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al30的生成条件及其絮凝效果的研究

Al30的生成条件及其絮凝效果的研究

作者：温丽霞大连理工大学

学位级别：硕士

近年来的研究表明，对采用微量加碱法合成的聚合氯化铝(PAC)样品的高温熟化将改变PAC的原有形态，促进目前公认的最佳的凝聚絮凝成分A113向一种新型的铝聚合形态-al的转化。对样品的al NMR分析结果表明，熟化过程能促进al的生成。同时... 详细信息

近年来的研究表明，对采用微量加碱法合成的聚合氯化铝(PAC)样品的高温熟化将改变PAC的原有形态，促进目前公认的最佳的凝聚絮凝成分A113向一种新型的铝聚合形态-al的转化。对样品的al NMR分析结果表明，熟化过程能促进al的生成。同时采用al-Ferron络合比色法对PAC样品进行了分析。熟化样品并不像原始样品那样在120 min处出现平台，而是随着络合反应时间的增大而逐渐的增大。对al-Ferron络合反应过程的动力学特征进行了分析。采用了Origin软件自备的函数对al-Ferron的络合比色图进行了非线性拟合。拟合结果表明，熟化过程能不断地增大PAC样品的聚合度，使al逐渐向聚合度更高、结构更复杂的al形态转化。al在向al转化的过程中首先解离为与Ferron反应快速的简单的低聚合度的铝，这些聚合度较低的铝重新结合生成聚合度较高的al。原始样品和熟化样品的絮凝性能的应用实验结果表熟化样品的效果优于原始样品，熟化能够提高样品的絮凝性能。针对低温低浊度的原水，熟化样品具有更佳的处理效果。另外，通过对不同样品的絮凝效果的比较，优化了al生成的熟化条件，确定了最佳的熟化条件为90℃搅拌熟化12 h。絮凝剂应用实验表明，熟化温度和熟化时间是两个相关的量，为了达到最佳的絮凝处理效果，若提高熟化温度，则要相应的降低熟化时间。另外，搅拌条件必不可少。搅拌可以促进铝单体的解离过程，从而为al的生成进行架桥。熟化过程能够提高PAC的聚合度，促进al向al的转化，提高了PAC样品的絮凝性能，这为新型絮凝剂的研制提供的新的方向。

关键词： PAC al13 al30 熟化动力学常数

(H2O)3-al30-NDS与P-al13-I的晶体结构及alCl3·6H2O-H2O-al(OH)3体系75℃相图

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(H2O)3-Al30-NDS与P-Al13-I的晶体结构及AlCl3·6H2O-H2O-Al(OH)3...

作者：李英杰内蒙古大学

学位级别：硕士

铝的溶液化学,尤其是铝盐水解形态的结构化学对许多重要学科领域都至关重要,比如地球化学、生物化学和环境化学等等。尽可能多地合成各种各样的聚铝化合物并解析其晶体结构是研究铝盐水解聚合机理和聚铝形态转化规律最直接有效的手段。... 详细信息

铝的溶液化学,尤其是铝盐水解形态的结构化学对许多重要学科领域都至关重要,比如地球化学、生物化学和环境化学等等。尽可能多地合成各种各样的聚铝化合物并解析其晶体结构是研究铝盐水解聚合机理和聚铝形态转化规律最直接有效的手段。但铝盐水解过程极其复杂,目前已知确切结构的聚铝形态仅有20余种。为获得更多聚铝形态的结构信息,本课题组形成了一套用相图控制单相析晶与添加结晶剂捕捉优势聚铝形态相结合制备聚铝化合物、单晶与粉末衍射相结合解析晶体结构、结构信息归纳与理论模型演绎相结合推测演变机理的系统研究方法。本文根据25℃下alI-HO-alO体系相图选择合适的投料点进行自发水解,采用在水解溶液中添加2,6-萘二磺酸钠(NDS)后缓慢蒸发结晶和不添加任何试剂直接缓慢蒸发结晶两种方法,获得了两种组成和结构完全不同的聚铝化合物。X-射线单晶衍射结构分析结果表明,其结构式分别为:{alO(OH)(HO)[HO(HO)OH]}[NDS]·31HO(简记为(HO)-al-NDS)与[al(OH)(HO)]I·24HO(简记为P-al-I)。二者均属于三斜晶系、P1空间群。前者中聚铝阳离子的结构相当于已报道的al腰部两侧局部碱化度最不均衡的两对共棱连接的alO八面体上4个未被共享的m型配位HO分子被一对占位率为1的1.5 HO缔合双羟基([HO(HO)OH])取代的结果。结构中al上的这4个结合位点正是本课题组曾报道的al、al和S-al形态中分别结合两个1/4铝核、两个1/2铝核和两个单体铝核的位点,也是按本课题组提出的局部碱化度对称均衡原理预测al进一步水解最活泼的反应位点。(HO)-al-NDS新聚铝形态的发现不仅说明al这一系列形态水解方式的多样性和成键方式的灵活性,而且再次验证了局部碱化度对称均衡原理在预测进一步水解反应活性位点上的准确性。后者中聚铝阳离子[al(OH)(HO)]的结构与文献报道的氯化和硝酸al及本课题组合成的氯化、溴化和硝酸al中的类似,是在一个中心alO八面体周围共棱嵌套一个由6个alO八面体共棱连接而成的“六员环”,形成一个“七铝平板”,再在其外围上下交替共点悬挂6个alO八面体而成的“板挂(Plank-suspending)”结构(P-al),6个外挂alO八面体平均向内翻转26.0°。对比其氯化物(21.1°)、溴化物(21.4°)、碘化物(26.0°)和硝酸盐(26.2°)中P-al上6个外挂alO八面体平均向内翻转的角度,发现随阴离子的增大外挂八面体向内翻转的角度递增,说明P-al结构中外挂八面体的空间取向可以根据电荷配衡阴离子的大小不同通过改变其向内翻转的角度“灵活”调节。碘化P-al的发现也再次证明这种“板挂”结构al存在的普遍性,为晶体学数据库增加了新成员。此外,本文还用湿渣法与合成系统法相结合的方法完成了alCl·6HO-HO-al(OH)体系75℃相图的测绘。变以往的静置蒸发为搅拌蒸发并延长了固液平衡时间,以饱和母液的组成不再随时间改变作为达成真正固液平衡的判据,解决了以往绘制相图过程中固液平衡不够充分的问题。大量实验数据表明,本文测定的相图更加精准合理,为设计合成路线制备该温度下可以单相析出的alCl(OH)·18HO和alCl(OH)·7HO提供了更加可靠的依据。

关键词：铝盐水解 al30 al13 晶体结构相图

两种al30和al13新形态的结构特征及其演变机理

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两种Al30和Al13新形态的结构特征及其演变机理

作者：孙佳星内蒙古大学

学位级别：硕士

铝盐水解产物的形态结构不仅是研究铝溶液化学的关键,也是揭示水污染控制化学中铝系絮凝剂絮凝机理的关键,还是环境化学中充分认识铝的迁移转化规律从而有效防治铝污染的关键,更是生物化学中了解铝的生物代谢进而有效防范铝中毒的关键... 详细信息

铝盐水解产物的形态结构不仅是研究铝溶液化学的关键,也是揭示水污染控制化学中铝系絮凝剂絮凝机理的关键,还是环境化学中充分认识铝的迁移转化规律从而有效防治铝污染的关键,更是生物化学中了解铝的生物代谢进而有效防范铝中毒的关键。然而水溶液中的铝(Ⅲ)不仅水解过程复杂多变,其水解产物的形态分布也随外界环境的不同而随时发生变化,加上聚铝形态结构信息的短缺,致使一个世纪的研究也无法就溶液中单体铝如何演变成氢氧化铝达成统一共识。因此,获取更多中间形态并从中提取有效结构信息是研究溶液中铝形态的形成及演变机理的关键,为此本课题组独辟蹊径探索出一套由相图控制-单形态离析(或捕捉)-结构解析-机理推测组成的系统研究方法。本文采用KOH和KOD分别调节alCl的水和重水溶液的碱化度(B)制成强制水解储备液。在储备液中分别加入2,6-萘二磺酸(2,6-NDS)钠的水和重水溶液捕捉其中的聚铝形态,获得了两种新聚铝化合物的单晶体。X-射线结构分析结果表明,二者均属三斜晶系P1空间群,但其组成、结构和晶胞参数各异,前者的结构式为[alO(OH)(HO)](2,6-NDS)?50HO,后者为[alO(OD)(DO)](2,6NDS)?60.75DO。二者中聚铝阳离子的结构式分别为[alO(OH)(OH)(HO)](简记为Hal)和[alO(OD)(DO)](简记为(DO)─al),可看作是文献报道的“al”([alO(OH)(HO)])进一步水解到不同程度的产物。Hal和(DO)─al都是“al”通过在其局部碱化度最不均衡的位置发生水解来降低局部碱化度不均衡程度的结果,完全符合本课题组提出的局部碱化度对称均衡原理(水解聚合反应总是在局部碱化度对称性上最不均衡的地方发生)的预期,进一步证明了该原理的正确性。本文向NaOH强制水解alCl溶液制成的储备液中加2,7-萘二磺酸(2,7-NDS)钠,两个月后长出无色片状单晶体。X-射线结构分析结果表明,所得化合物的结构式为[(2,7-NDS)NaalO(OH)(HO)][alO(OH)(HO)](2,7-NDS)?31HO,属三斜晶系P1空间群。其中两种聚铝阳离子并存,一种是[(2,7-NDS)NaalO(OH)(HO)](简记为2,7-NDS─Na─δ-K─al),另一种是[alO(OH)(HO)](简记为δ-K─al),2,7-NDS─Na─δ-K─al的结构与文献报道的Na─δ-K─al的结构差异显著。后者的Na帽是扣(共棱连接)在δ-K─al转过60?的al单元外侧三角形凹坑的边缘上,而前者的两个Na帽一个虽然还连接在转过60°的al单元上,但是通过共面连接在其中的一个alO八面体上,而另一个却是共棱连接在相邻的一个未旋转的al单元上,且其中的一个配位点上的HO被一个2,7-NDS替换。这既是萘二磺酸根参与聚铝形态配位的又一个例证,又是在同一化合物中?-K─al和2,7-NDS─Na─?-K─al同时并存的全新发现,反映出NaO与?-K─al之间相互作用的复杂性以及与?-K─al彼此间连接方式的多样性。而δ-K─al的结构相当于?-K─al中与alO四面体共点连接的4组al单元中的一组绕其中心与该顶点的连线转过60°的结果。这种未扣任何NaO帽的纯?-K─al形态在聚铝形态的结构中尚属首次发现,这一发现对于深入认识和理解?-K─al如何经?-、γ-和?-K─al最终转化为?-K─al的过程和机理具有重要意义。上述三种单晶体的获得,不仅进一步证明了萘二磺酸钠作为捕捉剂或结晶剂的优越性和适用性,而且对于深入认识萘二磺酸钠与聚铝形态之间相互作用的规律以及?-K─al、al和al的形成机理具有重要意义。此外,本文将湿渣法与合成系统法相结合,圆满完成了100℃下al(SO)-al(OH)-HO体系固液平衡相图的测绘,不仅为设计合成路线制备可在该温度下单独析出且在PDF数据库中没有记载的7al(SO)?6al(OH)?78HO和alO?SO?6HO两种新物相提供了控制依据,而且为构建包含捕捉剂在内的四组分四面体相图奠定了坚实的基础。

关键词：铝盐水解形态结构 al30 al13 相图

120℃下alCl3-H2O-al(OH)3体系相图的测绘与[(OH)2(H2O)0.5]2-al30形态的捕捉及晶体结构解析

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120℃下AlCl3-H2O-Al(OH)3体系相图的测绘与[(OH)2(H2O)0.5]2-Al3...

作者：张爽内蒙古大学

学位级别：硕士

铝盐水解形态学的研究,对诸多科学领域都具有至关重要的研究意义。推测铝盐水解聚合过程最有效的方法之一便是获取更多聚铝化合物的纯品结晶并解析其结构。而铝盐溶液的水解过程极为复杂,由于受到很多因素影响,从中离析聚铝化合物纯品... 详细信息

铝盐水解形态学的研究,对诸多科学领域都具有至关重要的研究意义。推测铝盐水解聚合过程最有效的方法之一便是获取更多聚铝化合物的纯品结晶并解析其结构。而铝盐溶液的水解过程极为复杂,由于受到很多因素影响,从中离析聚铝化合物纯品结晶或用结晶剂捕捉其中优势聚铝形态很难,生长出适合结构分析的单晶更难,迄今通过晶体衍射方法得出确切结构的聚铝形态仅20余种。为寻找有效的控制方法使其中各种聚铝形态以聚铝化合物结晶的形式依次析出,本课题组经过多年摸索,找到了迄今认为最有效的控制手段——固液平衡相图。在相图指导下,只要将水解溶液的化学组成控制到某一目标聚铝化合物单相结晶区附近,通过缓慢蒸发便可析出该目标化合物的纯品结晶甚至生长出单晶,通过添加合适的捕捉剂便可使该目标聚铝形态结晶析出。本文采用湿渣法成功绘制了 120℃下alCl-HO-al(OH)三元体系固液平衡相图,该温度下的相图中共有三种固相产物,除起始物alCl·6HO和最终水解产物al(OH)外,仅存在al(OH)Cl·7HO 一种水解产物且覆盖着一个宽广的单相结晶区,所以很容易从中析出。为了改善聚铝化合物结晶的溶解性,本课题组同时研究碘化铝水溶液中al的自发水解形态和结构。本文先通过自发水解方式制成碘化聚铝目标形态储备液,然后加入2,6-萘二磺酸钠(记为:NDS)结晶剂,获得了一种新聚铝化合物的单晶体,结构解析结果表明,其结构式为:[alO(OH)(HO)(OH)(HO)][NDS]·2N·49HO,其中聚铝阳离子的结构相当于用2个1/2 HO缔合双羟基(OH-(HO)-OH)替代了al两侧的两对相邻铝核(其局部碱化度对称性上最不均衡)上的两对配位HO后的结果(记为[(OH)(HO)]2-al),这种HO分子缔合在al结构上的情形尚属首次发现,且缔合位恰好是al中两个1/4铝核、al中两个1/2铝核和al中两个铝核结合在al上的位置,因而它很可能是al→al→al→al演变过程中al进一步水解最邻近的产物,这种新结构方式的发现再次验证了本课题组提出的局部碱化度对称均衡原理(LBDSE原理)对进一步水解反应活性位点预期的可靠性,为聚铝化合物添加了一种新颖的形态结构,为进一步完善铝盐水解聚合形态的模型和理论提供了新素材。

关键词：相图铝形态聚铝化合物晶体结构 al30

Efficient purification of al_(30) by organic complexation method

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Journal of Environmental Sciences 2019年第6期31卷 240-247页

作者： Libing Liu Qinxue Yang Pin Wang Feng Xiao Ruyuan Jiao Guangyu An Dongsheng Wang University of Chinese Academy of Sciences State Key Laboratory of Environmental Aquatic Chemistry Research Center for Eco-Environmental Sciences Chinese Academy of Sciences Faculty Materials Science and Chemistry China University of Geosciences

A method was developed for preparing high purity al30O8(OH)56(H2O)_(24)^(18)+(al30) through elimination of impurities by *** chloride II(PAC_(30))with al_(c )content of 75%was adopted as the source of al_(30).The PAC_(30)was prepared under conditions of total aluminum concentration 0.1 mol/L and OH^-/al ratio 2.2 to obtain the highest content of al_(30).A precipitation/metathesis method,organic solvent precipitation method and organic complexation method were examined to separate and purify al_(30).It was found that only by the organic complexation method could high purity al_(30)products be obtained in large yield *** the experiments,benzoic acid was used as the coordinating reagent to decompose the main impurity alO_4al_(12)(OH)_(24)(H_2O)_(12)^(7+)(al_(13)),and the al_(30)product could be obtained by precipitation and metathesis *** was noteworthy that the decomposition of impurities by benzoic acid could be completed in 2 *** al_(30)product was characterized by Ferron assay,^(27)al-NMR,SEM,XRD and *** results showed that the purity of the al_(30)product could exceed 92%.

关键词： Polyaluminum chloride(PAC) al13 al30 Organic complexation Precipitation/metathesis

聚硅铝三十(PASC_(30))的制备及混凝效果

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环境工程学报 2016年第3期10卷 1116-1120页

作者：李诚成赵远叶长青常州大学环境与安全工程学院常州213164 南通大学公共卫生学院南通226019

制备一种新型的复合聚硅铝三十(PASC30)类絮凝剂,采用al-Ferron逐时络合比色法测定PASC30系列混凝剂的铝形态以alc为主,含量均在65%以上。将PASC30系列混凝剂与al Cl3和PASC13混凝剂进行对比,采用混凝法处理腐殖酸-高岭土模拟废水,考察... 详细信息

制备一种新型的复合聚硅铝三十(PASC30)类絮凝剂,采用al-Ferron逐时络合比色法测定PASC30系列混凝剂的铝形态以alc为主,含量均在65%以上。将PASC30系列混凝剂与al Cl3和PASC13混凝剂进行对比,采用混凝法处理腐殖酸-高岭土模拟废水,考察各混凝剂对废水的浊度、UV254、p H和Zeta电位的影响。结果表明,PASC30系列混凝剂表现出更出色的混凝效果,在低投加量时就能达到al Cl3和PASC13混凝剂高投加量时的混凝效果。PASC30系列混凝剂对废水的浊度和UV254的最佳去除率分别达到96%和80%以上。随着投加量增大,PASC30系列混凝剂的出水p H不断降低,但是变化范围很小。不同硅/铝比对PASC30的混凝效果也有一定的影响,但是影响不大。

关键词： al30 聚硅氯化铝混凝腐殖酸高岭土

聚合铝在高温条件下的al_(30)形态生成

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环境科学与技术 2014年第6期37卷 73-77,82页

作者：叶长青朱奇王小平李晓东杨玉环南通大学公共卫生学院江苏南通226019

al30是新发现的有确切结构的由30个al原子聚合组成的高聚铝，并被认为是一种混凝优势形态，然而有关高al30含量絮凝剂生产技术参数非常缺乏，为明确有关影响，主要运用^27al NMR手段研究各类聚合铝（polyaluminum chloride，PAC）溶液... 详细信息

al30是新发现的有确切结构的由30个al原子聚合组成的高聚铝，并被认为是一种混凝优势形态，然而有关高al30含量絮凝剂生产技术参数非常缺乏，为明确有关影响，主要运用^27al NMR手段研究各类聚合铝（polyaluminum chloride，PAC）溶液在高温条件下的转化反应及转化后的形态，结果表明，高温条件下al13转化生成了al30，熟化的PAC比不熟化PAC有更高的转化率，高纯al13的转化过程中发现有al14但掺人单体铝后al14消失，PAC碱化度控制在2．0～2．4之间、A113聚集体碱化度控制在2．6以下以及商业聚合铝的稀释和熟化处理等有利于al13向al30的转化。n（Si）／n（al）=0．05时有最佳的al30生成。

关键词： al30 al13 形态转化熟化碱化度稀释硅铝比

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复合聚硅铝三十絮凝剂的混凝性能研究

环境科学与技术 2012年第3期35卷 47-50页

作者：叶长青徐绪铮王东升南通大学公共卫生学院江苏南通226019 中国科学院烟台海岸带研究所山东烟台264003 中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室北京100085

制备了一种新型的复合聚硅铝三十(PSial30)类絮凝剂,与常规聚合氯化铝PAC(以al13为主)和al30絮凝剂作对比,通过烧杯混凝实验,考察了其对腐殖酸-高岭土悬浊液的混凝效果。结果表明,复合硅的PSial30系列既有al30的电中和能力,又起吸附架... 详细信息

制备了一种新型的复合聚硅铝三十(PSial30)类絮凝剂,与常规聚合氯化铝PAC(以al13为主)和al30絮凝剂作对比,通过烧杯混凝实验,考察了其对腐殖酸-高岭土悬浊液的混凝效果。结果表明,复合硅的PSial30系列既有al30的电中和能力,又起吸附架桥作用。PSial30絮凝剂对水体酸碱度影响小,可适用于低碱度水体。弱碱性范围内,硅/铝比为0.05的PSial30有最高的TOC去除率,最低的投药量,并能显著提高对非芳烃类的去除能力。

关键词： al30 Si 复合絮凝剂混凝腐殖酸高岭土

多核聚合形态al_(30)混凝控制水中腐殖酸与残留铝的研究

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安全与环境学报 2007年第4期7卷 16-19页

作者：肖辉煌张盼月曾光明吴珍李明湖南大学环境科学与工程学院长沙410082

制备了优势形态为al30的聚合铝PAC-al30,与优势形态为al13的常用聚合铝PAC-al13及alCl3作对比实验,考察了不同铝系混凝剂强化混凝控制水中腐殖酸(HumicAcid,HA)和残留铝的差异。结果表明,PAC-al30具有足够的稳定性,与PAC-al13和alCl3相... 详细信息

制备了优势形态为al30的聚合铝PAC-al30,与优势形态为al13的常用聚合铝PAC-al13及alCl3作对比实验,考察了不同铝系混凝剂强化混凝控制水中腐殖酸(HumicAcid,HA)和残留铝的差异。结果表明,PAC-al30具有足够的稳定性,与PAC-al13和alCl3相比,PAC-al30可以更好地控制出水腐殖酸和残留铝浓度,且以碱化度B为2.4的PAC-al30效果最好。PAC-al30和PAC-al13比alCl3有更宽的有效投量范围,可以提高实际应用中的稳定性。Ca2+和高岭土的存在均有利于PAC-al30混凝去除HA。低温对PAC-al30混凝去除HA有不利影响。研究表明,al30是一种可用于控制水中腐殖酸和残留铝的新型混凝/絮凝活性成分。

关键词：环境化学 al30 al13 强化混凝腐殖酸残留铝