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作者：刘阳北京化工大学

学位级别：硕士

高质量的azo粉体对azo薄膜的性能有决定性影响。本文采用一步溶剂热法和共沉淀法制备了 azo粉体。通过一步溶剂热法制备azo粉体时,锌源为二水合醋酸锌,铝源为九水合硝酸铝,沉淀剂为氢氧化钠,反应溶剂为乙二醇甲醚。研究了铝元素的掺入量... 详细信息

高质量的azo粉体对azo薄膜的性能有决定性影响。本文采用一步溶剂热法和共沉淀法制备了 azo粉体。通过一步溶剂热法制备azo粉体时,锌源为二水合醋酸锌,铝源为九水合硝酸铝,沉淀剂为氢氧化钠,反应溶剂为乙二醇甲醚。研究了铝元素的掺入量,反应时间,反应温度,碱浓度和分散剂分子量对所制备的azo粉体的电阻率的影响。通过荧光发射光谱分析azo粉体中的缺陷并对粉体中的缺陷与粉体导电性之间的关系进行分析。共沉淀法制备azo粉体时锌源为六水合硝酸锌,铝源为九水合硝酸铝。研究了铝元素掺杂量,煅烧温度和不同沉淀剂对粉体荧光发射光谱的影响。结果表明:铝元素的掺入量为3%,反应时间为4 h,沉淀剂NaOH的浓度为0.6 mol/L,反应温度为250℃,加入分散剂PEG-1000时,所得粉体的电阻率最低为14.6 Ω·m,此时粉体的结晶度最好,分散性最优,粒径分布最窄,D50最小为3.76 μm。比较掺铝不同的azo粉体的晶胞参数得出铝元素掺入到ZnO的晶格中。随着铝的掺入,粉体的长径比由28.32缩小到2.6。反应时间达到4 h时,前驱体完全转化为氧化锌,前驱体转化完全后粉体的粒径分布范围随着时间的增长变宽。室温下对所制备的azo粉体进行光致发光测试,主要有七个出峰位置。根据公式计算得出出峰位置所对应的粉体中的缺陷分别为氧空位(380 nm左右),锌填隙(452 nm～470 nm),锌空位(484 nm～494 nm)和氧取代锌(542 nm左右),由发射谱图可得粉体的导电性与粉体中氧空位的含量有关。共沉淀法制备azo粉体,对azo粉体的前驱体进行差热-热重分析,前驱体的失水过程分为三个阶段,400℃之后,azo相基本形成。450～500℃的放热峰为晶粒的生长和晶相形成造成的。与一步溶剂热法相比,共沉淀法的荧光发射谱图中没有λ=380 nm处的氧空位的峰,其电阻率高于一步溶剂热法所制备的azo粉体,都在350 Ω·m以上。对比不同方法制备粉体的晶胞参数得出共沉淀法不利于铝元素的掺杂。煅烧温度的提高,铝元素更容易掺入ZnO的晶格中。使用不同的沉淀剂对晶体的晶胞参数没有影响。共沉淀法获得azo粉体的荧光发射峰出峰位置:450～470 nm为锌填隙的出峰位置,480～500 nm为锌空位的出峰位置,500～550 nm为氧取代锌的出峰位置。λ=420 nm处的发射峰为铝掺杂的杂质能级。煅烧温度对粉体中的缺陷基本没有影响,当掺铝量相同的时候,粉体的结晶度越高,粉体的荧光发射峰越强,粉体中的缺陷含量越多。反应温度为600℃,使用沉淀剂为NH4OH所制备的azo-5粉体的荧光发射峰的峰强最强,粉体中的缺陷含量最多。

关键词： azo粉体一步溶剂热法共沉淀法电阻率荧光发射光谱缺陷

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改性azo粉体的制备及其在导电胶中的应用

改性AZO粉体的制备及其在导电胶中的应用

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作者：付秋月哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

采用共沉淀法制备了azo粉体,对所制备的azo粉体进行了稀土La的气相扩渗改性,对改性前后azo粉体的组成、结构和导电性能的变化进行了研究;并将改性azo粉体应用于导电胶的制备,对所制备的导电胶的力学性能和导电性能进行了研究。共沉淀法... 详细信息

采用共沉淀法制备了azo粉体,对所制备的azo粉体进行了稀土La的气相扩渗改性,对改性前后azo粉体的组成、结构和导电性能的变化进行了研究;并将改性azo粉体应用于导电胶的制备,对所制备的导电胶的力学性能和导电性能进行了研究。共沉淀法制备azo粉体的工艺条件为:反应温度50℃,反应溶液pH=7,烘干温度150℃,烘干时间10h,焙烧温度500℃,焙烧时间2h。采用共沉淀法制备出的azo粉体粒度分布均匀,粒径较小,可以达到纳米级别,电阻率为4.24×107? cm。稀土La气相扩渗能进一步改善azo粉体的导电性能。正交实验结果表明,当Al掺杂浓度为3.0wt%、La扩渗浓度为2wt%、扩渗温度为480℃、扩渗时间为5h时,改性azo粉体的室温电阻率为1.37×104? cm。扩渗前后粉体的电阻率下降了3个数量级。XRD测试结果表明,改性azo粉体和ZnO粉体相对比,主体特征峰没有明显变化,但分别在11o和68.5o出现了与La有关的特征峰。SEM测试表明azo粉体经稀土La扩渗后有大的晶粒出现,存在明显的团聚现象。EDAX测试结果表明La已进入azo粉体,并导致导电性能的提高。以所制备的改性azo粉体为导电填料,不饱和聚酯树脂为基体制备了导电胶。当固化剂和促进剂的添加量为2wt%时,所制备出的样品表面平整无龟裂现象,反应速度适中。制备出的导电胶的电阻率最低值为5.3×105? cm。随着改性azo粉体添加量的增加,剪切强度逐渐变小,冲击强度逐渐增大。当改性azo粉体添加量为40wt%时,剪切强度为11.48MPa,冲击强度为19.6kJ m-2,满足应用要求。

关键词： azo粉体稀土气相扩渗导电胶

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聚丙烯酰胺凝胶法制备氧化锌铝(azo)粉体

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中国有色金属学报 2013年第2期23卷 480-486页

作者：王志勇彭超群王日初王小锋刘兵中南大学材料科学与工程学院长沙410083

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备Al掺杂ZnO(azo)前驱体,在500和600℃下煅烧获得azo粉体。采用DSC、XRD、SEM、UV-vis吸收和荧光发光(PL)对粉体进行表征,研究Al掺杂浓度对azo粉体光学性能的影响。结果表明:在600℃煅烧温度下,Al3+的固溶度可高... 详细信息

采用聚丙烯酰胺凝胶法制备Al掺杂ZnO(azo)前驱体,在500和600℃下煅烧获得azo粉体。采用DSC、XRD、SEM、UV-vis吸收和荧光发光(PL)对粉体进行表征,研究Al掺杂浓度对azo粉体光学性能的影响。结果表明:在600℃煅烧温度下,Al3+的固溶度可高达8%(摩尔分数),掺杂后的azo粉体晶粒尺寸明显减小;随着掺杂浓度提高,azo粉体的紫外吸收波长先"蓝移"而后"红移",当Al掺杂浓度为5.5%(摩尔分数)时,紫外吸收波长最短,为367 nm(3.38 eV);未掺杂与Al掺杂的ZnO粉体均具有406 nm的近边紫外峰和430 nm的蓝光发射峰。

关键词： azo粉体 UV-vis吸收光致发光聚丙烯酰胺凝胶法紫外发射蓝光发射

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等离子喷涂Al2O3掺杂ZnO溅射靶材的研究

等离子喷涂Al2O3掺杂ZnO溅射靶材的研究

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作者：赵彦明河北工业大学

学位级别：硕士

掺铝氧化锌（azo）除具有与掺锡氧化铟（ITO）相比拟的优良的光学、电学性能外，还具有原材料储量丰富、价格便宜以及在氢等离子体中稳定性更高等优点，因此越来越受到广泛的关注。本文通过固相法制备azo粉体，并研究了不同掺杂量、煅... 详细信息

掺铝氧化锌（azo）除具有与掺锡氧化铟（ITO）相比拟的优良的光学、电学性能外，还具有原材料储量丰富、价格便宜以及在氢等离子体中稳定性更高等优点，因此越来越受到广泛的关注。本文通过固相法制备azo粉体，并研究了不同掺杂量、煅烧温度和保温时间等工艺参数对制备的粉体相组成的影响。此外，利用等离子喷涂技术制备了azo涂层，还以涂层的孔隙率和电阻率作为涂层质量的评判标准，对喷涂功率、枪距和氩气流量等影响涂层质量的喷涂工艺因素进行了正交实验设计，得出了等离子喷涂法制备azo涂层的最优工艺方案。最后，利用微米粉体和纳米粉体分别制备了两种涂层，利用XRD、SEM对两种涂层的组织结构进行了表征，利用XPS对涂层所含元素的化合价态进行了分析，并对两涂层的孔隙率和电阻率进行了计算和测量。得出以下主要结论：固相法制备的azo粉体中除含有ZnO相外，还含有微量ZnAl2O4杂质相;且当掺杂量为2.0%，煅烧温度为1100℃，保温时间为120min时制备的azo粉体中杂质相ZnAl2O4的含量最小。通过正交实验优化了等离子喷法制备azo涂层的最佳制备工艺方案。通过实验分析，当枪距为80mm，喷涂功率为38kW，氩气流量为2800L/h时制备的涂层具有更小的孔隙率和电阻率。采用等离子喷涂技术，分别利用以微米粉为原料制备出的azo喂料和以纳米粉为原料制备出的azo喂料制备出了两种涂层。经测量，以纳米粉为原料制备的azo涂层的孔隙率和电阻率明显小于以微米为原料制备出的azo涂层的孔隙率和电阻率，其平均孔隙率分别为4.19%和15.02%，平均电阻率分别为0.78Ω·cm和88.4Ω·cm。通过对涂层进行XPS分析，确定两种涂层中Al、Zn分别呈+3和+2价，其中都存在由Al离子替位Zn离子而产生的Al-O键。

关键词： azo粉体等离子喷涂 azo涂层 XPS

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