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In-situ Investigation of bbr_3/benzene Solution by Fourier Transformation Infrared Spectroscopy

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Chemical Research in Chinese Universities 2009年第5期25卷 733-737页

作者： YU Li-li GAI Li-gang CUI De-liang WANG Qi-long State Key Laboratory of Crystal Materials Shandong University Jinan 250100 P. R. China School of Chemical Engineering Shandong Institute of Light Industry Jinan 250353 P. R. China

By means of the in-situ Fourier transformation infrared spectroscopy（FTIR）, the properties of bbr3/ benzene solution, which is usually used as the reactant and solution to synthesize BN by benzene-thermal method, have been investigated. The results show that there are some side reactions between bbr3 and benzene：（1） bbr3 as an electron-deficient molecule reacts with benzene at room temperature; （2） below 100℃, substitution of Br atom for H atom of benzene（ring-H） dominates in bbr3/benzene solution; （3） cracking of benzene ring occurs at a temperature above 100℃; （4） decomposition of benzene molecules and formation of long-chain aliphatic compounds feature the spectra of bbr3/benzene solution collected at above 160℃, They are unfavor for BN to form when bbr3 is excessive in the synthesis of BN by benzene-thermal route. On the basis of the experimental results, a coordination reaction mechanism via a η^2-C6H6 binding mode in bbr3/benzene solution is suggested.

关键词： In-situ FTIR technique bbr3 Benzene Boron nitride Reaction mechanism

bbr3辅助的亲核取代反应降解木质素及木质素模型的研究

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BBr3辅助的亲核取代反应降解木质素及木质素模型的研究

作者：李旋吉林大学

学位级别：硕士

生物质作为一种可再生资源,在近年来吸引了越来越多人的研究和关注,其中生物质中主要包含纤维素,半纤维素和木质素。木质素约占生物质总量的15-30%,由大量的芳香结构基元通过不同的连接方式组成。木质素降解的有效实现不仅可以减少生物... 详细信息

生物质作为一种可再生资源,在近年来吸引了越来越多人的研究和关注,其中生物质中主要包含纤维素,半纤维素和木质素。木质素约占生物质总量的15-30%,由大量的芳香结构基元通过不同的连接方式组成。木质素降解的有效实现不仅可以减少生物质的浪费,而且还能缓解石油等不可再生资源的供应压力。目前,在降解木质素提取小分子芳香化合物的研究上已经取得一些成果,如:过渡金属催化氢解,木质素预处理后再进行降解。然而,现行的研究存在一些问题,如:化学选择性较差,芳环容易被氢化,金属残留等问题。因此,发展一种反应条件温和,断键选择性高,而且降解后能得到更高性能的小分子芳香化合物的方法势在必行。亲核取代反应是一类典型的有机反应,此类反应中即实现了化学键的断裂,又伴随着新建的形成。因此,可以通过亲核取代反应实现对原料的修饰,使原料具有一些特定的化学性质。我们实验室首次通过bbr辅助的亲核取代反应实现高效率的断裂α-O-4和β-O-4型木质素模型中的各种C-O键,包括C-O,C-O/C-O和C-O键,对于大部分反应来说,室温反应0.5小时就能达到大于99%转化。与其他体系不同,亲核取代降解过程不需要任何的预处理,没有催化剂甚至其他添加试剂的参与,在室温条件下高产率高选择性的得到断键产物酚类和重要的含溴的有机合成中间体。该体系对于有机溶剂可溶的酸解木质素同样具有理想的降解作用,并得到了14 wt%的小分子产物4-(1,2-二溴-3-羟丙基)苯-1,2-二酚(10)。另外,在提取木质素的过程中加入甲醛可以增加二氯甲烷可溶木质素的量,由原来的5 wt%到8 wt%,重均分子量也由1724 g/mol(酸提取松木木质素)增加到了5021 g/mol(甲醛提取的松木木质素)。bbr辅助的亲核取代反应同样应用到了甲醛提取木质素的降解上,GPC显示重均分子量发生明显的变化,由5021 g/mol(降解前)减小到了580 g/mol(降解后)。

关键词：木质素亲核取代降解溴化物 bbr3

1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌的合成

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精细化工 2006年第1期23卷 38-40,53页

作者：王兴坡徐文方山东大学化学与化工学院山东济南250012 山东大学药学院山东济南250012

以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应... 详细信息

以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应25 h得到1,3,8-三甲氧基-6-二溴甲基-9,10-蒽醌(Ⅳ),收率为70%;Ⅳ在甲氧基乙醇中水解10 m in,经氯仿萃取得1,3,8-三甲氧基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅴ),收率为96%;最后化合物Ⅴ在氮气保护及冰水浴条件下与三溴化硼〔n(Ⅴ)∶n(BB r3)=1∶10〕反应2 h,合成了目标化合物1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅰ),总收率为47.2%。

关键词： 1 3 8-三羟基-6-甲酰基-9 10-蒽醌大黄素溴代反应 bbr3

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优化高浓度bbr_3工艺

电子与封装 2011年第8期11卷 29-31页

作者：李建辉庄泽亮汕头华汕电子器件有限公司广东汕头515041

文章主要讨论如何通过优化高浓度bbr3扩散工艺,解决P型芯片的VBES参数偏大的问题,从而提高VBES测试成品率。P型芯片发射极杂质扩散的扩散源是液态bbr3,通过O2携带,进入扩散炉内。在炉内高温作用下发生化学反应,释放出B杂质,完成发射区的... 详细信息

文章主要讨论如何通过优化高浓度bbr3扩散工艺,解决P型芯片的VBES参数偏大的问题,从而提高VBES测试成品率。P型芯片发射极杂质扩散的扩散源是液态bbr3,通过O2携带,进入扩散炉内。在炉内高温作用下发生化学反应,释放出B杂质,完成发射区的B掺杂。在化学反应过程中,同时也会生成B2O3,当B2O3含量过高,就会堆积在发射区表面形成"斑污",阻止B杂质的再扩散,导致芯片VBES偏大不合格。通过控制bbr3和O2在扩散炉内的比例,降低B2O3的含量,保证B杂质的正常扩散,提高VBES的合格率。

关键词：扩散 VBES bbr3

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bbr_3的合成

北京科技大学学报 2002年第2期24卷 141-142页

作者：徐晓伟范慧俐张黛李永寿李玉萍北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 北京科技大学应用科学学院北京100083

在合成ＢＢｒ３的方法中，元素硼溴化法是比复分解法和碳化硼溴化法容易实现的合成方法．在制备元素硼的方法中，Ｍｇ－Ｂ２Ｏ３还原法是比Ｎａ－Ｂ２Ｏ３还原法、Ａｌ－Ｂ２Ｏ３还原法和Ａｌ－硼砂还原法操作方便且产率较高的合成方... 详细信息

在合成ＢＢｒ３的方法中，元素硼溴化法是比复分解法和碳化硼溴化法容易实现的合成方法．在制备元素硼的方法中，Ｍｇ－Ｂ２Ｏ３还原法是比Ｎａ－Ｂ２Ｏ３还原法、Ａｌ－Ｂ２Ｏ３还原法和Ａｌ－硼砂还原法操作方便且产率较高的合成方法．采用聚四氟乙烯管道可以对淇和ＢＢｒ３取得满意的防腐和密封效果，冰盐浴可以实现高温ＢＢｒ３气体的冷凝．

关键词： bbr3 合成三溴化硼元素硼氧化硼还原

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磷酸二烷酯用bbr3脱烷基

中国医药工业杂志 2003年第4期34卷 191-191页

作者：吴雪松单位不详

取代的磷酸二烷基酯bbr_3在无水甲苯中70C反应6h，然后加甲醇室温醇解，得相应的取代磷酸[RP（O）（OH）_2]本法条件温合，对各种烷酯有效，14例收率77%-95%.

关键词：磷酸二烷酯 bbr3 脱烷基烷酯无水甲苯