者的线胀系数差别较大，连接过程中会产生残余应力，给二者的钎焊连接带来困难。基于此，本文选择Ti-Ni高温钎料对二者进行了钎焊连接，并从缓解残余应力的角度出发，添加了一种互穿网络结构中间层，使液态钎料在该中间层的孔洞中填充和反应，最终实现接头线胀系数的梯度过渡。特别是，通过接头界面理论分析与有限元模拟计算，研究了复合中间层对bn/sio陶瓷与Nb钎焊接头的增强机理。采用TiNi钎料成功实现了bn/sio陶瓷与Nb的直接钎焊。界面组织结构为:Nb/(βTi,Nb)-TiNi共晶/TiNi+Ti2Ni/TiN+TiNi+TiNi3/TiN+Ti3O5+TiB2+Ti5Si3/bn-sio。在工艺参数为1140℃，保温5min，Ti-Ni钎料原子配比为1:1时，接头最高强度达到59MPa，此时断裂发生在靠近界面的陶瓷母材中。随加热温度的升高，(Ti,Nb)固溶体聚集长大，钎缝中TiNi3相含量增多;随保温时间的延长，Nb母材溶解量增加，(Ti,Nb)-TiNi三元共晶区宽度增加，陶瓷母材侧TiN+Ti3O5反应层增厚。随Ti与Ni原子比例的减小，钎缝中(Ti,Nb)固溶体含量减少，出现Ni3Nb化合物。研究了上述钎焊接头的界面形成机制及界面反应过程，发现界面反应的起始温度为1100℃，最终形成的陶瓷母材侧界面反应层结构为三层：TiB2+Ti5Si3+Ti3O5/Ti3O5/TiN。建立了Nb母材向TiNi钎料中的溶解的动力学模型，最终推导出了钎缝中(Ti,Nb)-TiNi三元共晶区的宽度与时间的关系的表达式。采用Ti-Ni/互穿网络陶瓷复合中间层(以下简称互穿网络结构复合中间层)成功实现了bn/sio陶瓷与Nb的可靠连接。当复合中间层厚度为100μm，多孔陶瓷中间层的孔隙率为50%时，接头最高强度达到90MPa，比直接钎焊接头提高了50%，断裂发生在近界面的陶瓷中。研究发现，随多孔陶瓷厚度和孔隙率的增加，接头强度先增加后降低。中间层孔隙率愈高，钎料填充愈完全;当多孔陶瓷厚度厚度小于等于80μm时，钎料可以完全浸透多孔陶瓷中间层。厚度大于等于150μm时未填充完全的多孔陶瓷成为接头的薄弱环节。从动力学的角度分析了钎料在多孔陶瓷中的浸入行为。为分析互穿网络结构复合中间层对焊后接头残余应力的影响，推导了互穿网络结构复合中间层的弹性模量与线胀系数的数学表达式，计算了残余应力理论值，证明复合中间层提高了接头中钎料层与陶瓷母材的线胀系数匹配性。采用有限元数值模拟软件验证了残余应力的理论计算，同时解明了接头残余应力场的分布规律，发现采用TiNi钎料直接钎焊时，钎缝靠近陶瓷母材侧的残余应力值最大，为529MPa，采用互穿网络结构复合中间层的条件下，接头残余应力值大大降低，峰值仅为156MPa，降低了70%。

关键词： BN/SiO2 TiNi 钎料互穿网络结构残余应力

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Preparation of bn/sio_2 ceramics by PIP method

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Journal of Central South University of Technology 2005年第1期12卷 31-34页

作者：王静温广武孟庆昌 School of Materials Science and Engineering Harbin Institute of Technology Harbin 150001China School of Materials Science and Engineering Jiamusi University Jiamusi 154007 China

The precursor infiltration and pyrolysis（PIP） method for preparation of BN/SiO2 composites was used to improve mechanical properties, dielectric properties and feasibility of high temperature dielectric parts with large dimensions and complex shapes. In the processing procedure, the porous bn ceramic matrix was first successfully prepared by compacting the mixed powders of B and bn and then sintering them at a certain temperature under normal pressure of N2.The polycarbosilane（PCS） solution was vacuum infiltrated into porous bn ceramics at the room temperature and then at 800℃ in the air to depolimerize out amorphous sio2, and sintered further at 1300℃ in N2 to get BN/SiO2 composites. The microstructure of materials was studied by means of X-ray diffraction and electron probe micro （analysis.） The thermo-decomposition mechanism of PCS was investigated by a TG-DTA and infrared （IR） spectrum analysis. The flexural strengths were measured by the three-point bending method. The dielectric constant and the loss tangent were measured by the wave-guide method. The results show BN/SiO2 composites were fabricated. The obtained composites posses a flexural strength of 61.96-93.31MPa, the dielectric constant in the range of 3.50-3.78 and the order of magnitude of the loss tangent at 10-3, which are good for the high temperature dielectric parts with large size and complex shapes.

关键词： BN/SiO2 PIP 陶瓷技术电介质 CMC

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