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中国表面工程 2018年第5期31卷 99-107页

作者：钟星王启民许雨翔伍一铭莫锦君吴正涛广东工业大学机电工程学院广州510006

采用脉冲和直流电弧离子镀技术制备alcrsin涂层,研究占空比对涂层结构和性能的影响。采用扫描电镜观测涂层的生长形貌和化学成分,利用XRD分析涂层的相组成,结合光电子能谱技术分析涂层中元素化学键价,并通过纳米压痕法检测涂层的硬度和... 详细信息

采用脉冲和直流电弧离子镀技术制备alcrsin涂层,研究占空比对涂层结构和性能的影响。采用扫描电镜观测涂层的生长形貌和化学成分,利用XRD分析涂层的相组成,结合光电子能谱技术分析涂层中元素化学键价,并通过纳米压痕法检测涂层的硬度和弹性模量。此外,对涂层进行真空退火和氧化处理,以评价涂层的高温结构和力学稳定性以及抗氧化性。结果表明:alcrsin涂层均为非晶Si3N4包裹纳米晶(Al, Cr)N的纳米复合结构;脉冲电弧沉积可以改善涂层的表面质量、提高组织致密性和硬度。占空比为1%时,alcrsin涂层具有最小的表面粗糙度(47 nm)和最高的硬度(31.5 GPa)。alcrsin涂层具有良好的热稳定性,950℃退火后其硬度仍高于30 GPa。alcrsin涂层的抗氧化温度超过1000℃;占空比的增加涂层的抗氧化性略有提升。

关键词： alcrsin 占空比硬度热稳定性抗氧化性

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alcrsin涂层制备及性能研究

AlCrSiN涂层制备及性能研究

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作者：何澄上海应用技术大学

学位级别：硕士

随着“中国制造2025”绿色制造概念的提出,干式加工已成为未来的重要材料成型方式。在干式切削加工过程中,大量热量堆积在刀尖部,加剧刀具磨损。因此,干式切削加工对刀具的性能提出了更高要求。本文针对干式铣削过程中CrAlN涂层刀具磨... 详细信息

随着“中国制造2025”绿色制造概念的提出,干式加工已成为未来的重要材料成型方式。在干式切削加工过程中,大量热量堆积在刀尖部,加剧刀具磨损。因此,干式切削加工对刀具的性能提出了更高要求。本文针对干式铣削过程中CrAlN涂层刀具磨损严重,被加工表面质量低等问题,利用阴极电弧离子镀技术在CrAlN涂层中掺入Si元素改善CrAlN涂层刀具性能。通过球磨仪、粗糙度仪、洛氏硬度计、扫描电镜等对涂层的形貌、组织结构及力学性能进行表征。在相同干式铣削条件下,分析CrAlN涂层刀具与alcrsin涂层刀具铣削性能。该研究可以用于指导新型涂层的制备及应用,研究内容如下:(1)通过单因素法改变沉积参数制备alcrsin涂层。涂层结合强度随着制备温度上升而提高,随沉积时间延长呈先上升后下降趋势。此外,涂层的表面粗糙度值随温度上升而提高。延长沉积时间易使涂层厚度过大导致内部应力集中,涂层硬度提升,但膜/基结合性能差。本课题制备的alcrsin涂层,厚度为2.7μm,硬度为34Gpa,结合强度符合HF1级别。(2)制备不同Si元素含量的alcrsin涂层。通过表征发现,随着Si元素含量上升,alcrsin涂层结合强度更高,alcrsin涂层硬度出现先上升后下降的趋势。非晶的SiN相抑制CrAlN粗晶生长,起到细化晶粒的作用,同时SiN相与CrAlN相共格外延生长提高涂层硬度。涂层硬度下降是由于Si元素含量过多导致外延生长被破坏。(3)优选硬度较高的alcrsin涂层,进行高温氧化实验。随着氧化温度上升,CrAlN涂层表面氧化反应明显。相同氧化温度下,氧化后alcrsin涂层较CrAlN具有低的氧含量。且XRD分析表明氧化后的alcrsin涂层中Cr与O的结合态为CrO而非CrO,说明Cr与O反应不充分,表现较好的耐氧化性。(4)对两种涂层刀具进行切削实验。与CrAlN涂层刀具相比,在相同的铣削距离下,alcrsin涂层刀具振动小,切削力小且稳定,加工表面质量高,具有更高的耐磨性和更长的服役时间。此外,两种涂层在铣削中的磨损形式与刀具正常磨损的三个阶段相符。

关键词：物理气相沉积 alcrsin 组织结构高温氧化铣削

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高功率脉冲磁控溅射CrN、AlCrN和alcrsin涂层的制备研究

高功率脉冲磁控溅射CrN、AlCrN和AlCrSiN涂层的制备研究

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作者：傅龙生广东工业大学

学位级别：硕士

涂层作为硬质合金刀具最外面的保护层,可以减小刀具与工件之间的摩擦,提高刀具的耐磨性,使得刀具寿命得到提升,从而降低加工成本。目前,物理涂层技术中磁控溅射和离子镀膜是硬质合金刀具涂层中较流行的技术。高功率脉冲磁控溅射技术(Hig... 详细信息

涂层作为硬质合金刀具最外面的保护层,可以减小刀具与工件之间的摩擦,提高刀具的耐磨性,使得刀具寿命得到提升,从而降低加工成本。目前,物理涂层技术中磁控溅射和离子镀膜是硬质合金刀具涂层中较流行的技术。高功率脉冲磁控溅射技术(High Power Impulse Magnetron Sputtering,HIPIMS)既可以拥有传统磁控溅射的较低温度制备涂层、涂层内部液滴可控和表面粗糙度好等的优点,也能拥有电弧离子镀的沉积速率高,涂层的结合强度好等优点,具有很大的发展潜力。本文主要基于HIPIMS对常见PVD涂层(CrN、AlCrN和alcrsin涂层)的制备,系统研究了不同HIPIMS参数(功率,频率,基体偏压等)对HIPIMS靶工作状态,涂层生长特性,涂层组织结构及涂层性能的影响。主要结论如下：(1) HIPIMS制备CrN涂层：随着偏压的增加,CrN涂层的柱状晶由粗大变得细小,晶粒也从粗变小;偏压增加到-200V时,无明显的柱状晶,表面是火山口状的特征。在-30V、-60V和-100V偏压下,择优取向主要是CrN(200)：在-150V和-200V时,CrN涂层的主要衍射峰形宽而弥散。硬度、杨氏模量和内应力,都是随着偏压的增大而逐步上升的,都在-150V时达到最大值,然后降低。在洛氏压痕上的表现都是HF1;在纳米划痕测试中,不同基体偏压的表现都有所差异,但Lc最低也有56N。平均摩擦系数(室温)在0.5-0.75。CrN涂层在加工PCB板上的表现,在小批量的测试中,涂层的微钻表现性能比不涂层的耐磨一些。(2) HIPIMS制备AlCrN涂层：随着偏压的增加,AlCrN涂层的柱状晶由粗大变得细小,晶粒也从粗变小;偏压增加到-100V时,晶粒细化很好,表面质量好;偏压再升高,晶粒再生长,柱状晶又重新长大了。AlCrN涂层出现了明显的CrN衍射峰,其择优取向为CrN (111), CrN (200)和CrN(220)。硬度和杨氏模量都是随着偏压的增大而逐步上升的,都在-100V和-150V时达到最大值,此时的弹性变形能力和抗塑性变形能力也最佳。涂层的内应力也有同样的规律体现,并且表现的都是压应力。(3) HIPIMS制备alcrsin涂层：由于在不同基体偏压或者不同频率下,alcrsin涂层的Si含量都超过了13%,几乎全部都是无定型的晶体状态。硬度和杨氏模量都是随着偏压的增大而逐步上升的,-100V时达到最大值,但此时的弹性变形能力和抗塑性变形能力也最差;涂层的内应力也有同样的规律体现,并且表现的都是压应力。不同频率的alcrsin一样都是压应力,随着频率的增大,应力先升高后再逐步降低;与不同偏压时的alcrsin不同,涂层的硬度没有随着频率规律变化。在结合力方面的表现非常差。

关键词：高功率脉冲磁控溅射 CrN AlCrN alcrsin 偏压频率

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Impact of Si on the high-temperature oxidation of AlCr(Si)N coatings

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Journal of Materials Science & Technology 2022年第5期100卷 91-100页

作者： Nikolaus Jager Michael Meindlhumer Michal Zitek Stefan Spor Hynek Hruby Farwah Nahif Jaakko Julin Martin Rosenthal Jozef Keckes Christian Mitterer Rostislav Daniel Christian Doppler Laboratory for Advanced Synthesis of Novel Multifunctional Coatings at the Department of Materials Science Montanuniversität LeobenAustria voestalpine eifeler Vacotec GmbH DüsseldorfGermany Institute of Ion Beam Physics and Materials Research Helmholtz-Zentrum Dresden-RossendorfDresdenGermany Department of Physics University of JyvaskylaFinland European Synchrotron Radiation Facility GrenobleFrance Erich Schmid Institute for Materials Science Austrian Academy of SciencesAustria Department of Materials Science Montanuniversität LeobenAustria

The resistance of wear protective coatings against oxidation is crucial for their use at high ***,three nanocomposite AlCr(Si)N coatings with a fixed Al/Cr atomic ratio of 70/30 and a varying Si-content of 0 at.%,2.5 at.% and 5 at.% were analyzed by differential scanning calorimetry,thermogravimetric analysis and X-ray in order to understand the oxidation behavior depending on their ***,a partially oxidized alcrsin coating with 5 at.%Si on a sapphire substrate was studied across the coating thickness by depth-resolved cross-sectional X-ray nanodiffraction and scanning trans-mission electron microscopy to investigate the elemental composition,morphology,phases and residual stress evolution of the oxide scale and the non-oxidized coating *** results reveal enhanced oxidation properties of the AlCr(Si)N coatings with increasing Si-content,as demonstrated by a retarded onset of oxidation to higher temperatures from 1100℃ for AlCrN to 1260℃ for the Si-containing coatings and a simultaneous deceleration of the oxidation *** annealing of the alcrsin sample with5 at.%Si at an extraordinary high temperature of 1400℃ for 60 min in ambient air,three zones developed throughout the coating strongly differing in their composition and structure:(i)a dense oxide layer comprising an Al-rich and a Cr-rich zone formed at the very top,followed by(ii)a fine-grained transition zone with incomplete oxidation and(iii)a non-oxidized zone with a porous *** varying elemental composition of these zones is furthermore accompanied by micro-structural variations and a complex residual stress development revealed by cross-sectional X-ray *** results provide a deeper understanding of the oxidation behavior of AlCr(Si)N coatings depending on their Si-content and the associated elemental,microstructural and residual stress evolution during high-temperature oxidation.

关键词： alcrsin Nanocomposite Cathodic arc Oxidation behaviour Cross-sectional X-ray nanodiffraction

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电弧离子镀AlCrSi(O)N刀具涂层的制备及切削性能研究

电弧离子镀AlCrSi(O)N刀具涂层的制备及切削性能研究

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作者：张姣姣天津职业技术师范大学

学位级别：硕士

随着各种高硬度高强度材料在航空航天、船舶制造等领域的需求不断增大,急待解决刀具寿命短,加工效率低的难题,涂层材料的合理选择是解决难题的有效方法。多元涂层刀具因具有硬度高、耐磨损和良好的高温稳定性受到广泛关注。为了更进一... 详细信息

随着各种高硬度高强度材料在航空航天、船舶制造等领域的需求不断增大,急待解决刀具寿命短,加工效率低的难题,涂层材料的合理选择是解决难题的有效方法。多元涂层刀具因具有硬度高、耐磨损和良好的高温稳定性受到广泛关注。为了更进一步提高刀具涂层的力学性能和抗氧化性能,研究的重点已集中到多元涂层体系,而多元涂层的工艺参数及多元氮化物涂层刀具和多元氮氧化物涂层刀具的切削性能与刀具磨损研究并不多见。本文采用电弧离子镀技术在不锈钢、单晶硅等基体上先通过改变直流基体偏压来制备一系列的alcrsin涂层,之后在Ar/N/O混合气氛中,通过改变O/(N+O)气体流量比来研制AlCrSiON涂层。利用扫描电镜SEM、XRD衍射仪、纳米压痕技术、销盘式摩擦试验机来研究两种涂层的微观结构、力学性能和摩擦磨损性能。使用马弗炉对O/(N+O)气体流量比为19.05%的AlCrSiON涂层进行正火处理,研究其高温热稳定性。依据上述实验,利用优化后的工艺参数在高速钢刀具表面沉积alcrsin涂层、AlCrSiON涂层、alcrsin/AlCrSiON复合涂层,对比研究未涂层刀具与不同体系涂层刀具的切削力及刀具磨损情况。1.采用电弧离子镀技术在不同直流偏压下沉积alcrsin涂层,研究基体偏压对涂层成分、微观结构和性能的影响。结果表明:alcrsin涂层以密排六方结构和面心立方结构的AlN相为主,随着基体负偏压增加,涂层的衍射峰整体向小角度方向偏移;涂层内残余压应力逐渐增加,最大值为-0.77GPa;涂层硬度和摩擦系数变化不明显。当基体负偏压为-40V时,alcrsin涂层的特征参数H/E和H/E均达最大值,分别为0.1475和0.3681GPa,此时涂层具有最佳的耐磨性能,摩擦系数亦最低。2.在Ar/N/O混合气体氛围中制备一系列不同氧含量的AlCrSiON涂层。结果表明:流量比O/(O+N)从0增加到19.05%时,涂层中氧含量从0增加到14.3%,而氮含量从100%降低到60.7%。在流量比O/(O+N)为11.43%时出现了AlO、CrO相衍射峰。随着氧含量的增加,AlCrSiON涂层的硬度与弹性模量变化趋势一致,最大值分别为17.87Gpa、179.75Gpa;涂层的平均摩擦系数呈现先增升后低的变化趋势,最大值约为0.88。氧化物的存在,提高了涂层的耐高温抗氧化性能,但由于脆性大涂层被磨穿。热处理后的涂层在温度1100℃时出现裂纹质量降低涂层失效。3.利用优化的工艺参数在高速钢刀具表面分别沉积alcrsin、AlCrSiON、alcrsin/AlCrSiON复合涂层,用于45#钢的切削实验。结果表明:涂层刀具可有效降低刀具磨损,延长刀具寿命。alcrsin涂层立铣刀不仅具有稳定较低的切削力且耐磨性能好,AlCrSiON涂层立铣刀具有良好的热稳定性,可用于切削温度相对较高的场合。

关键词：电弧离子镀 alcrsin AlCrSiON 微观结构与性能切削性能

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