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高功率脉冲磁控溅射法制备al-mg-ti-b涂层及摩擦磨损性能研究

高功率脉冲磁控溅射法制备Al-Mg-Ti-B涂层及摩擦磨损性能研究

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作者：张聪聪山东大学

学位级别：硕士

工业制造业中,机械设备工作时存在的摩擦磨损不仅提高功耗,还会损害设备。这一普遍现象的存在,会给生产造成成本压力,进而影响经济。现阶段,开发适用于机械工件表面的耐磨减摩涂层是应对这一难题的重要措施。almgb14系富硼硼化物作为一... 详细信息

工业制造业中,机械设备工作时存在的摩擦磨损不仅提高功耗,还会损害设备。这一普遍现象的存在,会给生产造成成本压力,进而影响经济。现阶段,开发适用于机械工件表面的耐磨减摩涂层是应对这一难题的重要措施。almgb14系富硼硼化物作为一类兼具低密度、高硬度、低摩擦的硬质材料引起了材料界学者的广泛关注,特别是almgb14-tib2的硬度最高可达40GPa,属于超硬材料的范畴。将almgb14-tib2材料作为涂层应用时,不仅能够有效的抵抗磨损,而且在润滑条件下,包括水醇或矿物油润滑,能够降低摩擦。此外,almgb14-tib2涂层还具有优异的高温稳定性和化学稳定性,能够满足高新技术领域对耐磨减摩涂层综合性能的高要求,使得almgb14-tib2涂层不但可以应用于耐磨涂层、切削装备等传统机械制造领域,还可以广泛应用于热电器件、集成电路制造及航空航天关键部件等先进科学技术领域。故探究almgb14-tib2涂层的制备新技术以及深入研究almgb14-tib2涂层的摩擦磨损特性对于促进该涂层的实际应用和工业化生产具有重要意义。本文采用高功率脉冲磁控溅射法(HiPIMS)制备al-mg-ti-b涂层,沉积过程中利用基片偏压辅助粒子束沉积,设定偏压为0～-150V,实现对涂层的高能离子轰击,无需基片加热,成功制备出了一系列高性能的al-mg-ti-b涂层。利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),X射线光电子能谱(XPS),纳米压痕等测试分析了该技术制备的涂层的结构形貌,化学成分和力学性能。结果表明,偏压辅助HiPIMS沉积al-mg-ti-b涂层能够有效改善其力学性能。随偏压从0V增大到-150V,涂层均具有致密的无定形结构,同时XPS结果表明强离子轰击能够有效降低涂层中的O含量,纳米硬度为28～37GPa,弹性模量为315～348GPa。为了进一步研究利用HiPIMS制备的al-mg-ti-b涂层的摩擦磨损性能。应用UMT-3球盘式摩擦磨损试验机,以PAO+MoDTC为润滑油,测试0～-150V偏压条件下沉积的al-mg-ti-b涂层的摩擦学行为。结果显示,所有的涂层在摩擦过程中均能获得低摩擦,但是摩擦系数随测试时间的延长而增大,0～-100V涂层的最低摩擦系数为0.05左右,后随时间延长增至0.08;-150V涂层摩擦系数最低为0.065,后增长至0.1以上。利用X射线光电子能谱(XPS),扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)分析摩擦副间的接触表面,结果表明,MoDTC在摩擦过程中分解产生了 MoS2润滑摩擦膜,因此能够获得低摩擦,但是随摩擦进行,Mo的进一步氧化使摩擦系数曲线上翘。但是-150V涂层在摩擦副表面均没有检测到Mo和S的存在,这主要归因于-150V涂层硬度过高,由于对磨副球的剧烈磨损MoS2在接触区域被不断移除,因此摩擦系数最高。本文还将涂层在700℃,730℃,750℃条件下退火,并与沉积态做对比,探究了不同退火温度条件下获得的al-mg-ti-b涂层在MoDTC润滑条件下的摩擦磨损性能。测试结果显示,处理涂层所使用的退火温度越高,则测试中获得的摩擦系数越高。利用X射线光电子能谱(XPS),扫描电子显微镜(SEM)分析摩擦副间的接触表面,结果表明随退火温度的升高,接触面间磨损加剧,摩擦膜内Mo、S含量降低且MoS2减少而MoO3增多。此外,对退火后涂层表面的拉曼分析表明退火后涂层表面产生tiO2的不同相态,即锐钛矿和金红石,推测其可能会影响摩擦膜的吸附进而影响涂层摩擦学行为。

关键词： al-mg-ti-b涂层高功率脉冲磁控溅射HiPIMS 力学性能摩擦磨损性能

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高功率脉冲磁控溅射法(HIPIMS)在室温条件下制备al-mg-ti-b涂层

高功率脉冲磁控溅射法(HIPIMS)在室温条件下制备Al-Mg-Ti-B涂层

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TFC’17全国薄膜技术学术研讨会

作者：张聪聪山东大学材料科学与工程学院

基于almgb的富硼硼化物,由于结构中含有的b二十面体结构使其具有高硬度,高导电性以及高热稳定性等优异的性能,可用作切割工具和微机电装置等的耐磨保护涂层,引起了大量研究者的研究兴趣。近年来,具有纳米复合材料微观结构的almgb-tib涂... 详细信息

基于almgb的富硼硼化物,由于结构中含有的b二十面体结构使其具有高硬度,高导电性以及高热稳定性等优异的性能,可用作切割工具和微机电装置等的耐磨保护涂层,引起了大量研究者的研究兴趣。近年来,具有纳米复合材料微观结构的almgb-tib涂层得到了广泛关注,有关研究表明其纳米硬度可以高达40GPa。然而,纳米晶almgb和相关化合物的形成需要很高的加工温度,造成大的热负荷和生产成本,一定程度上限制了它的应用。近年来新兴的一种物理气相沉积技术——高功率脉冲磁控溅射技术(HIPIMS)具有产生高密度的等离子体和高粒子离化率的优势,其产生的具有高能量的离子束能够在基片偏压的作用下,轰击生长中的涂层,从而向涂层表面的粒子传递动量和能量,促进粒子的迁移,因此能够在低温的条件下制备出结构致密,表面光滑,机械性能优异的涂层。本文为了能够在室温下制备出高性能的al-mg-ti-b涂层,我们采用高功率脉冲磁控溅射法(HIPIMS)溅射almgb-tib靶材,在不同偏压条件下来制备al-mg-ti-b涂层。实验结果表明:用HIPIMS在室温下制备的al-mg-ti-b涂层均表现出致密的非晶结构;随偏压的变化,涂层的成分和性能均发生了显著的变化:XPS结果表明,涂层中的O由22at.%降低到8 at.%,b-O键的含量随偏压增加而下降;纳米压痕结果表明,al-mg-ti-b涂层的纳米硬度和弹性模量分别高达37GPa和348GPa。

关键词： al-mg-ti-b涂层高功率脉冲磁控溅射法(HIPIMS) 偏压室温

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偏压对直流磁控溅射制备铝镁钛硼涂层结构及性能影响的研究

偏压对直流磁控溅射制备铝镁钛硼涂层结构及性能影响的研究

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作者：李忠建山东大学

学位级别：硕士

据不完全统计,目前世界上约30%-40%的能源消耗于各种形式的摩擦磨损,对摩擦体系来说,耐磨性是我们首先要考虑的问题,摩擦体系中材料的性能对摩擦磨损起着决定性作用,目前,各国都在加大投入,研究高硬度,高耐磨性,低摩擦系数,能够适用于... 详细信息

据不完全统计,目前世界上约30%-40%的能源消耗于各种形式的摩擦磨损,对摩擦体系来说,耐磨性是我们首先要考虑的问题,摩擦体系中材料的性能对摩擦磨损起着决定性作用,目前,各国都在加大投入,研究高硬度,高耐磨性,低摩擦系数,能够适用于旋转和往复式摩擦条件的材料。almgb14材料的研究已经有接近五十年的历史,almgb14材料是由四个b12组成的二十面体和存在于二十面体之间的al、mg原子和八个b原子特殊结构构成。tib2弥散分布于almgb14基体中,可极大提高材料的机械性能,人们发现al-mg-ti-b等富硼材料的涂层同样具有高硬度,低摩擦系数,低密度和高的热稳定性,在摩擦体系中具有较高的研究价值和应用价值。偏压对直流磁控溅射制备的al-mg-ti-b涂层的成分、结构、性能等的影响尚缺乏系统的研究,同时涂层成分、硬度、化学态等对油润滑条件下的摩擦磨损性能的影响也缺少深入的研究。本文首先通过机械混合,热压烧结的方法制备出了直流磁控溅射所需要的al-mg-ti-b靶材。通过扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDX）、X射线衍射（XRD）手段进行表征,表明制备的al-mg-ti-b靶材结构致密均匀,结晶性好,杂质含量少,在实际的镀膜过程中可满足作为直流磁控溅射靶材的要求。利用直流磁控溅射溅射制备al-mg-ti-b涂层,以单晶Si为衬底,改变不同的偏压,制备不同的al-mg-ti-b涂层,对涂层结构、成分、粗糙度、硬度等性能进行表征。俄歇电子能谱（AES）图谱表明,制备的al-mg-ti-b涂层成分均匀,从涂层表面到涂层内部,成分并没有明显变化;X射线衍射（XRD）结果显示,偏压并不能影响al-mg-ti-b涂层结晶性,不同偏压条件下磁控溅射制备的涂层均为非晶结构;利用X射线光电子能谱（XPS）对涂层的成分和化学态进行分析,增加偏压有利于减少涂层中C,O杂质含量,涂层中b-b键含量增多,从而提高了涂层的硬度,同时偏压促进金属ti氧化;扫描电子显微镜（SEM）图像显示,偏压提高了 al-mg-ti-b涂层的致密度,柱状结构逐渐消失;对涂层的表面粗糙度进行分析发现,涂层的表面粗糙度随偏压的升高先增大后减小;偏压的增加会增强涂层的断裂韧性和机械性能,但随偏压的升高,涂层的残余应力会增大,与衬底的结合能力减弱,容易剥落。本文还系统研究了油润滑涂层的磨损机理和偏压对直流磁控溅射制备al-mg-ti-b涂层摩擦学行为的影响,以轴承钢为衬底,改变不同的偏压,直流磁控溅射制备不同的al-mg-ti-b涂层。分别采用油润滑（PAO+MoDTC）球盘式旋转磨擦测试,在室温油润滑条件下,al-mg-ti-b涂层的摩擦系数可达0.04的超低摩擦系数,通过计算表明,润滑状态为边界润滑。对磨痕进行XPS成分和化学态分析,表明摩擦测试过程中,在涂层与对磨球接触的对磨面上形成了MoS2的摩擦膜,MoS2薄膜类似于石墨的特殊层状结构,极大地降低了涂层的摩擦系数,随着偏压的增加,摩擦系数有所升高,并对对磨球的磨损加重。对磨痕进行形貌分析和成分分析表明,摩擦过程中对涂层的磨损率极低,没有形成明显的磨痕和出现剥落现象,在涂层与对磨球接触表面,Fe元素的含量升高,是由于在摩擦测试过程中,Fe元素由对磨钢球表面转移到了涂层表面。

关键词：偏压直流磁控溅射 al-mg-ti-b涂层性能油润滑摩擦磨损

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醇水润滑铝镁钛硼涂层摩擦磨损性能研究

醇水润滑铝镁钛硼涂层摩擦磨损性能研究

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作者：姚凯文山东大学

学位级别：硕士

由tib2纳米晶粒弥散分布在al-mg-b非晶基体中的纳米复合结构的al-mg-ti-b涂层能够大幅降低醇水边界润滑状态下机械部件的摩擦系数,进而减少摩擦副间的磨损,提高机械系统的运行效率。醇水润滑介质作为一种绿色无污染的润滑介质,符合当今... 详细信息

由tib2纳米晶粒弥散分布在al-mg-b非晶基体中的纳米复合结构的al-mg-ti-b涂层能够大幅降低醇水边界润滑状态下机械部件的摩擦系数,进而减少摩擦副间的磨损,提高机械系统的运行效率。醇水润滑介质作为一种绿色无污染的润滑介质,符合当今的能源形势与研究方向,兼之来源广泛、安全性高、流动性好等特点,使得醇水润滑al-mg-ti-b涂层有着突出的应用前景,更具有重大的研究意义。以往的研究基于摩擦及磨损机理的系统分析,发现硼酸是涂层低摩擦行为的主要贡献因素。然而醇水润滑al-mg-ti-b涂层在不同摩擦条件下的摩擦行为还没有被系统的研究。因此亟需对不同摩擦条件下醇水润滑al-mg-ti-b涂层摩擦及磨损的基本机理做出更深入的理解,特别是不同摩擦条件对于醇水润滑摩擦化学反应的影响需要做出系统的研究。本文利用直流磁控溅射的方法分别在单晶硅片和轴承钢片上沉积了al-mg-ti-b涂层和tib2涂层。通过球盘式单向旋转摩擦实验及扫描电镜(SEM)、能谱(EDX)和X射线光电子能谱(XPS)等表征手段,研究了高载荷作用下醇水润滑al-mg-ti-b涂层的摩擦行为与低载荷条件下涂层摩擦行为的区别。研究结果表明随着载荷增大,摩擦系数下降更快,下降幅度更大,摩擦系数曲线变得平滑,磨痕处的粘着磨损受到抑制;但过高的载荷又会使摩擦层不能长时间保持,而且会加速润滑剂的损失,造成润滑失效。本文进一步通过球盘式单向旋转摩擦实验比较了醇水润滑al-mg-ti-b涂层和醇水润滑tib2涂层的摩擦行为。研究发现在相同摩擦条件下,两种涂层在与钢对磨时摩擦系数均呈现缓慢下降趋势,al-mg-ti-b涂层能达到更低的稳态摩擦系数。SEM及EDX结果表明,醇水润滑两种涂层摩擦过程中主要发生表面的抛光;XPS结果表明,al-mg-ti-b涂层在摩擦过程中的氧化程度更大,摩擦化学反应更剧烈,形成的摩擦层带来更低的摩擦系数,而tib2涂层在摩擦过程中发生了部分Fe的粘着。本文还系统研究了al-mg-ti-b涂层在球盘式往复摩擦实验中的摩擦行为及表现。研究发现al-mg-ti-b涂层在干摩擦后发生了大量的剥落,而醇水润滑涂层表面没有出现剥落,但在磨痕处出现了大量Fe的粘着;al-mg-ti-b涂层经紫外辐照后的摩擦系数曲线与未经紫外辐照的摩擦系数曲线走势相同,但整体上数值更低,变化更快。经紫外辐照后的磨痕宽度更窄,深度更浅,磨损程度低,耐磨性好。XPS结果表明,紫外辐照促进了al-mg-ti-b涂层表面氧化硼的进一步水化反应,生成硼酸,从而降低了醇水润滑涂层与钢对磨的摩擦系数和磨损程度;高频率下醇水润滑al-mg-ti-b涂层与钢对磨时的摩擦系数更低,磨痕深度也更浅,说明在往复摩擦实验中较高的往复频率有助于摩擦层的形成,降低摩擦,同时可以将摩擦副表面相互推开,进而减少摩擦副间的粘着与磨损。

关键词：醇水润滑 al-mg-ti-b涂层高载荷紫外辐照往复频率

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