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溶胶-凝胶法制备(Ba_(0.85)Ca_(0.15))(Ti_(0.9)Zr_(0.1))O_(3)无铅压电陶瓷研究

化学通报 2023年第1期86卷 98-104页

作者：王仲明颜继欢喻珍妮任彦荣重庆第二师范学院重庆400067

锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷由于具有较好的压铁电性能且环境友好而备受研究者关注,但其存在烧结温度高(>1450℃)、居里温度低等缺点。为降低锆钛酸钡钙基压电陶瓷的预烧及烧结温度,并优化其电学性能,本研究采用溶胶-凝胶法成功合成了(Ba_... 详细信息

锆钛酸钡钙基无铅压电陶瓷由于具有较好的压铁电性能且环境友好而备受研究者关注,但其存在烧结温度高(>1450℃)、居里温度低等缺点。为降低锆钛酸钡钙基压电陶瓷的预烧及烧结温度,并优化其电学性能,本研究采用溶胶-凝胶法成功合成了(Ba_(0.85)Ca_(0.15))(Ti_(0.9)Zr_(0.1))O_(3)无铅压电陶瓷的前驱粉体,并在预烧温度为1000℃、烧结温度为1420℃时成功制备了(Ba_(0.85)Ca_(0.15))(Ti_(0.9)Zr_(0.1))O_(3)陶瓷,相较于传统固相法,陶瓷的预烧温度降低了250℃,烧结温度降低了30℃,成功改善了陶瓷的烧结行为,得到了铁电性能、介电性能和压电性能优良且致密性良好的低温烧结陶瓷。

关键词：溶胶-凝胶法 bczt陶瓷预烧温度烧结温度电学性能

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La2O3掺杂的bczt陶瓷介电性能的研究

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陶瓷 2019年第10期 37-40页

作者：徐旭徐祥红航天工程大学士官学校

笔者采用溶胶-凝胶法分别于1300℃、1350℃、1400℃、1450℃下制备了Zr0.1Ti0.9Ba0.85Ca0.15O3+xmol%La2O3,其中x=0,0.2,0.6,0.8,1.0。XRD结果表明:试样呈现单一的钙钛矿结构,没有杂质相的出现La3+与bczt陶瓷形成了固溶体。SEM显示,试样的晶粒尺寸随着La3+含量的增加而逐渐减小;介电常数测试温度的升高呈现先增大随后减小的趋势,而介电损耗则先减小后增大。试样的介电性能在烧结温度为1400℃,La3+掺量为0.8mol%时有最大值。此时的最大介电常数为5790.15,最小的介电损耗值为0.004。

关键词： bczt陶瓷溶胶-凝胶法掺杂介电性能

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(Ba_(1-x)Ca_x)(Ti_(0.82)Zr(0.18))O_3陶瓷结构与介电性能研究

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无机材料学报 2011年第6期26卷 655-658页

作者：那文菊丁士华宋天秀王久石王岩西华大学材料科学与工程学院成都610039

采用固相反应法制备了(Ba1-xCax)(Ti0.82Zr0.18)O3(bczt,0≤x≤0.26)陶瓷,研究了Ca2+掺杂对bczt陶瓷微观结构和介电性能的影响.结果表明:当Ca2+掺杂量为0.16时,bczt陶瓷出现第二相CaTiO3,其四方率c/a随Ca2+掺杂量的增加先减小再增大,当C... 详细信息

采用固相反应法制备了(Ba1-xCax)(Ti0.82Zr0.18)O3(bczt,0≤x≤0.26)陶瓷,研究了Ca2+掺杂对bczt陶瓷微观结构和介电性能的影响.结果表明:当Ca2+掺杂量为0.16时,bczt陶瓷出现第二相CaTiO3,其四方率c/a随Ca2+掺杂量的增加先减小再增大,当Ca2+掺杂量为0.06时达到最小值1.00276.通过容差因子和晶格参数的计算确认了Ca2+已进入到A位;随Ca2+掺杂量的增加,晶粒得到细化,居里温度向低温方向移动,介电峰被压低并展宽,且逐渐呈现铁电弥散性.

关键词： bczt陶瓷固溶度四方率c/a 介电性能

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溶胶—凝胶法制备(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3基压电陶瓷及其低温烧结行为研究

溶胶—凝胶法制备(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3基压电陶瓷及其低...

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作者：王仲明陕西师范大学

学位级别：硕士

锆钛酸钡钙陶瓷作为一类钛酸钡基陶瓷,自其被发现以来,就因其高的压电系数而一直受到国内外科学研究工作者的广泛关注,但是由于钛酸钡基陶瓷的居里温度较低(120℃左右),室温下存在相结构转变,烧结温度高(1500℃左右)等原因,导致了该类... 详细信息

锆钛酸钡钙陶瓷作为一类钛酸钡基陶瓷,自其被发现以来,就因其高的压电系数而一直受到国内外科学研究工作者的广泛关注,但是由于钛酸钡基陶瓷的居里温度较低(120℃左右),室温下存在相结构转变,烧结温度高(1500℃左右)等原因,导致了该类电子陶瓷难以像锆钛酸铅陶瓷那样得以广泛实际应用。但是近十几年来,环境问题日益严峻,使用无污染的电子材料已成为社会发展的主流,铅基陶瓷因其具有很大的毒性国际上已颁布相关法律条例限制其使用,所以对锆钛酸钡钙陶瓷的进一步研究是非常有意义的。目前针对(BaCa)(ZrTi)O(简写为bczt)陶瓷的研究工作主要集中在掺杂改性上,对制备方法的研究报道较为少见。众所周知,溶胶-凝胶法可以制备出纳米级的高活性粉体,从而有效的降低陶瓷的相形成温度即预烧温度,从而改善陶瓷的微观形貌,并在一定程度上优化陶瓷的电性能。本论文以降低bczt陶瓷的烧结温度为目标,以溶胶-凝胶法为制备方法,成功制备出(BaCa)(ZrTi)O, (BaCa)(ZrTi)O:xCu(x=1%,1.5%,2%,2.5%)和(BaCa)(ZrTi)O:xZn(x=1%,2%,3%,4%,5%)陶瓷,分别系统研究了溶胶-凝胶前驱条件(Ti浓度、醋酸浓度和水浴温度)、预烧温度和烧结温度对陶瓷相结构、微观形貌和电性能的影响规律,并阐明了助烧剂Cu和Zn对bczt陶瓷电性能的影响规律。主要研究结果如下：1.分别采用溶胶-凝胶法和传统固相法制备了(BaCa)(ZrTi)O陶瓷,系统研究了不同溶胶-凝胶前驱条件对bczt陶瓷相结构、铁电性能、介电性能和压电性能的影响,确定最佳溶胶-凝胶前驱条件分别为：反应Ti浓度0.5 mol/L,反应醋酸浓度40%,反应水浴温度50 ℃。研究了预烧温度和烧结温度对bczt陶瓷的影响,确定最佳烧结工艺为：预烧温度1000 ℃、烧结温度1420℃。然后通过XRD和热分析分别研究了溶胶-凝胶法以及固相法粉体形成bczt陶瓷的反应机理。通过对bczt-SG和bczt-SS陶瓷电性能的对比研究,发现bczt-SG陶瓷的电性能更加优良：Pr=1 1.9 μC/cm,Ec=1.76 kV/cm,εm=14445,tanδ=0.013,kp=0.55,d33=558pC/N 。2.采用溶胶-凝胶法制备了(BaCa)(ZrTi)O:xCu(x=1%,1.5%,2%,2.5%)陶瓷,确定溶胶-凝胶法制备bczt:;xCu的最佳前驱条件分别为：反应溶液Ti浓度0.55 mol/L,反应溶液醋酸浓度36%,反应水浴温度50 ℃。分别对bczt:xCu(x=1%,1.5%,2%,2.5%)陶瓷的相结构、微观形貌、铁电性能和介电性能进行研究,确定出各组分陶瓷的最佳烧结温度分别为：x=1%时为1270 ℃,x=1.5%时为1280 ℃,x=2%时为1230 ℃,x=2.5%时为1210 ℃。然后对比各组分陶瓷在最佳烧结温度下的电性能,确定出最佳Cu掺杂量为x=2%,在该掺杂量下,bczt陶瓷的预烧温度降低了150 ℃,烧结温度降低了190 ℃,同时陶瓷样品表现出了相对较高的电性能：Pr=5.58μC/cm,Ec=1.55 kV/cm,εm=12112,tanδ=0.026,kp=0.47,d333=382pC/N。3.采用溶胶凝胶法制备了(BaCa)(ZrTi)O:xZn(x=1%,2%,3%,4%,5%)陶瓷,系统研究了各组分bczt:xZn(x=1%,2%,3%,4%,5%)陶瓷的最佳烧结温度,分别为：x=1%时为1360 ℃,x=2%时为1340℃,x=3%时为1320 ℃,x=4%时为1300 ℃,x=5%时为1280 ℃。通过对比各组分陶瓷在最佳烧结温度下的相结构、微观形貌、铁电性能和介电性能,确定出最佳Zn掺杂量为x=3%,在该掺杂量下,bczt陶瓷的预烧温度降低了150℃,烧结温度降低了100℃,并且陶瓷样品展现出相对较优的电性能：Pr=6.62μC/cm,Ec=2.12 kV/cm,εm=12261,tanδ=0.013,kp=0.50,d33=476pC/N。4.将溶胶-凝胶法制备的bczt、bczt:2%Cu和bczt:3%Zn陶瓷的相结构、微观形貌、铁电性能、压电性能和介电性能进行比较。结果表明,相比纯的bczt陶瓷,助烧剂Cu和Zn的引入可形成液相烧,从而大幅度降低了bczt陶瓷的预烧温度和烧结温度节约了能源,但两种助烧剂的加入均在一定程度上降低了bczt陶瓷的电性能,尤其是Cu对陶瓷的微观形貌和电性能影响非常大。相比起Cu掺杂,Zn掺杂对bczt陶瓷微观形貌和电性能的影响较小。

关键词：溶胶-凝胶法 bczt陶瓷前驱条件助烧剂电性能

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共沉淀法制备球形Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3粉体及陶瓷的电性能研究

共沉淀法制备球形Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3粉体及陶瓷的电性能研...

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作者：张倩陕西师范大学

学位级别：硕士

钛酸钡作为拥有优秀的介电、铁电和压电等性能的电子陶瓷原材料,是发展高端产业、提升国家核心技术力量的关键材料。随着智能手机的普及和5G通讯设备等高端技术的发展,陶瓷类电子元件在其中起到了关键作用,因此人们对钛酸钡粉体及陶瓷... 详细信息

钛酸钡作为拥有优秀的介电、铁电和压电等性能的电子陶瓷原材料,是发展高端产业、提升国家核心技术力量的关键材料。随着智能手机的普及和5G通讯设备等高端技术的发展,陶瓷类电子元件在其中起到了关键作用,因此人们对钛酸钡粉体及陶瓷的制备技术和性能提出了越来越高的要求。一方面,为了拓宽陶瓷的使用温度范围、提升陶瓷的电性能,对钛酸钡进行掺杂改性,设计出了一批如锆钛酸钡（BZT）、钛酸钡钙（BCT）、锆钛酸钡钙（bczt）等的高性能材料;另一方面,为了适应材料微型化、可穿戴化的要求,对制备高纯超细钛酸钡的高端粉体技术进行了大量研究。其中共沉淀法作为一种能生产出高纯度、均匀性好的纳米钛酸钡粉体的制备方法,在实际生产中应用范围更广。然而在多组元体系下其制备的钛酸钡基产物极容易发生成分偏析,因此,本论文采用共沉淀法制备钛酸钡基陶瓷材料,改进反应条件,研究其反应机理,期望能获得成分可控的钛酸钡基陶瓷材料并提升陶瓷的电性能。本论文的主要研究内容及结果如下:1.以 Ba（CH3COO）2、Ca（CH3COO）2·H2O、Zr（NO3）4·5H2O和 TiC14为原料,NaOH为沉淀剂,制备 BaTi03、BaZr0.2Ti0.8O3、Ba0.7Ca0.3TiO3 和 Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.9O3 四种粉体及陶瓷,系统研究离子取代对样品粉体及陶瓷相结构和微观形貌的影响。所制得的粉体为平均直径从100 nm到400 nm的分散性良好的球形颗粒,并获得致密性良好的符合化学计量比的BT和BZT陶瓷材料。通过对BCT和bczt材料的成分分析,发现样品中Ca元素严重流失,样品实际成分偏离化学计量比,导致这两种材料中出现杂相,陶瓷中产生大量气孔,晶粒不正常长大,无法烧结出致密陶瓷。2.通过改变Ca（CH3COO）2·H2O加料量、沉淀剂和钛源种类等条件,确定了以KOH为沉淀剂、K2TiO（C2O4）2·2H2O为钛源的共沉淀反应条件,可有效使Ba0.7Ca0.3TiO3中的金属元素共同沉淀,Ca不再流失。获得符合化学计量比的Ba0.7Ca0.3TiO3材料,制备出平均直径为417 nm的分散性好、大小均一的BCT球形粉体的最佳反应条件:（Ba+Ca）/Ti摩尔比为1.0,KOH浓度为9 M,Ca（CH3COO）2加料量（α）为0.85。以此粉体烧结出了四方相的BCT陶瓷,在烧结温度为1380℃下获得最佳的介电性能（εmax=6723,tanδ=0.01 1）、铁电性能（Pmax=22 μC/cm2,击穿场强 110 kV/cm）和储能性能（Wrec=0.45 J/cm3,η=43%）。采用 FT-IR 和 TG-DSC对反应过程中物质的变化进行分析,证明草酸钛钾既作钛源又能对Ca起到沉淀作用。通过TEM分析出BCT粉体为混合相,单个球形颗粒的成分分布均匀。3.以 Ba（CH3COO）2、Ca（CH3COO）2·H2O、Zr（NO3）4·5H2O和 K2TiO（C2O4）2·2H2O为原料,KOH为沉淀剂制备Ba0.85Ca0.15Zr0.1Ti0.903陶瓷材料,探究（Ba+Ca）/（Zr+Ti）摩尔比、沉淀剂KOH浓度、Zr（NO3）4加料量（β）对bczt材料相结构、微观形貌及产品成分比例的影响。发现在（Ba+Ca）/（Zr+Ti）=1.0、OKOH=8M,β=0.61的条件下,成功获得平均直径为614nm的分散性好、大小均一的bczt球形粉体,产品的成分符合化学计量比。以此粉体烧结出了纯相的bczt陶瓷,在烧结温度为1420℃下获得了最佳的介电性能（εmax=7588,tanδ=0.016）,在1440℃下获得了最佳的铁电性能（Pmax=15.92μC/cm2,击穿场强150 kV/cm）和储能性能（Wrec=0.54 J/cm3,η=71%）。通过TEM和Raman光谱等手段,分析出bczt粉体为四方相与正交相的混合相,并利用FT-IR和TG-DSC分析了制备bczt粉体的反应过程,推导出反应机理。

关键词：共沉淀法 BCT陶瓷 bczt陶瓷反应机理电性能

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(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷材料的制备技术、反应机理及电性能研究

(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷材料的制备技术、反应机理及电...

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作者：陈晓芳陕西师范大学

学位级别：硕士

压电陶瓷材料作为一种能够实现电能和机械能相互转化的电介质材料,被广泛应用于信息技术、电子通信、交通枢纽、航空航天、能源收集、医疗卫生等领域。钛酸钡(BaTiO3,简称BT)作为一种钙钛矿结构的无铅压电陶瓷材料,自发现以来就因低廉... 详细信息

压电陶瓷材料作为一种能够实现电能和机械能相互转化的电介质材料,被广泛应用于信息技术、电子通信、交通枢纽、航空航天、能源收集、医疗卫生等领域。钛酸钡(BaTiO3,简称BT)作为一种钙钛矿结构的无铅压电陶瓷材料,自发现以来就因低廉的成本和优越的性能受到人们的广泛关注,但是因BT陶瓷材料压电性能较弱,无法彻底代替压电性能优越的锆钛酸铅(PbZrO3-PbTiO3,简称PZT)基陶瓷材料。2009 年发现了 Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-(Ba0.7Ca0.3)TiO3(简称 bczt)伪二元陶瓷材料在MPB附近表现出卓越的压电性能,几乎可以与铅基陶瓷材料相媲美,成为铅基材料的取代者。但是,固相法制备的bczt陶瓷样品的烧结温度普遍偏高(高达1440 ℃),难以制备并造成能源浪费。因此,本论文拟采用熔盐法和共沉淀法制备bczt陶瓷材料,研究不同制备技术的反应机理,期望降低合成温度的同时改善陶瓷粉体和陶瓷样品的微观形貌并研究其对陶瓷样品电性能的影响,以此为基础,探寻提升该体系性能的最优制备方案,实现电性能的最大优化。全文主要研究结果如下:1.采用熔盐法制备(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3粉体和陶瓷材料,系统研究熔盐种类、熔盐比例、预烧温度和烧结温度对bczt陶瓷样品相结构、微观形貌、压铁电性能、储能性的影响。实验结果表明,制备bczt陶瓷的最佳条件:熔盐为KCl-NaCl,熔盐比例为50%,预烧温度为1100 ℃,烧结温度为1360 ℃,该条件下制备的bczt陶瓷样品拥有优异的电性能,分别如下:Pr=9.98 μC/cm2,Ec = 2.58 kV/cm,εmax= 15872,tanδ = 0.013,kp = 0.57,d33 = 604pC/N,Wrec = 0.15 J/cm3,η=47%,熔盐法制备的陶瓷样品的压铁电性能相比固相法制备的陶瓷样品的性能明显提高,并提出熔盐法制备bczt陶瓷粉体的反应机理。2.采用共沉淀法制备(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3材料,系统研究不同前驱条件对陶瓷粉体形貌的影响和烧结工艺对陶瓷样品性能的影响。结果表明,共沉淀法可以制备出晶粒大小均一、球状的陶瓷粉体,其最佳前驱条件为:(Ba+Ca)/(Zr+Ti)(A/B)摩尔比1.3,反应物浓度0.20 mol/L,NaOH浓度8 mol/L,加料顺序先加B位的(Zr+Ti),再加A位的(Ba+Ca)。共沉淀法制备致密、晶粒细小陶瓷样品的最佳烧结工艺为:预烧温度900℃,烧结温度1400℃,该条件下制备的的bczt陶瓷样品具有良好的电学性能,分别如下:Pr= 6.65μC/cm2,Ec=1.83kV/cm,εmax= 11592,tanδ=0.019,kp = 0.33,d33=350pC/N,Wrec = 0.29J/cm3,η = 69%,其中储能性明显提高,同时提出共沉淀法制备bczt陶瓷粉体的反应机理。3.将固相法、熔盐法和共沉淀法制备的(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3陶瓷材料的相结构、微观形貌、铁电性能、介电性能、压电性能以及储能性能进行比较。结果表明,熔盐法和共沉淀法都能够明显降低bczt材料的相形成温度,其中熔盐法制备的bczt的相形成温度相比固相法的降低了 200℃左右,共沉淀法制备的bczt的相形成温度相比固相法的降低了 400 ℃左右。此外,熔盐法制备的bczt陶瓷的微观形貌致密且晶粒大,所以陶瓷的压铁电性能相对较好。共沉淀法制备的bczt陶瓷的微观形貌致密且晶粒小,所以陶瓷的储能性相对较好。4.采用熔盐法制备(1-x)(Ba0.85Ca0.15)(Zr0.1Ti0.9)O3-xBa0.3Sr0.7TiO3(x=0.05,0.10,0.15,0.20)陶瓷材料,系统研究BST掺杂量和烧结温度对(1-x)bczt-xBST陶瓷样品的影响。结果表明,当BST掺杂量为0.15,烧结温度为1380℃时,0.85bczt-0.15BST陶瓷样品表现出优越的电性能:Pr=9.5 μC/cm2,Ec= 2.4kV/cm,d33=470pC/N,kp=50%,εm= 14904,εr = 3701,tanδ = 0.016,Tc = 81℃,此外,BDS = 70kV/cm时,Wrec=0.18J/cm3,η = 65%,储能密度相比熔盐法制备的纯bczt 提高了 20%。

关键词：熔盐法共沉淀法 bczt陶瓷反应机理电性能

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