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退火温度对Al掺杂ZnO薄膜结构和光学性质的影响

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兰州理工大学学报 2018年第4期44卷 16-20页

作者：于富成胡海龙李海山宋天云许博宇何玲兰州理工大学材料科学与工程学院甘肃兰州730050

采用溶胶-凝胶法在石英衬底上沉积Al掺杂的ZnO(azo)纳米薄膜,研究了退火温度对薄膜的结构和光学性质的影响.结果表明:azo薄膜呈c轴择优取向的纤锌矿结构.在一定的温度范围内,晶粒尺寸的大小随退火温度的升高而增加.当退火温度为900℃时... 详细信息

采用溶胶-凝胶法在石英衬底上沉积Al掺杂的ZnO(azo)纳米薄膜,研究了退火温度对薄膜的结构和光学性质的影响.结果表明:azo薄膜呈c轴择优取向的纤锌矿结构.在一定的温度范围内,晶粒尺寸的大小随退火温度的升高而增加.当退火温度为900℃时,样品表面平整致密,样品可见光区的透射率达80%.当温度上升1 000℃时,晶粒尺寸达到最大,但样品表面出现裂纹,可见光区域的透射率下降.进一步提高退火温度则由于热缺陷导致了结晶质量的退化,一定范围内退火温度的升高能够提高样品的晶体中原子排列的有序性,有助于晶粒的长大,但同时也增加了样品内氧空位(Vo)和锌间隙(Zni)的缺陷浓度.

关键词： azo薄膜胶凝-胶法缺陷

磁控溅射Al掺杂ZnO薄膜结构及光电性能研究

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化工新型材料 2017年第8期45卷 131-133页

作者：赵斌唐立丹王冰辽宁工业大学材料科学与工程学院锦州121000

采用磁控溅射法在石英玻璃衬底上制备不同铝(Al)掺杂量的铝掺氧化锌(azo)薄膜。利用X射线衍射仪、原子力显微镜、四探针测试仪和透射光谱仪等手段研究了不同Al掺杂量对azo薄膜结构、形貌、电学和光学性能的影响。结果表明,所有样品均为... 详细信息

采用磁控溅射法在石英玻璃衬底上制备不同铝(Al)掺杂量的铝掺氧化锌(azo)薄膜。利用X射线衍射仪、原子力显微镜、四探针测试仪和透射光谱仪等手段研究了不同Al掺杂量对azo薄膜结构、形貌、电学和光学性能的影响。结果表明,所有样品均为ZnO六方纤锌矿晶体结构,具有较好的c轴择优取向;随着Al掺杂量的增加,薄膜结晶稍有变差,电阻率逐渐降低,透过率逐渐增加。当Al掺含量为3%(vol,体积分数)时,azo薄膜的综合性能更好,电阻率约3.52×10^(-3)Ω·cm,平均透光率可达到80%,光学禁带宽度达到3.23eV。

关键词： azo薄膜磁控溅射 Al掺杂含量电阻率透光度

ZnO基透明导电氧化物薄膜的光、电和力学性能研究

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ZnO基透明导电氧化物薄膜的光、电和力学性能研究

作者：王越天津师范大学

学位级别：硕士

透明导电氧化物（TCO）薄膜因其兼备类似金属的高导电性和类似玻璃一样的高透光性,而格外适用于薄膜太阳能电池的前电极和背电极。在各类TCO薄膜材料中,ZnO基的薄膜材料不仅成本低廉、储量丰富,而且无毒无害,相对于传统的ITO和FTO等透... 详细信息

透明导电氧化物（TCO）薄膜因其兼备类似金属的高导电性和类似玻璃一样的高透光性,而格外适用于薄膜太阳能电池的前电极和背电极。在各类TCO薄膜材料中,ZnO基的薄膜材料不仅成本低廉、储量丰富,而且无毒无害,相对于传统的ITO和FTO等透明导电材料,在光电性能方面却毫不逊色,因此在近年来异军突起,成为研究的热点。本研究主要针对于ZnO基薄膜中的azo（ZnO：Al）和GZO （ZnO:Ga）两种,对其光电性能以及力学性能进行测试分析。具体工作如下：应用直流磁控溅射工艺在玻璃衬底上沉积azo透明导电薄膜,并利用湿化学腐蚀法对制备态薄膜进行腐蚀处理,随后对薄膜的结构、光学、电学和力学性质进行系统的对比研究。通过对测量数据的对比分析,发现经过湿法化学腐蚀的薄膜表面呈现粗糙的绒面结构,随着酸蚀时间从60s延长到80s,在380-1100nm波长范围内薄膜的雾度从15.2%上升到23.6%,同时经过酸蚀的膜面由于有效抑制了载流子的吸收,对红外光波段（760-1100nm）的平均透过率高达82.3%。而XRD结果表明酸蚀并没有改变薄膜的晶体结构。经过60s和80s酸蚀的薄膜的方块电阻值分别为8.1Ω/sq和9Ω/sq。使用纳米压痕仪测量出制备态azo薄膜的硬度值和弹性模量值分别约为10.2Gpa和130Gpa,弹性回复率为37.5%,临界载荷约为91mN。优异的光电性能和适宜的力学性能揭示了azo薄膜良好的商业应用前景。采用磁控溅射技术制备了GZO透明导电氧化物薄膜,并将GZO薄膜与商用FTO薄膜的结构、光电和力学性能进行了系统的对比研究分析,通过对二者数据的比较分析,发现,GZO薄膜样品的方块电阻值为3Ω/sq,420-1000nm波段的平均光透过率超过80%,膜面平均硬度约为9Gpa,临界载荷值为76.2mN,相比商用FTO薄膜而言,GZO薄膜具有更低的方块电阻、更好的光透性、更高的薄膜硬度和膜基附着能力,有望成为FTO薄膜的替代材料。

关键词：透明导电氧化物薄膜 azo薄膜 GZO薄膜磁控溅射力学性能

ZnO掺杂Al2O3的高响应MEMS甲醛气体传感器研制

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ZnO掺杂Al2O3的高响应MEMS甲醛气体传感器研制

作者：张铭西安交通大学

学位级别：硕士

甲醛作为一种环境中广泛存在的挥发性有机物(VOCs)气体,对人体健康产生巨大威胁。国家标准规定室内甲醛的释放限量为91 ppb左右,因此研发能够检测低至ppb级别浓度的甲醛气体传感器显得尤为重要。目前大多数气体传感器受限于使用成本高... 详细信息

甲醛作为一种环境中广泛存在的挥发性有机物(VOCs)气体,对人体健康产生巨大威胁。国家标准规定室内甲醛的释放限量为91 ppb左右,因此研发能够检测低至ppb级别浓度的甲醛气体传感器显得尤为重要。目前大多数气体传感器受限于使用成本高、操作复杂、选择性差等不足,难以大规模应用。基于微机电系统(MEMS)技术的金属氧化物半导体(MOS)气体传感器由于具有响应度高、成本低廉、低功耗等优点,得到了长足的发展。本文以检测低浓度甲醛气体为目标,通过制备薄膜气敏材料并优化工艺参数,研制薄膜兼容MEMS甲醛气体传感器,主要研究工作如下:根据铝掺杂氧化锌(azo)薄膜的敏感机理,进行azo纳米复合气敏薄膜制备工艺研究。采用磁控共溅射制备azo纳米复合气敏薄膜,并在200°C、400°C、600°C下进行3小时的退火热处理,表征获得薄膜的微观形貌参数,结合MEMS工艺制备了气敏元件。测试结果表明,400°C热处理的薄膜对相同浓度的甲醛传感性能更好。基于此制备了5种不同氩氧比气体流量的azo薄膜,所有薄膜在测试中的最佳工作温度均为240°C。连续动态测试表明在纯氩气环境时制备出的薄膜相较其他4种薄膜对甲醛表现出更高的响应度,并且响应恢复时间相对较短。分析发现,最佳热处理温度和氩氧比制备出的薄膜具有较小的晶粒尺寸和较大表面粗糙度,有利于气体分子吸附,从而增强气体响应特性。通过控制AlO的溅射功率研究了azo薄膜中的Al掺杂含量对甲醛气敏性能的影响。测试结果表明铝含量为11.44%的薄膜对100 ppb-3 ppm浓度的甲醛响应表现最佳,并具有优异的重复性、长期稳定性、抗湿性及选择性。XPS分析显示11.44%铝含量薄膜的氧空位的相对百分含量高达71.95%,为气体吸附反应的过程提供更多电子和活性位点,提高了对甲醛的响应性能。同时,通过磁控溅射工艺对azo薄膜表面进行贵金属Pd的修饰并研究其气敏性能,测试显示最佳工作温度降为210°C,对100 ppb甲醛的响应值可达1.816,对各浓度下的甲醛的响应恢复时间也大幅缩短。进行了MEMS甲醛气体传感器的结构设计、制备与性能测试。仿真传感器的温度场分布,并确定其结构。根据热处理温度、氩氧比、掺铝量及贵金属Pd表面修饰的研究结果,制备了2 mm×2 mm×0.4 mm的MEMS甲醛传感器芯片。测试结果显示,传感器的实际最佳工作温度为217.5°C,此时芯片的功耗为23.59 m W。对传感器进行了连续动态测试,当甲醛浓度从100 ppb升高到5 ppm时,响应从1.88提升到6.05,且对50 ppb的甲醛仍产生1.44的响应,测试结果也反映出芯片具有良好的重复性、长期稳定性、选择性及一致性。本文研制的MEMS甲醛气体传感器芯片,为兼容气敏薄膜的甲醛传感器的批量化生产打下了坚实的基础。

关键词：甲醛气体传感器低浓度磁控共溅射 azo薄膜 MEMS工艺

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MSM结构紫外探测器的性能测试与研究

MSM结构紫外探测器的性能测试与研究

作者：李杰电子科技大学

学位级别：硕士

紫外探测技术是一重要的军民两用的探测器技术,因此对紫外探测器的研究有着重要的意义。ZnO是一种II-VI族直接带隙宽禁带半导体材料,在室温时其禁带宽度为3.37eV,激子复合能为60meV,通过掺Al可以实现对其光学禁带宽度的调制,所以ZnO基... 详细信息

紫外探测技术是一重要的军民两用的探测器技术,因此对紫外探测器的研究有着重要的意义。ZnO是一种II-VI族直接带隙宽禁带半导体材料,在室温时其禁带宽度为3.37eV,激子复合能为60meV,通过掺Al可以实现对其光学禁带宽度的调制,所以ZnO基的探测器成为紫外探测器方面研究的热点。本文采用射频溅射方法分别在石英衬底和Si衬底上制备不同掺Al浓度的ZnO薄膜,简称azo薄膜,再利用真空蒸发技术制备金属Au叉指电极,最后进行封装,制得MSM结构的紫外探测器。通过测试其光电性能对探测器的结构和性能进行分析。在石英衬底上,通过改变溅射过程中溅射气体的氩氧比,测试不同氩氧比下制得的探测器的光电性能,分析研究溅射过程氧气氛对探测器光电性能的影响,以及通过对探测器进行真空封装,比较封装前后探测器的光电性能,分析测试环境中氧气氛对探测器光电性能的影响。结果表明:溅射过程中适当的降低氩氧比以及测试环境中氧气氛的存在都有助于提高探测器的光暗电流比,但同时探测器的响应时间有所增大。通过比较不同掺Al浓度的探测器发现:掺Al 5at%和掺Al 30at%的探测器光暗电流比接近,但掺Al 5at%的电流比掺Al 30at%的电流高出接近四个数量级,且Al 30at%的探测器的响应时间明显比掺Al 5at%的响应时间小。通过测试不同辐照度下探测器的光电性能的变化发现:同一偏置电压下,光电流随着辐照度的增大不断增大,且增长的速度越来越缓慢,响应时间随着辐照度的增大有所减小。在Si衬底上,金属Au电极与azo薄膜存在一定的势垒,通过对探测器的1/C2-V特性曲线的测试,发现Si衬底上,金属Au电极与azo薄膜是肖特基接触,且当掺杂浓度一定时,半导体的费米能级与导带之间的宽度φn随测试频率增大而增大,同一频率下,随着掺杂浓度的增大,金属Au电极与半导体azo薄膜的内建势不断减小,N型半导体导带能级有下弯的趋势。当掺杂浓度达到一定程度后,甚至出现简并半导体现象。掺Al 30at%的探测器在5V偏压时光暗电流比达到10:1,上升时间小于1ms,下降时间为2ms,通过光谱响应的测试,发现Si衬底上制备的探测器增大了原Si探测器在紫外区的光响应,保留了其在红外区的光响应。当探测器两端的偏置电压大于穿通电压时,发现探测器的电容随着频率的增大而减小,随测试温度的升高而增大。且外加信号电压的频率越高时,探测器的阻抗与电压之间的线性关系越明显。

关键词：紫外探测器 azo薄膜 MSM结构射频溅射

Al掺杂浓度、衬底和退火时间对ZnO薄膜特性的影响

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Al掺杂浓度、衬底和退火时间对ZnO薄膜特性的影响

作者：孟军霞西北师范大学

学位级别：硕士

ZnO:Al（azo）薄膜因其低电阻率与高可见光区透射率有望替代ITO,成为主要的透明导电氧化物（TCO）材料。相对于ITO材料,azo薄膜原材料丰富,价格低廉且无污染,是理想的透明导电氧化物材料。目前用以制备azo薄膜方法有多种,其中磁控溅射... 详细信息

ZnO:Al（azo）薄膜因其低电阻率与高可见光区透射率有望替代ITO,成为主要的透明导电氧化物（TCO）材料。相对于ITO材料,azo薄膜原材料丰富,价格低廉且无污染,是理想的透明导电氧化物材料。目前用以制备azo薄膜方法有多种,其中磁控溅射技术因其高的沉积速率与均匀性被认为是重要的制备azo薄膜的技术之一。本论文通过射频反应磁控溅射方法研究了相同条件下,不同Al对ZnO薄膜的结构及光学特性的影响,从而为ZnO薄膜的应用提供一些实验数据和理论基础。主要研究结果如下:采用射频反应磁控溅射方法在玻璃衬底上制备出Al掺杂ZnO薄膜,并研究了薄膜的微观结构,表面形貌及光学特性。结果表明,未掺杂时ZnO薄膜呈现出较强的（002）衍射峰,这表明薄膜具有垂直于基底平面较好的c轴择优取向,结晶较好,是单晶体。掺杂Al原子后,薄膜均出现（100）、（002）、（101）三个峰,呈现出多晶形态。通过分析薄膜的透射光谱得到,样品在可见光区的平均透射率均约在85%以上,薄膜的吸收边向短波长移动。对azo薄膜,影响薄膜透射率的是自由载流子,随着掺杂量的增加,透射率逐渐降低,这与直流磁控溅射制备azo薄膜的透射率结果一致。而对未掺杂的ZnO薄膜却显出比掺杂后较低的透射率,我们认为这和薄膜的不均匀及薄膜与衬底材料的界面有关。通过线性拟合得出,随着掺杂量的增加,样品光学带隙值逐渐增大,吸收边蓝移,这与透射结果一致。这与采用量子限域模型对薄膜的光学带隙作出相应的理论计算所得结果的变化趋势完全一致。因此量子限制模型可以较好的解释Al掺杂导致ZnO薄膜光学带隙的变化。

关键词： azo薄膜磁控溅射光学特性 Al掺杂透射

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Al掺杂ZnO薄膜制备工艺研究

Al掺杂ZnO薄膜制备工艺研究

作者：惠述伟中南民族大学

学位级别：硕士

Al掺杂ZnO薄膜(azo)是一种新型的透明导电薄膜,具有广泛应用前景。采用高密度azo靶材用RF磁控溅射法在玻璃衬底上制备出azo薄膜样品,研究了镀膜时间、靶衬距、Ar气压强、溅射功率、衬底温度等制备工艺对薄膜的电阻率、透过率及薄膜结构... 详细信息

Al掺杂ZnO薄膜(azo)是一种新型的透明导电薄膜,具有广泛应用前景。采用高密度azo靶材用RF磁控溅射法在玻璃衬底上制备出azo薄膜样品,研究了镀膜时间、靶衬距、Ar气压强、溅射功率、衬底温度等制备工艺对薄膜的电阻率、透过率及薄膜结构的影响,并进一步优化工艺参数,制备出性能优良的azo薄膜;针对azo薄膜性能上和应用中存在的问题,从复合薄膜的角度对膜系进行了一些改进尝试。具体如下: 1、氩气压强小于0.8Pa时方阻在10--20Ω/□范围内,变化很小;当压强增大到0.8Pa以后,方阻迅速增大到96Ω/□。同时随着氩气压强增大,可见光透过率呈线性下降趋势。在0.3-0.6Pa的氩气压强范围内,薄膜综合性能较好。 2、电阻率随溅射功率增大呈减小趋势,功率从100W增加到200W时,从10-3Ω?cm降低到10Ω·cm量级,之后趋于饱和。同时薄膜透过率、紫外吸收区受溅射功率影响都较小。可以确定在200-300W范围内,是较佳的功率范围。 3、电阻率在靶衬距从38mm增加到45mm时逐步下降,当靶衬距继续增大后电阻率开始逐步上升。薄膜透过率也随靶衬距的增大呈下降趋势,在38mm靶衬距时可见光透过率只有74%。 4、提高衬底温度可以提高沉积粒子的成膜活性,优化薄膜结构,减少界面缺陷,改善薄膜的光电性能。但过高的温度,反而使薄膜晶向变差,薄膜性能降低。本组实验中,衬底温度在400--450℃范围内,薄膜具有良好电学及光学性能。 5、随镀膜时间增加,薄膜厚度线性增加,azo薄膜电学特性改善。但是厚度继续增加,薄膜晶体结构反而恶化,电阻率升高。在本组实验中,30min时的样品具有良好的导电性。随镀膜时间的增加,薄膜的透过率呈下降趋势。 6、综上所述,选定工艺参数在溅射功率为300W、衬底温度为200℃、靶衬距为45mm、工作气压为0.3Pa、镀膜30min时,获得电阻率为2.3×10Ω.cm,透过率为81%的azo薄膜样品,综合性能良好。 7、针对azo薄膜抗功能衰退性等问题,尝试了在azo薄膜上加镀ITO覆盖层的工艺,所制备的azo复合薄膜电阻率显著下降,一般为10Ω.cm量级。同时,针对azo与玻璃衬底之间晶格匹配的问题,进行了加镀ZnO过渡层的实验,结果表明薄膜结构得以优化,证明了其可行性

关键词： azo薄膜电阻率透过率制备工艺

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ZnO：Al透明导电薄膜的制备及性能研究

ZnO：Al透明导电薄膜的制备及性能研究

作者：于平坤山东建筑大学

学位级别：硕士

ZnO薄膜在可见光范围内有高的透过率,易于进行掺杂,薄膜掺杂后电阻率降低显著,是一种具有广阔应用前景的透明导电薄膜。目前,常用的透明导电氧化物薄膜体系包括In2O3、SnO2、ZnO三大体系,以及其掺杂体系In2O3:Sn(ITO), SnO2:F (FTO)和Zn... 详细信息

ZnO薄膜在可见光范围内有高的透过率,易于进行掺杂,薄膜掺杂后电阻率降低显著,是一种具有广阔应用前景的透明导电薄膜。目前,常用的透明导电氧化物薄膜体系包括In2O3、SnO2、ZnO三大体系,以及其掺杂体系In2O3:Sn(ITO), SnO2:F (FTO)和ZnO:Al (azo)。近年来,由于azo薄膜具有可与ITO薄膜相比拟的高透光率、电阻率和化学稳定性,这些性质使azo薄膜能应用于平板显示器电极、气体传感器、太阳能电池等方面,引起了广泛的关注和研究。本论文概述了ZnO的基本性质和应用,阐述了溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的基本原理和研究现状,采用溶胶-凝胶法,以二水合乙酸锌为前躯体、六水合氯化铝为掺杂剂、乙二醇甲醚为溶剂、单乙醇胺为稳定剂制备溶胶,用浸渍提拉法在玻璃基片上制备了具有c轴择优取向的azo透明导电薄膜。采用正交试验法(正交表L16(45))研究了前处理温度、掺杂浓度、涂膜次数、退火温度和溶胶浓度等参数对azo薄膜性能的影响,通过比较薄膜的透光率和电阻率的极差大小,确定了这些因素对薄膜质量影响的主次顺序。通过直观分析法,综合考虑透光率和电阻率两个指标,确定了制备azo薄膜的优化工艺参数为：溶胶浓度为0.4mol/L,掺杂浓度为2%,涂膜次数是12次,前处理温度为300℃,退火温度是500℃。采用XRD、SEM、四探针电阻率测试仪和分光光度计等分析测试手段对azo薄膜的晶体结构、表面形貌、电阻率和透光率进行了研究,发现薄膜具有优良的c轴择优取向,晶粒平均尺寸为60nm左右,薄膜电阻率的降低与c轴择优取向有关。实验中制备出了光电性能优良的azo薄膜,在可见光范围内的透光率能达到90%,电阻率能达到9.6×10-3Ω·cm。在正交试验的基础上,改变试验参数,研究了前处理温度、掺杂浓度、涂膜次数和退火温度等因素对薄膜的结晶性能、透光率和电阻率的影响,分析了工艺参数与薄膜的各种性能之间的关系。我们发现,当前处理温度为300℃,退火温度为500℃时,薄膜的c轴择优取向最强,此时薄膜具有优良的电阻率和透光率;当前处理温度和退火温度降低或升高时,薄膜的c轴择优取向性、电阻率和透光率都降低。Al原子掺杂浓度对薄膜透光率的影响不显著,但是对薄膜电阻率的影响十分显著,在Al原子掺杂浓度为2%时可以获得较低的电阻率。涂膜次数增加时,薄膜的电阻率降低,透光率先降低后增加,当涂膜次数为11次时,薄膜的透光率最高,电阻率最小,这与正交试验得到的最优工艺参数有较小的偏离。

关键词：溶胶-凝胶法 azo薄膜 c轴择优取向光电性能

氩气压强对射频磁控溅射ZnO∶Al薄膜结构和性能的影响

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光谱实验室 2008年第3期25卷 425-427页

作者：刘光杨伟锋吕英黄火林吴正云厦门大学物理系福建省厦门市361005

以ZnO∶Al2O3为靶材在石英玻璃衬底上射频磁控溅射制备多晶ZnO∶A l(azo)薄膜,通过XRD、AFM以及H all效应、透射光谱等测试研究了RF溅射压强对薄膜结构、电学与光学性能的影响。分析表明:所制备的薄膜具有c轴择优取向,当压强为1.2Pa时... 详细信息

以ZnO∶Al2O3为靶材在石英玻璃衬底上射频磁控溅射制备多晶ZnO∶A l(azo)薄膜,通过XRD、AFM以及H all效应、透射光谱等测试研究了RF溅射压强对薄膜结构、电学与光学性能的影响。分析表明:所制备的薄膜具有c轴择优取向,当压强为1.2Pa时薄膜的电阻率降至最低(2.7×10-3Ω·cm)。薄膜在可见光区平均透射率高于90%,光学带隙均大于本征ZnO的禁带宽度。

关键词： RF磁控溅射透明导电薄膜 azo薄膜