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anderson结构稀土钼铬多金属氧酸盐的合成与表征

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无机化学学报 2003年第2期19卷 183-186页

作者：郭元茹周百斌马慧媛徐学勤韦永德哈尔滨师范大学化学系哈尔滨150080 哈尔滨工业大学应用化学系哈尔滨150001

A new kind of anderson type chromium molybdates containing the rare earth elements are synthesized, which have the general molecular formula of (NH4)6[CrMo5Ln(OH2)2O24H6]·xH2O (Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd and Yb). The components of theseheteropoly complexes are determined by chemical elemental analysis, ICP and TG DTA. And IR, UV, ESR,XPS and 1H NMR are also applied to characterize the complexes as well. The results indicate that the structures of these complexes are anderson B type and the rare earth elements are in the inner sphere of the heteropoly salts. The thermal stabilities of these complexes studied by TG DTA show that the range of pyrolysis temperature is between 490℃and 500℃.

关键词：稀土钼铬多金属氧酸盐合成表征 anderson结构

anderson结构铁钼杂多酸稀土盐的合成与结构表征

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分子科学学报 2004年第3期20卷 18-23页

作者：马冀周百斌马慧媛郭元茹韦永德哈尔滨师范大学化学系黑龙江哈尔滨150080 哈尔滨工业大学应用化学系黑龙江哈尔滨150001

　制备了具有anderson结构的铁钼杂多酸稀土盐,经元素组成分析、TG和ICP确定其通式为Ln[FeMo6O24H6](Ln3+=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Yb).采用IR,UV,95Mo-NMR,XRD等方法进行了结构表征,发现在IR光谱图上呈现出羟基和H2O的两个振动谱带,并进... 详细信息

　制备了具有anderson结构的铁钼杂多酸稀土盐,经元素组成分析、TG和ICP确定其通式为Ln[FeMo6O24H6](Ln3+=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Yb).采用IR,UV,95Mo-NMR,XRD等方法进行了结构表征,发现在IR光谱图上呈现出羟基和H2O的两个振动谱带,并进行了归属,表明此类杂多酸稀土盐属anderson结构B型.借鉴TG-DTA、不同温度下的IR和XRD及水溶性实验对Ln[FeMo6O24H6]和(NH4)3[FeMo6O24H6]的热解性质研究表明,此类杂多酸稀土盐的分解温度为350～400℃,比母体酸盐的热稳定性提高了10℃.

关键词： anderson结构铁钼杂多酸稀土盐合成红外吸收光谱热解性质

anderson结构钼系过渡金属稀土盐的电化学性质研究

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吉林医药学院学报 2013年第6期34卷 415-418页

作者：董宏博崔桂花赵文秀吉林医药学院化学教研室吉林吉林132013

目的对具有anderson结构的稀土元素钼系化合物进行电化学表征。方法采用电化学工作站三电极体系。结果首先合成了母核Na3[CrMo6O24H6]·8H2O,分别采用玻碳电极和制备的碳糊电极进行电化学表征。其次分别制备了Ce[CrMo6O24H6]、Sm[CrMo6O... 详细信息

目的对具有anderson结构的稀土元素钼系化合物进行电化学表征。方法采用电化学工作站三电极体系。结果首先合成了母核Na3[CrMo6O24H6]·8H2O,分别采用玻碳电极和制备的碳糊电极进行电化学表征。其次分别制备了Ce[CrMo6O24H6]、Sm[CrMo6O24H6]、Eu[CrMo6O24H6]的碳糊电极,测定了它们的循环伏安图。结论从循环伏安图中看出,使用两种电极时Na3[CrMo6O24H6]的氧化还原行为相似,均是单电子的一步不可逆还原。三种化合物的氧化还原行为与母核相似,说明这三种化合物均经历单电子的一步不可逆还原过程。

关键词： anderson结构电化学表征循环伏安

B型anderson结构Cr-Mo杂多化合物的合成、晶体结构及性质

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吉林大学学报（理学版） 2005年第2期43卷 214-218页

作者：刘俊渤刘景华于晓斌程志强吴景贵周端文吉林农业大学资源与环境学院环境科学系长春130118 吉林化工学院药物化学系吉林省吉林132073

在水溶液中合成了一个B型anderson结构CrMo杂多阴离子的二甲亚砜溶剂化合物,其分子式为:(NH4)3H3(CrMo6O24H6)2(C2H6SO)6.X射线单晶分析表明,该化合物属三斜晶系,P1空间群,主要晶胞参数为:a=1.4289(3)nm,b=1.4295(3)nm,c=1.6263(3)nm,α... 详细信息

关键词： anderson结构晶体结构合成

以anderson结构铬（铝）钼阴离子为构筑块多金属氧酸盐的合成、晶体结构和性质研究

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以Anderson结构铬（铝）钼阴离子为构筑块多金属氧酸盐的合成、晶...

作者：李素芝河南大学

学位级别：硕士

本文基于分子设计及组装的思想,以anderson结构多金属氧酸盐阴离子[CrMoOH]和[Al（OH）(MoO)]为构筑块,借助金属配离子为桥连基团,在水溶液（或混合溶剂）中合成了一系列以B-anderson结构阴离子为构筑块的多金属氧酸盐,并对它们的晶体结... 详细信息

本文基于分子设计及组装的思想,以anderson结构多金属氧酸盐阴离子[CrMoOH]和[Al（OH）(MoO)]为构筑块,借助金属配离子为桥连基团,在水溶液（或混合溶剂）中合成了一系列以B-anderson结构阴离子为构筑块的多金属氧酸盐,并对它们的晶体结构,谱学性质,热学性质进行了研究。I.以钼酸钠（NaMoO·2HO）、过渡金属氯化物（CrCl3·6HO、ZnCl2）和2, 2′-联吡啶为原料,在DMSO-水、甲醇-水的混合溶剂中反应,合成了四个结构新颖的以Cr为中心原子包含B-anderson结构阴离子的化合物:三个具有不同结构的多金属铬钼酸盐,一个多金属铬钼酸盐有机-无机复合物。1. [Na（HO）4]H2[Cr（OH）(MoO)]·6HO:单斜晶系,P21/n空间群,a = 11.121 （2） ?,b = 20.944 （4） ?,c = 12.838 （3） ?,β= 99.78 （3）°,V = 2946.8 （10） ?3,Z = 4,Dc = 2.756 Mg/m3,μ= 2.962 mm-1,R1 = 0.0498,wR2 = 0.1273。2. [Na3（HO）11][Cr（OH）(MoO)]·2HO:三斜晶系,Pī空间群,a = 10.968 （2） ?,b = 11.686 （2） ?,c = 14.895 （3） ?,α= 72.10 （3）°,β= 70.99 （3）°,γ= 66.90 （3）°,V = 1624.5 （6） ?3,Z = 2,Dc = 2.700 Mg/m3,μ= 2.727 mm-1,R1 = 0.0359,wR2 = 0.0974。3. {Na1/2[Na（HO）3]}2[Cr（OH）(MoO)]·2HO:三斜晶系,Pī空间群,a = 6.463 （13） ?,b = 10.896 （2） ?,c = 10.899 （2） ?,α= 109.07 （3）°,β= 95.53 （3）°,γ= 106.78 （3）°,V = 678.9 （2） ?3,Z = 1,Dc = 3.011 Mg/m3,μ= 3.238 mm-1,R1 = 0.0363,wR2 = 0.0881。4. [Zn（2, 2'-bipy）(HO)4]H[Cr（OH）(MoO)]·13HO:三斜晶系,Pī空间群,a = 10.439 （2） ?,b = 14.888 （3） ?,c = 16.084 （3） ?,α= 71.27 （3）°,β= 72.11 （3）°,γ= 87.07 （3）°,V = 2249.7 （8） ?3,Z = 2,Dc = 2.273 Mg/m3,μ= 2.485 mm-1,R1 = 0.0342,wR2 = 0.0936。II.以钼酸钠（NaMoO·2HO）、氯化铝（AlCl·6HO）和2, 2′-联吡啶为原料,在甲醇-水的混合溶剂中,合成了两个以Al为中心原子包含B-anderson结构阴离子的化合物:5. {Na[Na2（HO）6]}[Al（OH）6（Mo6O18）]·2HO:三斜晶系,Pī空间群,a = 6.4341 （13） ?,b = 10.879 （2） ?,c = 10.992 （2） ?,α= 67.49（3）°,β= 73.00（3）°,γ= 84.72（3）°,V = 679.5 （2） ?3,Z = 1,Dc = 2.932 Mg/m3,μ= 2.888 mm-1,R1 = 0.0305,wR2 = 0.0811。6. [Co（2, 2'-bipy）3]H[Al（OH）6（Mo6O18）]·17HO:单斜晶系,C2/c空间群,a = 37.292 （8） ?,b = 14.214 （3） ?,c = 25.050 （5） ?,β= 120.62 （3）°,V = 11426 （4） ?3,Z = 8,Dc = 2.116 Mg/m3,μ= 1.685 mm-1,R1 = 0.0748,wR2 = 0.1853。III.以钼酸钠（NaMoO·2HO）、氯化镍（NiCl2·6HO）、2, 2'-联吡啶等为原料,在甲醇-水的混合溶剂中,合成了一个β-八钼酸阴离子支撑的有机–无机化合物:7. [Ni（HO）(2, 2'-bipy)2]2[Mo8O26]·4HO·2CH3COOH:三斜晶系,Pī空间群,a = 10.356 （2） ?,b = 12.386 （3） ?,c = 13.640 （3） ?,α= 84.96 （3）°,β= 86.57 （3）°,γ= 66.11 （3）°,V = 1593.1 （6） ?3,Z = 1,Dc = 2.245 Mg/m3,μ= 2.197

关键词：多金属氧酸盐 anderson结构晶体结构中心原子三斜晶系单斜晶系联吡啶桥连基混合溶剂键长

以Dawson和anderson结构阴离子为构筑块的聚金属氧酸化合物的合成、结构和性质研究

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以Dawson和Anderson结构阴离子为构筑块的聚金属氧酸化合物的合成...

作者：杨冬河南大学

学位级别：硕士

本文以Dawson结构和anderson结构聚金属氧酸阴离子出发,通过向分子内引入金属离子,采用常温水溶液(或混合溶剂)及水浴回流等合成方法,合成出不同类型的聚金属氧酸稀土、碱土配位聚合物,并对它们的晶体结构、谱学性质、热性质、电化学性... 详细信息

本文以Dawson结构和anderson结构聚金属氧酸阴离子出发,通过向分子内引入金属离子,采用常温水溶液(或混合溶剂)及水浴回流等合成方法,合成出不同类型的聚金属氧酸稀土、碱土配位聚合物,并对它们的晶体结构、谱学性质、热性质、电化学性质等进行了研究。(1)常温下合成了两个新型三维网状Dawson结构聚金属氧酸阴离子碱土金属衍生物H2[Ca2(P2W18O62)(H2O)5]7.5H2O(1)和H2[Ca2(P2W18O62)(H2O)5]·9H2O(2),并对其进行了结构和谱学表征,研究了它们的电化学性质,结构分析表明两个化合物均通过碱土金属Ca2+相连形成三维网状结构。(2)从饱和Dawson结构磷钨酸盐出发,常温下合成了单缺位Dawson结构阴离子稀土衍生物的二聚化合物Na14[{Nd(H2O)3(α2-P2W17O61)}2]·17H2O(3),经IR和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,并对其热性质及电化学性质进行了研究。(3)常温下合成了anderson结构聚金属氧酸阴离子一维锯齿链状稀土衍生物[Nd(H2O)7][Cr(OH)6Mo6O18]·4H2O(4),测定了其结构,并用元素分析,IR,TG等手段对化合物进行了表征和性质研究。化合物的组成和晶体数据如下:1. H2[Ca2(P2W18O62)(H2O)5]·7.5H2O:晶体属三斜晶系, Pī空间群.晶胞参数: a = 12.933(5) A, b = 14.878(6) A, c = 20.048(8) A,α= 70.253(5)o,β= 80.800 (5) o,γ=64.425(4)o, V=3275(2) A3, Dc =4.737Mg/m3, Z = 2, GOF = 0.943, F(000) = 4050, R1 = 0.0732, wR2 = 0.1881, Rint = 0.1097.2.H2[Ca2(P2W18O62)(H2O)5]·9H2O:晶体属三斜晶系, Pī空间群.晶胞参数: a = 12.9077(14) A, b = 14.8593(16) A, c = 20.023(2) A,α= 70.1620(10)o,β= 80.8110 (10)°,γ= 64.3770(10)o, V = 3256.9(6) A3, Dc = 4.790Mg/m3, Z = 2, GOF = 1.023, F(000) = 4080, R1 = 0.0412, wR2 =.0.1074, Rint= 0.0413.3.Na14[{Nd(H2O)3(α2-P2W17O61)}2]·17H2O:晶体属三斜晶系, Pī空间群.晶胞参数: a = 12.6738(15) A, b = 14.1464(17) A, c = 23.254(4) A,α= 103.142(2)o,β= 95.122(2)°,γ= 113.9690(10)o, V =3631.7(8) A3, Dc = 4.274 Mg/m3, Z = 2, GOF=0.984, F(000) = 4052, R1 = 0.0491, wR2=.0.1401, Rint=0.0563.4.[Nd(H2O)7][Cr(OH)6Mo6O18]·4H2O:晶体属正交晶系,pca21空间群.晶胞参数: a =11.8655(10) A, b =10.9961(9) A, c = 22.5449(18) A,α= 90o,β= 90 o,γ= 90o, V = 2941.5(4)A3, Dc = 3.071 Mg/m3, Z = 4, GOF =1.063, F(000) = 2576. R1= 0.0241, wR2=0.0624, Rint= 0.0210.

关键词： Dawson 金属氧酸 anderson结构晶体工程三维网状结构阴离子碱配位聚合物三斜晶系晶胞参数多金属氧酸盐

一个新的基于B型anderson结构多阴离子过渡金属衍生物的合成、结构与性质

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一个新的基于B型Anderson结构多阴离子过渡金属衍生物的合成、结...

作者：李翠莉东北师范大学

学位级别：硕士

在常规条件下,合成了1个未见文献报道的多金属氧簇化合物,通过了元素分析、IR、TG以及单晶X-射线单晶衍射对晶体结构进行了表征。化合物1是基于anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物。分子式为：[Cu(C10N2H8)2(H2... 详细信息

在常规条件下,合成了1个未见文献报道的多金属氧簇化合物,通过了元素分析、IR、TG以及单晶X-射线单晶衍射对晶体结构进行了表征。化合物1是基于anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物。分子式为：[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6018]2}·10H20(1).X-射线单晶衍射结果表明：化合物(1)属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4, R1=0.0743,ωR2=0.1916。晶体结构分析表明,该化合物是一个1D链状化合物,由交替连接的2,2’-吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成。相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了3D结构。此外,本论文还对基于多酸的离子液体进行了文献调研,并提出了今后可能的发展方向。

关键词：多金属氧酸盐 anderson结构铜配合物一维链

anderson结构钼系过渡金属稀土盐的合成与性质研究

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东北师大学报（自然科学版） 1999年第3期31卷 106-109页

作者：刘景华毕丽华王恩波郭树荣栾国有东北师范大学化学学院吉林长春130024

首次合成了具有Ａｎｄｅｒｓｏｎ结构的稀土元素钼系化合物，通式为Ｌｎ［ＸＭｏ６Ｏ２４Ｈ６］·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ；Ｘ＝Ｃｒ（ Ⅲ），Ｃｏ（ Ⅲ），Ｎｉ（ Ⅱ），Ｚｎ（ Ⅱ）；ｎ＝７～１０）... 详细信息

首次合成了具有Ａｎｄｅｒｓｏｎ结构的稀土元素钼系化合物，通式为Ｌｎ［ＸＭｏ６Ｏ２４Ｈ６］·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ；Ｘ＝Ｃｒ（ Ⅲ），Ｃｏ（ Ⅲ），Ｎｉ（ Ⅱ），Ｚｎ（ Ⅱ）；ｎ＝７～１０），此类化合物属Ａｎｄｅｒｓｏｎ结构的Ｂ型，其特点是杂原子与６个—ＯＨ相连形成八面体．通过ＩＣＰ，ＩＲ，ＵＶ，ＣＶ等方法对产物的性质进行了表征．电化学实验结果表明：杂原子为Ｃｏ（ Ⅲ）的稀土盐对玻碳电极的表面有修饰作用．

关键词： anderson结构过渡金属稀土盐修饰电极钼系

anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′bipy)_3]H-[Al(OH)_6(Mo_6O_(18))]·5H_2O的合成及晶体结构

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应用化学 2006年第3期23卷 289-293页

作者：赵俊伟王敬平牛景杨河南大学化学化工学院分子与晶体工程研究所开封475001

以A lC l3.6H2O、Na2MoO4.2H2O、CoC l2.6H2O和2,2′-联吡啶为主要原料合成了anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′b ipy)3]H[A l(OH)6(Mo6O18)].5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定。晶体学测定结果表明,化合物属... 详细信息

以A lC l3.6H2O、Na2MoO4.2H2O、CoC l2.6H2O和2,2′-联吡啶为主要原料合成了anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′b ipy)3]H[A l(OH)6(Mo6O18)].5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定。晶体学测定结果表明,化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.216 0(2),b=1.221 5(2),c=1.780 0(4)nm,α=86.83(3)°,β=88.76(3)°,γ=89.82(3)°,V=2.639 4(9)nm3,Z=2,R1=0.079 4,wR2=0.176 6。化合物结构分析表明,在晶体学上,标题化合物分子是由1个[Co(2,2-′b ipy)3]2+配阳离子,1个H+离子,2个1/2[A l(OH)6(Mo6O18)]3-多阴离子和5个结晶水分子组成。多阴离子[A l(OH)6(Mo6-O18)]3-借助水分子和金属配离子通过超分子作用形成二维网状结构,网状结构之间又借助超分子作用形成三维无限伸展结构。差热分析表明,标题化合物的失重过程分为2步,多阴离子骨架破坏温度为547.5℃。

关键词： anderson结构联吡啶多金属氧酸盐超分子结构