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熔盐电解法制备al-zr/al-Ti合金及al3zr/al3Ti的研究

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熔盐电解法制备Al-Zr/Al-Ti合金及Al3Zr/Al3Ti的研究

作者：陈丽羽东北大学

学位级别：硕士

金属间化合物具有比传统合金比重轻、强度和硬度高于传统合金;抗磨损、高温力学性能和抗氧化性能接近于陶瓷。这些优异的性能使得金属间化合物结构材料有望服役于苛刻的环境,引起国内外学者的广泛关注。近十年多来,铝金属间化物已经在... 详细信息

金属间化合物具有比传统合金比重轻、强度和硬度高于传统合金;抗磨损、高温力学性能和抗氧化性能接近于陶瓷。这些优异的性能使得金属间化合物结构材料有望服役于苛刻的环境,引起国内外学者的广泛关注。近十年多来,铝金属间化物已经在工业中获得广泛的应用,例如:航空发动机叶片和石化工业的炉管等普遍采用了铝金属间化物作为基础材料和涂层。目前,国内外制备铝金属间化合物的工艺方法主要有物理气相沉积、低能球墨机械合金化、磁控溅射、电弧炉熔炼、挤压变形热扩散及多元共渗等制备技术。制备方法直接影响着金属间化合物的结构、性能以及应用。随着科学技术的发展,金属间化合物的制备方法虽然不断得到革新,向着多样化和多元化发展,但仍然存在着主要以金属为原料,氧化损失大,成型困难,制备过程中易形成缺陷等问题。本课题以此为出发点,进行了以熔盐电解制备铝锆合金、铝钛合金为基,浸出合金中的al3zr、al3Ti金属间化合物的研究。采用熔盐电解法制备al-zr合金并对其作为石墨阳极抗氧化涂覆层进行了研究。结果表明,以2.6NaF·alF3-5wt%C aF2-5wt%zrO2-al为熔盐电解质体系制备得到的al-zr合金中zr元素成分分布极其不均匀,上部zr元素含量为1.77wt%,合金下部zr元素含量为1 1.2wt%,zr元素成分偏析是由于重力和电磁场共同作用的结果;电解过程中,反电动势随着电流密度的增加而增加,槽电压由于电解质结壳先升高后降低并逐渐保持平稳;合金中al3zr存在形式主要为针状和方形小颗粒状,针状al3zr为合金缓冷析出;al-zr合金作为石墨阳极的涂覆层具有优良的抗氧化性,且合金对石墨具有良好的润湿性,涂覆效果较好。对得到的al-zr合金下部进行取样,采用碱浸的方法提取合金中的al3zr金属间化合物。分析发现,合金碱浸的本质是铝碱反应,生成al（OH）4-,al3zr不与NaOH溶液和HCl溶液反应,5mol/L的NaOH溶液75℃恒温碱浸后得到的滤样主要为al3zr,再经HCl溶液超声洗涤后可得到杂质较少、颗粒均匀的al3zr晶粒。研究电解工艺（分子比、电流密度、合金冷却方式）对电解产物al3zr颗粒含量及表面形貌的影响。研究发现,随着分子比的增大熔盐中zr的溶解增加,al3zr含量增加;电流密度增大和炉外冷却方式对al3zr颗粒晶粒产生影响,al3zr晶粒平均尺寸在32.75μm。在熔盐电解和碱浸得到al3zr的基础上,尝试熔盐电解al-Ti合金及浸出合金中的al3Ti。研究表明,不同分子比电解质中TiO2溶解度不同,960℃时TiO2在分子比为4.5的碱性冰晶石电解质中的溶解度达到5.1 wt%,且实验后熔盐中不存在亚冰晶石相;在此体系下制备的al-Ti合金与熔盐及石墨坩埚润湿性差,易于分离,不同于al-zr合金上下部元素含量偏差较大,al-Ti合金上下部Ti元素含量虽存在偏差,但偏差较小;al3Ti在al-Ti合金中的存在形式为针状和不规则块状;采用2mol/L的HCl溶液浸出可以获得al-Ti合金中层片状结构的al3Ti金属间化合物,厚度约为10μm的,平均粒度为64.73μm。

关键词：熔盐电解铝基合金金属间化合物 al3zr al3Ti

aluminum matrix composites reinforced by in situ al_2O_3 and al_3zr particles fabricated via magnetochemistry reaction

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2010年第11期20卷 2129-2133页

作者：赵玉涛张松利陈刚 School of Materials Science and Engineering Jiangsu University

aluminum matrix composites reinforced by in situ al2O3 and al3zr particles are fabricated from A356-zr(CO3)2 system via magnetochemistry reaction,and the morphologies,sizes and distributions of the in situ particles as well as the microstructures,mechanical mechanisms of the composites are investigated by XRD,SEM,TEM and in situ tensile *** results indicate that with the pulsed magnetic field assistance,the morphologies of the in situ particles are mainly with ball-shape,the sizes are in nanometer scale and the distributions in the matrix are *** interfaces between the in situ particles and the aluminum matrix are net and no interfacial outgrowth is *** are due to the strong vibration induced by the applied magnetic field in the aluminum melt,which in turn,accelerates the melt *** effects of the magnetic field on the above contributions are discussed in detail.

关键词：铝基复合材料化学反应系统原位制备 al3zr al2O3 粒子 A356合金脉冲磁场

al_3zr和al_3Nb作为铝合金晶粒细化剂的晶体学研究(英文)

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2014年第7期24卷 2034-2040页

作者：汪锋邱冬刘峙麟 John TAYLOR Mark EASTON 张明星 School of Mechanical and Mining Engineering The University of Queensland School of Physics and Materials Engineering Monash University

利用edge-to-edge matching模型从晶体学角度研究al3zr和al3Nb两种金属间化合物作为铝合金晶粒细化剂的有效性。结果表明,al3zr和al3Nb两种金属间化合物和铝之间的原子间距错配和面间距错配值都很小。此外,模型预测al3zr和al3Nb两种金... 详细信息

利用edge-to-edge matching模型从晶体学角度研究al3zr和al3Nb两种金属间化合物作为铝合金晶粒细化剂的有效性。结果表明,al3zr和al3Nb两种金属间化合物和铝之间的原子间距错配和面间距错配值都很小。此外,模型预测al3zr和al3Nb两种金属间化合物与铝之间存在良好的晶粒取向关系。根据模型理论可以从晶体学角度证明这两种金属间化合物对铝合金是有效的晶粒异质形核细化剂。本晶体学研究为包晶铝合金al-zr和al-Nb中出现的明显晶粒细化现象提供了合理解释,同时为理解晶粒细化机理提供了新方法。

关键词：铝合金 al3zr al3Nb 晶粒细化包晶晶体学 E2EM模型

al-K_2zrF_6反应体系生成al_3zr_p/al复合材料的界面结构

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中国有色金属学报 2002年第6期12卷 1184-1188页

作者：赵玉涛李忠华戴起勋程晓农江苏大学材料科学与工程学院镇江212013

借助于透射电镜 (TEM )研究了al K2 zrF6体系熔体反应生成al3 zrp/al复合材料中al3 zr颗粒晶体形貌及al3 zr/al界面结构。结果表明 :原位生成的al3 zr颗粒以多面体和长方体为主 ,颗粒晶体表面存在生长小面(facet) ,其晶体为四方结构 ,... 详细信息

借助于透射电镜 (TEM )研究了al K2 zrF6体系熔体反应生成al3 zrp/al复合材料中al3 zr颗粒晶体形貌及al3 zr/al界面结构。结果表明 :原位生成的al3 zr颗粒以多面体和长方体为主 ,颗粒晶体表面存在生长小面(facet) ,其晶体为四方结构 ,密排面为 (11- 4- ) ;al3 zr/al界面光滑、洁净 ,无界面反应物。电子衍射图及界面原子排列分析表明 ,al3 zr颗粒与al在界面处存在位向关系 :[2 - 2 - 1]al3 zr∥ [10 0 ]al,(0 12 ) al3 zr∥ (11- 0 ) al,其点阵错配度仅为 10 .87%。此外 ,熔体反应法制备的al3 zrp/al复合材料不仅凝固组织均匀 ,而且具有良好的力学性能。

关键词：界面结构熔体反应铝基复合材料 al3zr

al-zrOCl_2体系原位生成al_3zr的孪晶生长

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材料研究学报 2001年第4期15卷 420-424页

作者：赵玉涛孙国雄东南大学

借助于ＸＲＤ和ＴＥＭ研究了Ａｌ－ＺｒＯＣｌ２体系熔体反应生成的原位复合材料，结果表明：内生增强体为Ａ１３Ｚｒ和Ａ１２Ｏ３颗粒，Ａ１３Ｚｒ晶体形貌主要以多面体和长方体形状为主，其平均尺寸约为１·２６μｍ，最大尺寸为... 详细信息

借助于ＸＲＤ和ＴＥＭ研究了Ａｌ－ＺｒＯＣｌ２体系熔体反应生成的原位复合材料，结果表明：内生增强体为Ａ１３Ｚｒ和Ａ１２Ｏ３颗粒，Ａ１３Ｚｒ晶体形貌主要以多面体和长方体形状为主，其平均尺寸约为１·２６μｍ，最大尺寸为４μｍ；纵横比在１．５～２．０之间．这两种形状的晶体表面均存在生长小面（ｆａｃｅｔ），首次发现Ａｌ_３Ｚｒ晶体以孪晶方式生长，孪晶面为（１，１，４），孪生方向为［２，２，ｌ］．对Ａｌ_３Ｚｒ晶体的结构分析发现，该晶体存在四个密排面，它们分别是（１，１，４），（１，１，４）；（１，１，４）和（１，１，４）．

关键词：原位生成孪晶生长 al3zr zrOCl2 氧氯化锆原位复合材料

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Mn在2297铝锂合金中的微合金化作用

稀有金属材料与工程 2018年第3期47卷 871-877页

作者：桑冯建郑子樵王海金中南大学湖南长沙410083

利用金相显微镜、拉伸测试、SEM、TEM、STEM-HAADF等手段研究了微量Mn的添加对2297铝锂合金微观组织与力学性能的影响。结果表明,Mn在2297铝锂合金中主要以alCuMn棒状弥散粒子和al(CuMnFe)粗大相形式存在,并且相比Mn-free合金,2297合金... 详细信息

利用金相显微镜、拉伸测试、SEM、TEM、STEM-HAADF等手段研究了微量Mn的添加对2297铝锂合金微观组织与力学性能的影响。结果表明,Mn在2297铝锂合金中主要以alCuMn棒状弥散粒子和al(CuMnFe)粗大相形式存在,并且相比Mn-free合金,2297合金中粗大相尺寸较小、分布均匀,因而合金的抗拉强度得到提高。研究表明,Mn的添加没有影响al_3zr粒子的析出行为,尽管析出了alCuMn棒状弥散相,但整体上没有改变2297合金的再结晶程度。

关键词： 2297铝锂合金 Mn al3zr 再结晶

一种新型al-Zn-Mg-Cu系铝合金的均匀化工艺研究

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航空材料学报 2009年第5期29卷 33-38页

作者：龚澎张坤戴圣龙北京航空材料研究院北京100095

采用拉伸性能测试、硬度测试、DSC分析、光学显微镜观察、扫描电镜观察（SEM）和透射电镜观察（TEM）等分析方法，研究了单、双级均匀化工艺对一种新型al-Zn—Mg—Cu合金组织性能的影响及合金的过烧温度。结果表明，采用常规半连续铸造... 详细信息

采用拉伸性能测试、硬度测试、DSC分析、光学显微镜观察、扫描电镜观察（SEM）和透射电镜观察（TEM）等分析方法，研究了单、双级均匀化工艺对一种新型al-Zn—Mg—Cu合金组织性能的影响及合金的过烧温度。结果表明，采用常规半连续铸造方法生产的该合金铸坯的过烧温度在480℃左右。随均匀化温度的升高，铸造组织中的非平衡共晶相逐渐溶人基体，均匀化温度达到450℃以上时，枝晶组织基本消失，基体固溶度随均匀化温度的升高而增大。在400℃左右对铸锭进行预处理，可促进第二相al3zr均匀弥散析出，抑制随后热加工过程中的再结晶，从而细化晶粒，并改善合金工艺塑性。确定该新型al—Zn—Mg—Cu合金的均匀化工艺为400～420℃／12h＋470℃／36h。

关键词： al—Zn—Mg—Cu合金单级均匀化工艺双级均匀化工艺 al3zr

添加微量Sc和zr对al-Zn-Mg-Cu合金力学性能和显微组织演变的影响

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Transactions of Nonferrous Metals Society of China 2020年第6期30卷 1429-1438页

作者：肖权峰黄继武蒋莺歌江福清吴昀峰徐国富中南大学材料科学与工程学院长沙410083 中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室长沙410083

采用拉伸试验、扫描电镜和透射电镜,研究添加微量Sc和zr对al-Zn-Mg-Cu合金力学性能和显微组织演变的影响。添加0.10%zr使合金的抗拉强度提高约105 MPa,而复合添加0.07%Sc和0.07%zr使合金抗拉强度提高约133 MPa。在峰时效状态的合金中,... 详细信息

采用拉伸试验、扫描电镜和透射电镜,研究添加微量Sc和zr对al-Zn-Mg-Cu合金力学性能和显微组织演变的影响。添加0.10%zr使合金的抗拉强度提高约105 MPa,而复合添加0.07%Sc和0.07%zr使合金抗拉强度提高约133 MPa。在峰时效状态的合金中,添加微量Sc和zr的主要强化机制是al3(Sc,zr)和al3zr粒子引起的细晶强化、亚晶强化和奥罗万强化。al3(Sc,zr)颗粒的尺寸大于al3zr颗粒的尺寸,但al3(Sc,zr)粒子分布更加弥散,因此,al3(Sc,zr)粒子能更加有效钉扎位错运动和抑制再结晶。

关键词： al-Zn-Mg-Cu合金 al3(Sc,zr) al3zr 位错运动再结晶强化机制力学性能显微组织演变

均匀化升温速率对7N01铝合金组织与力学性能的影响

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中国有色金属学报 2014年第9期24卷 2228-2234页

作者：曾世宝叶凌英刘胜胆邬沛卿单朝军邓运来张新明中南大学材料科学与工程学院长沙410083 中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室长沙410083

采用光学显微镜、扫描电镜、电子探针显微镜、透射电镜和常温拉伸等测试方法研究均匀化升温速率对7N01铝合金显微组织和力学性能的影响。结果表明:与升温速率较快的均匀化制度相比,采用升温速率小于100℃/h的慢速升温均匀化制度更有利... 详细信息

采用光学显微镜、扫描电镜、电子探针显微镜、透射电镜和常温拉伸等测试方法研究均匀化升温速率对7N01铝合金显微组织和力学性能的影响。结果表明:与升温速率较快的均匀化制度相比,采用升温速率小于100℃/h的慢速升温均匀化制度更有利于细小弥散al3zr粒子的析出,使al3zr粒子分布均匀;细小弥散的al3zr粒子能有效地阻止再结晶晶界的迁移,抑制再结晶的发生。随着均匀化升温速率由500℃/h降低到20℃/h,析出的al3zr粒子数量增加,尺寸减小,析出相体积分数和半径的比值φ/r由75.8μm-1增大到359.1μm-1,使得al3zr粒子对晶界的钉扎力增大,因此合金的再结晶分数相应地由31.92%逐渐降低到1.32%;保留下来的大量位错和未再结晶组织提高了合金的综合力学性能。

关键词： 7N01铝合金 al3zr 均匀化升温速率再结晶力学性能