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bczt基压电陶瓷制备及其催化降解偶氮染料废水研究

BCZT基压电陶瓷制备及其催化降解偶氮染料废水研究

引用

作者：梁瑞伟东莞理工学院

学位级别：硕士

印染废水是工业废水处理最棘手的难点之一。其中,偶氮染料因在纺织品、皮革制品和塑料工业中广泛应用,其废水在印染废水占比较大,该废水的处理受到研究者的广泛重视。压电催化技术相比传统催化方法,其独特优势在于能够有效地将机械能转... 详细信息

印染废水是工业废水处理最棘手的难点之一。其中,偶氮染料因在纺织品、皮革制品和塑料工业中广泛应用,其废水在印染废水占比较大,该废水的处理受到研究者的广泛重视。压电催化技术相比传统催化方法,其独特优势在于能够有效地将机械能转换为化学能,驱动催化反应。压电催化法因其能够在机械应力作用下产生极化电场,激发电子-空穴对分离,从而有效促进污染物降解,已成为废水处理领域的研究热点。特别是(BaCa)(ZrTi)O（bczt）无铅压电陶瓷,以其优异的压电性能和环境友好性,在催化降解偶氮染料方面展现出潜力。然而,目前bczt基无铅压电陶瓷（下文简称:bczt陶瓷）的研究仍面临若干挑战:其一,bczt压电陶瓷优异的压电性能取决于相变共存的临界点,而该点对材料组分和温度极为敏感,任何偏离都可能导致压电性能显著下降;其二,高性能bczt陶瓷需要高达1500℃以上的烧结温度,增加陶瓷致密化的难度。上述问题制约了bczt陶瓷的应用。针对bczt陶瓷存在的挑战性问题,本文通过精细调控制备工艺、采用金属离子掺杂等,制备出具有一定压电性能的bczt陶瓷,并研究上述工艺参数对陶瓷晶相组成、结构形貌、理化性质和电学性能的影响规律及作用机制。主要研究工作如下:（1）采用传统固相法制备bczt陶瓷,详细研究保温时间、烧结温度、球磨时间和成型压力对陶瓷结构形貌、物相组成、理化性能及电学性能的影响。结果表明,对陶瓷粉体球磨12 h、1200℃煅烧2 h、8 MPa压力下成型,再经1460℃烧结温度下保温4 h的工艺条件下,能够制备出具有5.53 g/cm高密度的bczt陶瓷。该陶瓷具备的电学性能:d=235 p C/N,k=20.61%,ε=2825,T=87 ℃,tanδ=0.01819。（2）研究Al、Li离子单一掺杂及烧结温度对陶瓷材料结构组成和电学性能的影响。当LiCO掺杂量为6 mol%,烧结温度为1420 ℃时,bczt陶瓷电性能:d=151p C/N,k=18.82%,ε=1903,T=73 ℃,tanδ=0.01994,同时,陶瓷的密度为5.48 g/cm,相对密度为91.46%。当AlO掺杂量为0.05 mol%,烧结温度为1460 ℃时,bczt陶瓷表现出较好的电性能:d=285 p C/N,k=32.10%,ε=2764,T=85 ℃,tanδ=0.01743,同时,陶瓷密度为5.75 g/cm,相对密度为95.88%。（3）探讨Al和Cu、Al和Ce复合掺杂及烧结温度对陶瓷材料结构组成和电学性能的影响。当Cu O掺杂量为0.025 mol%,烧结温度为1440 ℃时,bczt陶瓷表现出较好的电学性能:d=271 p C/N,k=34.48%,ε=3478,T=80 ℃,tanδ=0.02218,同时,陶瓷的密度为5.57 g/cm,相对密度为92.94%。当Ce O掺杂量为0.4 mol%,烧结温度为1460 ℃时,bczt陶瓷表现出较好的电性能:d=334 p C/N,k=35.16%,ε=3756,T=82 ℃,tanδ=0.01034,同时,陶瓷的密度为5.64 g/cm,相对密度为94.02%。（4）探究上述bczt压电陶瓷的压电催化及光催化降解亚甲基蓝（MB）溶液性能,并着重分析在过硫酸盐活化作用下,该材料对模拟偶氮染料废水的催化降解效能及作用机理。研究发现,当添加AlO和Ce O的bczt压电陶瓷具备较好降解性能,获得压电催化效率及光催化效率分别为32.22%、42.88%。当在催化体系中引入2.4mmol/L的PMS后,对10 mg/L、10 m L、pH值为7的亚甲基蓝模拟废水催化处理120min后,其压电催化和光催化的降解率分别达到66.19%和67.76%。通过对活性基团进行检测,结果表明,羟基自由基（·OH）在催化降解过程中起主导作用。

关键词： bczt压电陶瓷制备工艺掺杂改性压电催化降解

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微观组织结构及缺陷的调控改性bczt基无铅压电陶瓷

微观组织结构及缺陷的调控改性BCZT基无铅压电陶瓷

引用

作者：毛润钰贵州大学

学位级别：硕士

近年来压电陶瓷无铅化是功能材料领域的研究重点。科研人员对KNaNb O（KNN）、BiNaTi O（BNT）、Ba Ti O（BT）基陶瓷等无铅压电材料进行了深入研究,并逐渐应用于电子工业领域。在这类压电材料中,bczt陶瓷是一种典型的BT基无铅压电陶瓷... 详细信息

近年来压电陶瓷无铅化是功能材料领域的研究重点。科研人员对KNaNb O（KNN）、BiNaTi O（BNT）、Ba Ti O（BT）基陶瓷等无铅压电材料进行了深入研究,并逐渐应用于电子工业领域。在这类压电材料中,bczt陶瓷是一种典型的BT基无铅压电陶瓷,由于其孔隙率低、压电系数好、介质损耗低,被认为是替代PZT的候选材料之一。然而,bczt陶瓷的压电系数、居里温度仍需进一步提高。本文以(BaCa)(ZTi)O（简称bczt）为基体,通过掺杂改性和调控烧结气氛等方法制备了不同掺杂成分和比例的无铅压电陶瓷。通过对氧空位缺陷、晶体结构、相组成、微观形貌、电学性能和弛豫性能的测试及分析,研究了微观组织结构及缺陷的调控对bczt基无铅压电陶瓷性能的影响规律,最终达到提升综合性能的目的。本文主要的研究内容如下:1.通过固相法制备了钇（Y）掺杂的bczt基无铅压电陶瓷（bczt-x Y）。研究结果表明,Y首先取代B位,产生适量的氧空位有利于传质效应,可以有效促进晶粒生长,有利于晶界迁移和晶粒内部应力的释放,这有效地提升陶瓷的居里温度。其次,掺杂之后的样品晶格常数c/a增大,反映了晶体结构存在晶格畸变,这有利于电性能的提升。此外,陶瓷样品在室温下存在O-T共存的准同型相界（MPB）,多相结构有更多的自发极化方向,降低了畴壁运动的障碍,有利于畴壁的偏转,从而有效地提升了bczt-x Y压电陶瓷的铁电和压电性能。当掺杂含量x为0.15 mol%时,陶瓷的综合电性能最佳,其中d=412 p C/N,k=0.535,ε=4068,tanδ=2.3%,T=103°C。2.通过固相法制备了铌（Nb）掺杂的bczt基无铅压电陶瓷（bczt-x Nb）。研究结果表明,Nb作为供体占据bczt晶格的B位点,导致氧空位浓度减少。氧空位减少会使得晶体结构更加稳定,有利于减少极化时漏电流,显著降低了介电损耗。Nb掺杂使Nb O八面体的晶格拉伸,促进了室温下T相的形成,使陶瓷样品在室温下存在O-T相共存。多相结构有更多的自发极化方向,促进极化时铁电畴的偏转,从而改善了bczt-x Nb陶瓷的压电性能和铁电性能。当掺杂量x=0.1 mol%时,陶瓷具有最佳的综合电性能(d=450 p C/N,k=0.526,ε=4082,tanδ=2.4%,T=93°C)。3.采用固相法制备了(BaCa)(TiZr)O+x Y+x Nb(简称bczt-x（Y+Nb）)无铅压电陶瓷。研究结果表明,首先,陶瓷中形成了双钙钛矿结构BaYNb O相,因其具有更大的晶格常数导致陶瓷的晶格畸变更为显著;其次,XRD和TEM结果显示R-O-T相三共存的准同型相界;此外,SEM分析和密度测试表明,掺杂样品比未掺杂的样品晶粒生长更饱满,促进致密微观组织的形成。这三个原因共同导致Y、Nb共掺杂陶瓷的压电性能的显著提高。介电性能随温度变化的测试结果表明,居里温度也得到一定的提升。当bczt-x（Y+Nb）的质量分数为x=0.1 mol%时,样品的性能最佳,其中d=667 p C/N,k=0.58,ε=5656,tanδ=2.2%,P=12.8μC/cm,E=2.17 k V/cm,T=92 ℃。4.在前三章研究的基础上,对bczt-0.1 mol%（Y+Nb）陶瓷进行通过不同气氛烧结工艺的探索。结果表明,氧气、空气、氩气和真空中的氧空位形成能依次降低。氧气烧结起着重要的氧补偿作用,可以稳定晶体结构,从而提升居里温度;氩气中一定的氧空位促进了传质效应,晶粒较为饱满,有助于性能的提升;而在真空中氧空位浓度大量增加抑制了晶粒生长,导致性能较差。此外,XRD精修结果证明空气和氧气烧结的陶瓷样品存在R-O-T相共存。最后,对真空烧结的样品在800 ℃的空气中进行补氧烧结,氧空位浓度随补氧时间的延长而降低,晶粒得到进一步生长,压电性能也有效增强。在氧气中烧结的样品具有良好的综合电性能,尤其是居里温度得到较大提升,其中d=547 p C/N,k=55%,ε=5355,P=10.63μC/cm,E=1.89 k V/cm,tanδ=2%,T=102 ℃。

关键词： bczt压电陶瓷压电性能相共存居里温度氧空位

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