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溶剂热法制备掺铝ZnO透明导电薄膜

溶剂热法制备掺铝ZnO透明导电薄膜

作者：王娜燕山大学

学位级别：硕士

近年来，掺铝ZnO（azo）透明导电薄膜由于材料丰富、无毒、化学稳定性高、优异的光电性能等特点受到很大的关注，目前，制备azo薄膜的方法很多，其中溶剂热法以其设备简单、成本低、低温等优点而成为制备ZnO薄膜的最佳方法。本文采... 详细信息

近年来，掺铝ZnO（azo）透明导电薄膜由于材料丰富、无毒、化学稳定性高、优异的光电性能等特点受到很大的关注，目前，制备azo薄膜的方法很多，其中溶剂热法以其设备简单、成本低、低温等优点而成为制备ZnO薄膜的最佳方法。本文采用溶剂热法在普通玻璃基片上沉积生长azo薄膜，以二水合乙酸锌为前驱体，六水合氯化铝为掺杂剂，乙醇胺为稳定剂，分别以乙二醇甲醚和乙醇作为溶剂，考查温度、沉积时间、前驱液浓度、掺杂原子比等对azo薄膜表面形貌和光电性能的影响，优化最佳反应条件，进行性能对比;同时以乙醇作为溶剂考查在镀有ZnO耔晶层的玻璃基片上制备的Al掺杂ZnO薄膜的性能。所有样品通过X射线衍射仪（XRD）、原子力显微镜（AFM）、荧光光谱仪、紫外-可见分光光度计、四探针测试仪等手段对其进行性能表征。结果表明，所有样品都具有纤锌矿结构，没有杂质相产生。在无耔晶层的玻璃基片上沉积形成的azo薄膜，都沿着C轴择优生长，分别以乙二醇甲醚和乙醇作为溶剂制备的azo薄膜，综合光电性能，乙醇比乙二醇甲醚得到的azo电学性能更优，最小方块电阻为139.9K;在光学性能及薄膜结构方面，乙二醇甲醚作为溶剂比乙醇制备的掺Al氧化锌薄膜透过率高很多，平均透过率为92.41%，薄膜表面形貌致密紧凑，粗糙度小。而在有溶胶-凝胶制备的ZnO耔晶层的基片上结晶形成的azo薄膜，温度的高低会出现不同方向生长的情况，综合考虑光电性能，在温度120℃，前驱液浓度0.1mol/L，沉积时间18h，掺铝比0.03时,薄膜性能最优，所得到的azo薄膜最小方块电阻22.0MΩ,平均透过率达到90%以上。

关键词：透明导电薄膜溶剂热 azo薄膜乙二醇甲醚乙醇耔晶层

射频溅射掺铝ZnO薄膜工艺及其光电性能研究

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射频溅射掺铝ZnO薄膜工艺及其光电性能研究

作者：李金丽电子科技大学

学位级别：硕士

氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带(Eg=3.37eV)半导体材料,其激子束缚能高达60meV,而掺Al的ZnO(azo)薄膜在室温紫外光电器件方面有巨大的应用潜力。国外对azo薄膜的研究从20世纪80年代就开始,但Al3+的掺杂浓度一般在10at%以下,其紫外敏感... 详细信息

氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带(Eg=3.37eV)半导体材料,其激子束缚能高达60meV,而掺Al的ZnO(azo)薄膜在室温紫外光电器件方面有巨大的应用潜力。国外对azo薄膜的研究从20世纪80年代就开始,但Al3+的掺杂浓度一般在10at%以下,其紫外敏感性能远远不能满足太阳盲区紫外探测器的要求。针对以上存在的问题,本论文主要从以下几个方面进行了初步的探索: 1.采用射频溅射方法,探索了纯ZnO薄膜制备的最佳工艺。在此基础上,制备了不同浓度(2at%,5at%,10at%,15at%,20at%,30at%和40at%)掺Al的ZnO薄膜(azo)。通过XRD、AFM、SEM和XPS等分析薄膜组织结构、表面形貌和化学成分,研究结果发现:2at%～15at%掺杂量的azo薄膜均只有一个衍射峰(002),表明制备出来的azo薄膜具有纤锌矿结构且呈c轴择优取向;当掺杂浓度大于15at%时,(002)峰消失,15at%左右为掺杂的临界浓度;随着掺杂量增加到30at%,衍射谱中出现了Al3O2相。 2.使用荧光分光光度计测试不同掺Al浓度的azo薄膜室温下光致发光谱,不同掺Al浓度的azo光致发光图谱中都存在很强的紫外发光峰和深能级缺陷发光峰。在Al离子浓度高达15at%时,出现了两个紫外深能级发光峰:3.53eV,3.96eV;而且随着Al离子浓度增加到30at%,这两个发光峰均向短波长方向移动(3.53eV→3.78eV,3.96eV→4.41eV)。 3.紫外-可见分光光度计测试薄膜在紫外-可见光范围内的透过率,结果表明,薄膜在可见光范围内,平均透过率大于85%。随着Al掺杂浓度的增加,薄膜吸收边逐渐向紫外波长方向移动,光学禁带宽度也逐渐加宽。当Al浓度为30at%时,azo薄膜的光学禁带宽度约为4.6eV。 4.研究了掺Al浓度与薄膜电阻率之间的关系。当掺杂浓度为2at%左右时,薄膜电阻率最小,为3.4×10Ω.cm;当掺杂浓度为30at%左右时,薄膜电阻率最大,为1.3×10Ω.cm.

关键词： azo薄膜射频溅射法组织结构光电性能

航天探月工程科研成果转化的教学实验:仿生荷叶掺铝氧化锌薄膜应用于月尘防护

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化学教育（中英文） 2023年第6期44卷 36-40页

作者：李杨任惠雯郭宝王群吴晓宏哈尔滨工业大学化工与化学学院黑龙江哈尔滨150006

面向国家航天探月重大需求,将科研项目“仿生荷叶超疏水微纳结构防月尘性能研究”转化为本科生实验,主要内容为利用原子层沉积技术制备铝掺杂氧化锌(azo)薄膜,结合水热法制备具有二级微纳结构的azo涂层材料。该实验航天背景特色强,涉及... 详细信息

面向国家航天探月重大需求,将科研项目“仿生荷叶超疏水微纳结构防月尘性能研究”转化为本科生实验,主要内容为利用原子层沉积技术制备铝掺杂氧化锌(azo)薄膜,结合水热法制备具有二级微纳结构的azo涂层材料。该实验航天背景特色强,涉及化学、材料、航天等多学科交叉融合。学生从薄膜制备、表征技术、探讨除尘以及晶体生长机理等4个方面接受基本科研训练,与探月工程同频共振,有利于增强学生实践能力,使学生潜移默化感知社会脉搏,引导学生从事航天事业。

关键词： azo薄膜超疏水月尘防护教学实验

Al:ZnO/GaN/Al2O3导电薄膜制备及机理研究

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Al:ZnO/GaN/Al2O3导电薄膜制备及机理研究

作者：刘伟昆明理工大学

学位级别：硕士

氧化锌是一种宽带隙(3.37eV)、较大激子结合能(60meV)的Ⅱ-Ⅵ族金属氧化物,具有非常好的光学和电学性能。因此,氧化锌基透明导电薄膜材料可用于制备液晶面板、太阳能电池等中透明电极。目前ITO透明导电薄膜在透明导电领域中占据绝对的... 详细信息

氧化锌是一种宽带隙(3.37eV)、较大激子结合能(60meV)的Ⅱ-Ⅵ族金属氧化物,具有非常好的光学和电学性能。因此,氧化锌基透明导电薄膜材料可用于制备液晶面板、太阳能电池等中透明电极。目前ITO透明导电薄膜在透明导电领域中占据绝对的主导地位,短时间内难以撼动其市场地位,但是鉴于Al3+掺杂的ZnO(azo)薄膜具有可媲美ITO的电学性能和可见光区域的高透过率且具有低成本、资源广等优势,是最有希望替代ITO薄膜并且成为大量使用的透明导电薄膜材料。因此对azo进行理论和实验探究具有非常高的实用价值。本文使用第一性原理,借助CASTEP模块,计算了 AlyZn1-yO(y=0,0.0625,0.125)的结构参数、带隙、光学性能;使用溶胶-凝胶工艺,分别在玻璃衬底和GaN/Al2O3衬底上生长了较高质量的azo薄膜,研究了 Al3+掺杂浓度、薄膜厚度、预处理温度和退火温度对薄膜结构、表面、电学性能和光学性能的影响。研究发现:采用GGA+U计算方法得到了与纯ZnO实验值非常接近的结构参数;电子结构分析表明,Al掺杂ZnO与纯ZnO同是直接带隙半导体材料,A1掺杂在费米能级和导带低产生杂质能级,增加了导带的电子浓度;AlyZn1-yO(y=0,0.0625,0.125)在可见光波段内是透明的,且A1的掺杂可显著的提高在0～3.20eV区域的介电常数、折射率和光电导率;溶胶-凝胶工艺在GaN/Al2O3衬底制备薄膜的最佳工艺参数是Al3+浓度为1.5 at%、薄膜层数为20、300℃预处理、600℃退火;所有的薄膜均具有六方纤锌矿结构,且GaN/Al2O3衬底的薄膜结晶性更好;预处理温度的XRD图谱暗示着在玻璃衬底上,azo薄膜的非晶-多晶转变温度在200～250℃之间;在最佳工艺下得到了具有最低电阻率和方块电阻的薄膜,其电阻率和方块电阻分别为6.8723×1O-4Ω·cm和5.5624 Ω/□,相比玻璃衬底的azo薄膜和ITO薄膜的电阻率均降低一个数量级。鉴于此,采用本文的薄膜制备工艺制备的azo/GaN/Al2O3多晶薄膜有望在实际中得到应用。

关键词：第一性原理计算溶胶-凝胶法 GaN/Al2O3 azo薄膜电阻率

缓冲层在提高透明导电膜性能方面的实验与理论研究

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缓冲层在提高透明导电膜性能方面的实验与理论研究

作者：刘静静山东大学

学位级别：硕士

采用射频磁控溅射技术,在玻璃衬底上成功制备出了具有TiO2缓冲层的azo薄膜。利用XRD和扫描电镜（SEM）等分析手段对薄膜的结构和表面形貌进行了表征;利用霍耳测试仪和分光光度计分别对薄膜的电学和光学特性进行了测量。分析了缓冲层厚度... 详细信息

采用射频磁控溅射技术,在玻璃衬底上成功制备出了具有TiO2缓冲层的azo薄膜。利用XRD和扫描电镜（SEM）等分析手段对薄膜的结构和表面形貌进行了表征;利用霍耳测试仪和分光光度计分别对薄膜的电学和光学特性进行了测量。分析了缓冲层厚度对azo薄膜特性的影响;对样品进行了真空快速退火处理,研究了快速退火对不同厚度缓冲层的azo薄膜的影响以及退火前后样品性质的变化;在空气气氛下对样品进行了热处理,研究了温度变化对薄膜特性的影响,以及缓冲层厚度对薄膜稳定性的影响。具体结果如下：1.衬底温度为室温下,制备了具有不同厚度缓冲层的azo薄膜样品,膜层总厚度为610nm,X射线衍射实验结果表明：glass/TiO2/azo薄膜是多晶薄膜。在衍射角20=20°-80°范围内的X射线衍射图谱中,可以明显观察到ZnO的（0 0 2）衍射峰,并发现随TiO2缓冲层的厚度增大,薄膜晶粒有增大的趋势。测量薄膜样品的电学特性发现glass/TiO2/azo薄膜为n型半导体,当Ti02缓冲层厚度为3.6 nm时,薄膜电阻率达到最小值5.9×10-4Ω-cm,与相同厚度的glass/azo薄膜相比,电阻率下降了65.3%,透过率也高于glass/azo薄膜。glass/azo薄膜和glass/TiO2（3.6 nm）/azo薄膜的禁带宽度分别为3.52 eV和3.58 eV。2.将制备的薄膜样品放在快速退火炉中退火,真空度为0.1 Pa,退火温度为500℃,退火时间为120 s。退火后的薄膜与退火前的薄膜做对比研究发现,退火处理后,所有glass/TiO2/azo薄膜的品质因子都明显变大,并发现具有TiO2缓冲层的azo薄膜与单层azo薄膜相比,其（00 2）衍射峰强度明显变强,电阻率下降,平均透过率略有增大。比较glass/TiO2（3 nm）/azo薄膜退火前后的性能,发现退火后薄膜衍射峰峰位更接近于标准值,晶粒尺寸增大,应力减小,电阻率由9.45×10-4Ω·cm减小为4.57×10-4Ω·cm,退火后的样品透过率曲线出现蓝移,退火前后的光学能隙分别为3.58 eV和3.61eV。3.在空气气氛下对薄膜样品进行了热处理,研究其稳定性。发现加热温度低于300℃时,薄膜性能几乎没有变化。当温度高于300℃时,薄膜性能变差,但随着TiO2缓冲层厚度的增加,方块电阻增大变缓,透过率变化不大,其大小为90%左右。相同处理温度下,glass/TiO2（4.8 nm）/azo薄膜的晶粒尺寸要大于单层azo薄膜晶粒尺寸。经400℃热处理后,薄膜性能变化较大,薄膜的吸收边均发生红移现象,glass/TiO2（4.8 nm）/azo薄膜的光学带隙较单层azo薄膜的宽。

关键词： azo薄膜 TiO2 光电特性快速退火稳定性

非晶硅衬底制备掺铝氧化锌透明导电膜及性能研究

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非晶硅衬底制备掺铝氧化锌透明导电膜及性能研究

作者：韩利伟哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

ZnO:A1(azo)透明导电膜具有无毒性、成本低、高的热稳定性和化学稳定性等优势，并且具有优异的光学、电学性质，它作为一种重要的光电子信息材料得到了广泛的研究和应用。无论是非晶硅/晶体硅异质结太阳能电池的透明电极，还是非晶硅... 详细信息

ZnO:A1(azo)透明导电膜具有无毒性、成本低、高的热稳定性和化学稳定性等优势，并且具有优异的光学、电学性质，它作为一种重要的光电子信息材料得到了广泛的研究和应用。无论是非晶硅/晶体硅异质结太阳能电池的透明电极，还是非晶硅薄膜太阳能电池的复合背电极，目前研究主要集中于azo薄膜的性质，而忽略了沉积azo薄膜对a-Si膜层造成的影响，及其与a-Si材料相结合之后的性能表现。本文采取射频磁控溅射技术，在非晶硅薄膜上沉积azo薄膜，对其进行测试表征，研究溅射功率和沉积温度对azo薄膜以及a-Si膜层性能的影响，优化出基本的制备工艺参数。随后采用在溅射气氛中掺杂H的方法进一步提高azo薄膜的性能，分析讨论H掺杂量和沉积温度对azo薄膜性能的影响。最后，对不同厚度azo薄膜的增反作用以及azo与n-a-Si薄膜之间的接触特性进行了研究。实验结果表明：增加溅射功率可以改善azo薄膜的结晶质量以及电导性，但是过高的功率会对样品造成物理性破坏，不仅使azo电阻率升高，同时会使非晶硅薄膜厚度减小。随着沉积温度的升高，掺杂与未掺杂H制备样品的电阻率都表现出明显的下降趋势，同一沉积温度下，掺杂1%H气氛下制备的azo薄膜的电阻率明显低于纯Ar气溅射沉积的样品。与高温250℃时不同，低温下100℃下H原子的还原性较低，对薄膜腐蚀作用较弱，没有出现表面发生龟裂的现象。通过改变氢气掺杂量，在H掺杂比例为4%时获得电阻率为0.88×10Ω·cm的低电阻azo薄膜，其值仅为同等条件下未掺杂H制备的样品的1/5。在n-a-Si膜与Al之间加入一层azo薄膜之后，界面保持了良好的接触性能，azo/n-a-Si的接触电阻随着azo厚度的增加逐渐减小。azo/Al复合背电极的增反效果明显。

关键词： azo薄膜非晶 Si H2掺杂 azo/Al背电极

玻璃基ZnO:Al薄膜的射频磁控溅射法制备及其结构和性能表征

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玻璃基ZnO:Al薄膜的射频磁控溅射法制备及其结构和性能表征

作者：王鹏武汉理工大学

学位级别：硕士

由于铝掺杂氧化锌(azo)薄膜具有与ITO薄膜相媲美的光电性能，并且其制备原料价格便宜、无毒、储量丰富，在氢等离子体中的稳定性优于ITO薄膜，因而已经成为在透明导电薄膜领域内最具潜力的ITO的替代材料之一。关于azo薄膜的研究已经很... 详细信息

由于铝掺杂氧化锌(azo)薄膜具有与ITO薄膜相媲美的光电性能，并且其制备原料价格便宜、无毒、储量丰富，在氢等离子体中的稳定性优于ITO薄膜，因而已经成为在透明导电薄膜领域内最具潜力的ITO的替代材料之一。关于azo薄膜的研究已经很多，本文的创新点是：使用在azo薄膜的制备工艺中引入了同质缓冲层的方法，改善了薄膜的结构，提高了薄膜的光电性能。本文在不同工艺条件下用射频磁控溅射法制备了azo薄膜，并研究了工艺参数变化对薄膜的结构与性能的影响。在此基础上，在不同条件下制备了azo同质缓冲层，研究了缓冲层厚度和制备温度对薄膜结构与光电性能的影响。得出主要结论如下： 1)XRD测试分析表明，在不同的制备条件下得到的azo薄膜均会在(002)面择优取向生长，这是由氧化锌(002)面的表面自由能最低所决定的。XPS测试分析表明，薄膜中的主要元素成分为锌和氧，锌以二价形式存在，而氧以负二价形式存在，由于铝元素在薄膜中含量很少，XPS图谱中没有发现铝元素的存在。 2)所制备的azo薄膜具有高可见光透过率(80％-85％)，在4000-400cm波数范围内有较高的中红外反射率(15％-75％)，方块电阻最低可达12Ω／□左右。 3)引入azo同质缓冲层可以有效改善薄膜的结构，提高薄膜的光电性能。缓冲层可以降低azo薄膜与衬底间的失配度，减小薄膜中的残余应力，使薄膜晶粒尺寸变大，从而优化薄膜结构。适当厚度的同质缓冲层可以降低azo薄膜的方块电阻至37Ω／□，使薄膜的紫外截止边发生蓝移(335nm-324nm)，增加薄膜的红外反射率至70％，同时不会明显影响薄膜的可见光透过率。室温下最佳的缓冲层制备条件为：溅射功率100W，溅射氩气压0.25Pa，溅射时间5min。在不同衬底温度下引入的缓冲层对薄膜结构与性能均会产生有利的作用。当缓冲层沉积温度为300℃时，所得到的azo薄膜的晶粒尺寸达到最大值28.18nm，薄膜具有最小的内应力0.07601GPa，最高的红外反射率67％，但是薄膜的透过率并不会发生明显地变化。

关键词： azo薄膜 azo同质缓冲层磁控溅射法玻璃基片

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作为太阳能电池前电极的氧化锌掺铝绒面结构

作为太阳能电池前电极的氧化锌掺铝绒面结构

作者：王倩浙江大学

学位级别：硕士

本文利用直流磁控溅射技术研究了应用于硅基薄膜太阳能电池前电极上的掺铝氧化锌（azo）透明导电薄膜的制备和性能表征。主要完成了以下两方面的工作：利用掺杂Al 4at.%的Zn-Al合金靶为靶材,首先在玻璃衬底上制备平面azo透明导电薄... 详细信息

本文利用直流磁控溅射技术研究了应用于硅基薄膜太阳能电池前电极上的掺铝氧化锌（azo）透明导电薄膜的制备和性能表征。主要完成了以下两方面的工作：利用掺杂Al 4at.%的Zn-Al合金靶为靶材,首先在玻璃衬底上制备平面azo透明导电薄膜。通过变换工艺参数,研究了衬底温度、氧分压和溅射功率等工艺条件对azo薄膜的电学、光学以及结构性能的影响。在实验和分析的基础上确定了制备平面azo薄膜的最优化工艺条件,即本底真空度为5.0×10-4pa,工作气压为0.5Pa,衬底温度为400℃,溅射功率为150W,氩氧比为100比6。溅射时间为10min时,制得的薄膜厚度为865nm,电阻率为8.35×10-4Ω·cm,霍尔迁移率为20.7cm2/V·s,载流子浓度为3.59×1020cm-3,可见光范围平均透过率大于90%。制得的薄膜具有高的可见光透过率和低的电阻率,为接下来在器件中的应用打好了基础。本论文采用先生长平面azo薄膜后湿化学腐蚀的办法制备azo绒面结构。研究了衬底温度、溅射功率、工作压力、氩氧比、腐蚀溶液种类以及腐蚀时间对绒面azo薄膜表面形貌的影响。结果表明：随着衬底温度的增加,工作压力的降低,薄膜的绒面效果得到明显改善。在实验和分析的基础上确定了制备绒面azo薄膜的最优化工艺条件：衬底温度为400℃,工作压力为0.5Pa,腐蚀溶液为浓度0.5%的稀盐酸溶液,腐蚀时间为15s。

关键词：直流磁控溅射薄膜太阳能电池绒面 azo薄膜

溶胶—凝胶法制备ZnO：Al透明导电薄膜及其性能研究

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溶胶—凝胶法制备ZnO：Al透明导电薄膜及其性能研究

作者：张锋兰州大学

学位级别：硕士

透明导电氧化物薄膜具有高的载流子浓度和较宽的光学能隙,因而表现出优良的光电性能,如低的电阻率和在可见光范围内高的透光率。目前,透明导电氧化物薄膜主要包括SnO,InO,ZnO及上述氧化物的掺杂体系。近年来,ZnO薄膜成为国内外薄膜材料... 详细信息

透明导电氧化物薄膜具有高的载流子浓度和较宽的光学能隙,因而表现出优良的光电性能,如低的电阻率和在可见光范围内高的透光率。目前,透明导电氧化物薄膜主要包括SnO,InO,ZnO及上述氧化物的掺杂体系。近年来,ZnO薄膜成为国内外薄膜材料工作者的研究热点之一。掺杂Al的ZnO(znO:Al,azo)薄膜,由于具有与ITO薄膜相比拟的对可见光的高透光率和高电导率,又因其在氢等离子体中的高稳定性等优点,已成为替代ITO透明导电薄膜的研究热点。本论文采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)I艺,以二水合醋酸锌为反应前驱体、单乙醇胺为稳定剂、乙二醇甲醚为溶剂、六水合氯化铝为掺杂剂制备溶胶,用旋涂法在普通玻璃基体上制备出了azo透明导电薄膜。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、四探针法、紫外-可见分光光度计(UV-VIS)等分析方法对不同工艺条件制备的azo薄膜的表面形貌、晶体结构、电学性能以及光学性能进行了表征。结果表明:所制备的azo薄膜为六角纤锌矿结构,具有高度c轴择优取向;溶胶浓度、Al掺杂浓度、干燥温度、热处理温度、冷却速率、旋涂层数对azo薄膜晶体结构、电学性能以及光学性能均有影响。通过对实验结果的分析,得到了制备高电导率和可见光区高透光率azo薄膜的最佳工艺条件:溶胶浓度:0.5 M;Al掺杂浓度:1 at.%;干燥温度:300℃;热处理温度:550℃;热处理时间:1 h;冷却方式:-15℃环境中快速冷却;旋涂层数根据所需薄膜厚度而定。

关键词：溶胶-凝胶法 ZnO薄膜 azo薄膜 c轴取向光电性能