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a位掺杂LaSrCoO_4对CO和C_3H_8氧化性能研究

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环境科学与技术 2007年第5期30卷 27-28,71页

作者：张雪黎罗来涛南昌大学应用化学研究所

采用聚丙烯酰胺溶胶-凝胶法制备了a位掺杂(Cu、Ce)LaSrCoO4复合氧化物催化剂,考察了它们对CO和C3H8的催化氧化活性,并运用XRD,TPR和TPD等手段对催化剂进行了表征。结果表明,不同稀土掺杂对LaSrCoO4复合氧化物的CO和C3H8氧化活性的影响不... 详细信息

采用聚丙烯酰胺溶胶-凝胶法制备了a位掺杂(Cu、Ce)LaSrCoO4复合氧化物催化剂,考察了它们对CO和C3H8的催化氧化活性,并运用XRD,TPR和TPD等手段对催化剂进行了表征。结果表明,不同稀土掺杂对LaSrCoO4复合氧化物的CO和C3H8氧化活性的影响不同,Cu掺杂能增加Co3+、化学吸附氧和晶格氧的数量,提高复合氧化物的活性,而Ce则相反。

关键词： Cu、Ce a位掺杂钴系类钙钛矿复合氧化物

a位掺杂LaMn0.6Ni0.4O3-δ光催化材料及其性能研究

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A位掺杂LaMn0.6Ni0.4O3-δ光催化材料及其性能研究

作者：韩茹上海应用技术大学

学位级别：硕士

光热驱动CO和HO转化为碳氢化合物燃料是目前解决温室气体最有前景的方法,已经有大量的研究表明,将热,光,电等手段结合在一起成为可以解决CO气体污染的重要方法。在光热条件下,催化剂是一个可以将CO催化转化为有机燃料的重要载体,这一过... 详细信息

光热驱动CO和HO转化为碳氢化合物燃料是目前解决温室气体最有前景的方法,已经有大量的研究表明,将热,光,电等手段结合在一起成为可以解决CO气体污染的重要方法。在光热条件下,催化剂是一个可以将CO催化转化为有机燃料的重要载体,这一过程所得到的有机物,可以有效缓解目前世界资源短缺问题。锰酸镧是一种钙钛矿型的材料,低廉的价格以及简单的工艺制备手法,目前已被证明是用于CO催化还原制碳氢化合物的重要材料,而且钙钛矿型材料具有独特的物理性质和化学性质,尤其掺杂后引起的能级缺陷促使很小的能量即可驱动电子结构的匹配转变,促进表面气体的吸附与活化,降低反应所需的能量,从而改变催化活性。因此,本文围绕性能最好的La MnNiO材料展开,通过a位掺杂对其进行研究,从掺杂比例,温度,以及掺杂元素四个方面来研究La MnNiO的催化性能。详细的科研工作及成果主要分为以下四个部分:1、通过溶胶凝胶法合成不同比例的LaPrMnNiO(x=0、0.2…0.8、1)材料。探究Pr含量和反应温度对催化反应的影响,该研究表明适当的掺杂可以增加材料表面的氧空位,减少禁带宽度,尤其当Pr掺杂量达到0.6时氧空位最多,禁带宽度最小,从而预测材料的催化活性将会达到最高。实验结果表明,甲醇和甲烷的产量分别达到1.66和0.21 mmol/g,相对于A位未掺杂的材料La MnNiO的甲醇产量(84μmol/g)提高了约20倍,但是甲烷产量(0.76 mmol/g)有所下降。这就证明了Pr的掺杂确实改变了二氧化碳和水的反应路径,La MnNiO主要产物是甲烷,Pr MnNiO是甲醇型催化剂。初步证明了a位掺杂镨元素确实是影响催化产物的重要因素。2、为了获得更好地催化效果,紧接着探究LaPrMnNiO在不同的反应温度下(200～350℃)对二氧化碳和水反应的影响。研究表明,低温有利于甲醇的生成,高温有利于甲烷的生成,但是该催化剂似乎有着比较独特的性质,温度过低,不利于激活材料表面的活性的位点。300℃时该材料的催化活性表现出独特的优异性,其甲醇产量达到3.97 mmol/g,是该材料350℃下甲醇产量(1.66 mmol/g)的2.4倍。光热耦合实验的成功,表明该材料可能是一种双功能催化剂,光和热的同时引入提高了La MnNiO催化剂CO光催化加氢的活性位点,从而增强光催化还原CO的能力。3、为了进一步探究Pr掺杂的钙钛矿型材料的影响因素,对该材料进行(600℃～1000℃)不同温度的退火,将经过不同退火温度处理的材料分别在300℃光照射下进行催化测试,结论表明600℃比700℃下的甲醇产量更高,达到了5.2 mmol/g,该结果表明温度(包括退火温度和反应温度)对材料的催化活性确实有较大的影响。通过掺杂比例和温度为该材料确定了一个比较完善的实验条件。4、通过a位掺杂碱土元素Sr,探究不同类型的金属元素对材料的催化活性的影响,Sr的掺杂更多的优势由于其良好的二氧化碳吸附能力。Sr的全部替换La甲醇产量几乎达到了3 mmol/g,说明随着Sr的引入,材料表面提供更多的活性位点有助于二氧化碳的吸附与反应。综上所诉,a位掺杂稀土金属离子会使材料引入更多的氧空位而提高催化活性,而碱土金属的掺杂增加了材料本身的活性吸附位点,吸附更多的二氧化碳从而有助于反应的发生。

关键词： a位掺杂氧空位光热耦合 CO2催化还原

a位掺杂的BiFeO3薄膜的制备与性能研究

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A位掺杂的BiFeO3薄膜的制备与性能研究

作者：张国栋昆明理工大学

学位级别：硕士

在室温下,作为唯一单相多铁材料——铁酸铋（BiFeO）(具有铁电性和G型反铁磁性),在很长一段时间内,对BiFeO基不同形式的材料进行了大量的研究,包括薄膜,纳米结构和陶瓷片。铁酸铋薄膜具有的有趣的特性以及多功能结构,尤其是固有的磁电... 详细信息

在室温下,作为唯一单相多铁材料——铁酸铋（BiFeO）(具有铁电性和G型反铁磁性),在很长一段时间内,对BiFeO基不同形式的材料进行了大量的研究,包括薄膜,纳米结构和陶瓷片。铁酸铋薄膜具有的有趣的特性以及多功能结构,尤其是固有的磁电耦合、极大的铁电性和光伏效应。卓越的物理性能使其得到了广泛的应用,如:移相器、声波表面器件、铁电随机存储器和热释电探测器等。然而铁酸铋薄膜存在较高的氧空位浓度和漏电流密度等本征缺陷,对其物理性能造成了严重的障碍。本文主要研究如何降低BiFeO薄膜中的缺陷、漏电流密度和氧空位浓度,进而改善薄膜的物理性能。本文通过溶胶-凝胶法在FTO/玻璃衬底上制备BiFeO薄膜,并研究了Zr、La、Ca、Sr、Mg在a位掺杂对薄膜的晶体结构、微观形貌和物理性能的影响。主要研究结果如下:（1）首先制备了在a位掺杂Zr的BiZrFeO薄膜,并研究分析了掺杂后对BFO薄膜结构、微观形貌和物理性能的影响。研究发现BiZrFeO薄膜为扭曲的菱形钙钛矿结构,且实验制备的BiZrFeO薄膜无杂质相。SEM结果表明BiZrFeO薄膜的晶粒尺寸下降,表明孔隙减少。XPS数据说明,Zr能够抑制Fe和氧空位的产生。其中,Zr掺杂量为2%的BFO薄膜的漏电流密度最低(6.06×10 A/cm),比纯BFO薄膜低3个数量级。但是由于Zr的掺杂,可能导致极性R3c相减少,使剩余极化强度降低。在光学性能方面,Zr掺杂改变了薄膜的吸收系数和带隙值。（2）在研究了四价离子掺杂后,又探究了三价离子(La)在Bi位掺杂的BiLaFeO薄膜的结构及性能。La掺杂后的BiFeO薄膜的晶粒尺寸下降,出现了粒子的团簇现象。La掺杂的BiFeO薄膜由于氧空位浓度的降低,漏电流密度降低至1.1×10 A/cm。剩余极化强度得到有效地提升,其中掺杂量为2%的BLFO薄膜的剩余极化强度达到最大值（2P=280.4μC/cm）。在光学性能方面,La掺杂有效地降低了薄膜的带隙值,扩宽了光的吸收范围。（3）选择Ca,Sr和Mg离子作为二价掺杂离子,来对Bi位进行取代,研究发现:三种二价离子均使晶粒尺寸减小,同时对Bi-O键的键长和键能的影响较大,尤其是Sr和Mg离子;三种二价离子单掺后,Fe向Fe的转变均受到抑制,氧空位浓度得到有效地控制,同时表明,适量的掺杂二价离子可以显著地降低漏电流密度。其中,Ca、Sr和Mg离子分别在A位单掺后的BFO薄膜漏电流密度的最低值分别为:2.17×10 A/cm、9.55×10 A/cm和1.56×10 A/cm。Ca掺杂量为1%时,剩余极化强度有所提升,但掺杂量进一步增加后,其剩余极化强度与掺Sr和Mg一样,剩余极化强度都低于纯BFO薄膜,可能是由于极性R3c相的减少以及晶界处缺陷增加,严重阻碍了铁电畴的翻转,导致铁电性下降。在光学性能方面,二价离子在A位单掺后都在一定程度上改善了薄膜的光学性能。

关键词： BiFeO3薄膜 a位掺杂溶胶-凝胶物理性能

a位掺杂LaCrO3钙钛矿的结构和物性研究

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A位掺杂LaCrO3钙钛矿的结构和物性研究

作者：孙寅哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

稀土铬氧化物RCrO3及其掺杂体系R1-xAxCrO3(A为掺杂离子)氧化物表现出丰富的物性，一直以来是学界研究的热点之一。其内部存在的混价Cr离子之间的相互作用，使其表现着独特、丰富的物理性质。本文通过对钙钛矿型稀土铬氧化物LaCrO3的A... 详细信息

稀土铬氧化物RCrO3及其掺杂体系R1-xAxCrO3(A为掺杂离子)氧化物表现出丰富的物性，一直以来是学界研究的热点之一。其内部存在的混价Cr离子之间的相互作用，使其表现着独特、丰富的物理性质。本文通过对钙钛矿型稀土铬氧化物LaCrO3的A位进行离子掺杂，分别制备了纯相的电子掺杂型La1-xZrxCrO3系列样品、空穴掺杂型La1-xBaxCrO3系列样品以及双掺杂体系La0.8Sr0.2-x-yCaxBayCrO3、La0.8Ba0.2-xCaxCrO3系列样品。并从晶体结构、电输运性质、磁学性质等方面进行了研究。　　固相法制备的La1-xZrxCrO3(x=0-0.2)系列样品，在低掺杂时样品成相较好，随着掺杂量的提高晶胞体积逐渐变大，这与Cr2+离子的出现有关。较高掺杂比例的纯相样品可能需要更高的高压条件。除x=0.1的样品内部存在Cr2+与Cr3+的离子组态外，母体LaCrO3样品内部因存在氧空位，也出现部分Cr2+离子。全部样品均保持半导体导电性，并符合绝热小极化子的电输运机制。随着掺杂量的提高电阻率下降可归因于eg电子数目的增多。　　对于固相法制备的La1-xBaxCrO3(x=0-0.2)样品，随掺杂量的提高，晶胞体积增大，电阻率降低，这是由于参与电输运的空穴浓度升高。热电势表现为与温度的正相关现象是因样品内部的随机性导致Fermi能级附近出现了局域电子态。LaCrO3母体ZFC过程的反常是样品存在的氧空位，诱导产生了内部的Cr2+/Cr3+离子双交换作用，从而出现铁磁团簇，其受AFM背景的钉扎作用导致的。　　离子双掺杂的La0.8Sr0.2-xCaxCrO3、La0.8Ba0.2-xCaxCrO3(x=0-0.2)样品固定了La3+离子浓度不变，进而使混价的Cr3+/Cr4+离子比例不变。随着掺杂量的升高，晶胞体积均下降，A位离子半径失配度下降，正交畸变下降。体系的电阻率降低是A位阳离子半径失配度减小，CrO6八面体的畸变减弱，载流子退局域化所引起的。La0.8Sr0.2-x-yCaxBayCrO3样品，掺杂Sr2+/Ba2+离子的样品正交畸变程度呈下降趋势，奈尔温度升高;掺杂Sr2+/Ca2+离子的样品由于Cr-O键长的降低以及Cr3+/Cr4+离子无序，奈尔温度向高温移动。

关键词： LaCrO3钙钛矿 a位掺杂电输运性质磁学性质

a位掺杂SrFeO3阳极材料的制备及性能研究

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A位掺杂SrFeO3阳极材料的制备及性能研究

作者：周嘉豪长春理工大学

学位级别：硕士

社会的发展离不开能源,而目前对能源的利用手段过于“粗糙”,造成了大量的资源浪费,因此开发新型高效的能源转化手段刻不容缓。而固体氧化物燃料电池(SOFC)不仅能源转化效率远高于传统方法,还比传统手段更环保,因此广受大家关注。但由... 详细信息

社会的发展离不开能源,而目前对能源的利用手段过于“粗糙”,造成了大量的资源浪费,因此开发新型高效的能源转化手段刻不容缓。而固体氧化物燃料电池(SOFC)不仅能源转化效率远高于传统方法,还比传统手段更环保,因此广受大家关注。但由于传统阳极(Ni/YSZ)不适用于烃类燃料的长期运行,而钙钛矿材料却表现出优秀的抗积碳能力,故本文通过调研,选择了Fe基钙钛矿SrFeO为母体,通过A位低价和高价离子的掺杂,系统地研究了A位金属掺杂对其材料结构及热学和电化学性能的影响,并探究掺杂后的材料的抗积碳能力。首先,本文通过固相法合成了A位不同Na含量掺杂的SrNaFe O(x=0.05,0.10,0.15,0.20)材料。系统研究了a位掺杂低价离子时,其材料的结构及电化学性能的变化。研究发现,在900℃及1000℃下烧结10 h的样品都能得到单一的钙钛矿结构,且产物均为纯四方相;在5%H/Ar下还原后,Na掺杂量为0.05的样品(SNF5)的结构没有发生变化,但掺杂量大于0.05的样品(SNF10、SNF15和SNF20)均会有部分SrFeO杂质相出现,同时所有样品在还原后都会有Na Fe O颗粒析出。SrNaFe O(x=0.05,0.10,0.15,0.20)样品与LaSrGaMgO(LSGM)电解质的化学兼容性良好。其中,SNF5样品表现出了最佳的性能,在氢气气氛下,850℃时半电池的极化阻抗为0.26Ωcm,单电池达到了1012 mW cm的最大功率密度;在900℃时,在甲烷下的峰值功率密度达到了325 mW cm,且在甲烷气氛中于750℃下工作20 h后性能基本没有衰减。接着,我们通过固相法合成了A位不同Ce含量掺杂的SrCeFe O(x=0.05,0.10,0.15,0.20)材料。系统研究了a位掺杂高价离子时,其材料的结构及电化学性能的变化。研究发现,x≤0.15时,通过固相法可以将Ce完全引入晶格中,得到单一的立方晶相;但掺杂到0.20时会有Ce O出现。Ce的引入提高了材料的对称性和还原气氛的稳定性,且随着掺杂量的提升,晶胞体积逐渐增大。其中SrCeFe O(SCF5)样品表现出最佳的性能,在氢气气氛下,850℃时半电池的极化阻抗为0.29Ωcm,单电池达到了853 mW cm的最大功率密度。在900℃时,在甲烷下的峰值功率密度达到了431 mW cm,且在甲烷气氛中于800℃下工作20 h后性能比较稳定。

关键词：固体氧化物燃料电池钙钛矿氧化物阳极 a位掺杂电化学性能

Cu离子a位掺杂对LaSrCoO_4复合氧化物氧化性能的影响

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化学研究与应用 2007年第7期19卷 779-783页

作者：张雪黎罗来涛夏梦君南昌大学应用化学研究所

采用聚丙烯酰胺法制备了La1-xCuxSrCoO4(x=0.2-0.8)复合氧化物,考察了Cu离子掺杂量(x)对CO及C3H8氧化反应活性的影响,并运用XRD、IR、TPR和TPD等多种手段对复合氧化物催化剂进行了表征。结果表明,催化剂活性随x的变化而变化,Cu部分取代A... 详细信息

采用聚丙烯酰胺法制备了La1-xCuxSrCoO4(x=0.2-0.8)复合氧化物,考察了Cu离子掺杂量(x)对CO及C3H8氧化反应活性的影响,并运用XRD、IR、TPR和TPD等多种手段对复合氧化物催化剂进行了表征。结果表明,催化剂活性随x的变化而变化,Cu部分取代A位La能提高LaSrCoO4催化剂的CO及C3H8氧化反应活性,当x=0.4时La1-xCuxSrCoO4催化剂的晶格氧和Co3+含量较多,晶格氧的活动性较高,催化活性最佳。

关键词： Cu离子 a位掺杂钴系类钙钛矿氧化反应

稀土元素a位掺杂对双钙钛矿氧化物Sr2FeMoO6磁学性能的影响

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稀土元素A位掺杂对双钙钛矿氧化物Sr2FeMoO6磁学性能的影响

作者：赵翔宇河南师范大学

学位级别：硕士

磁制冷技术通过变化外磁场中,磁性材料的磁熵发生改变来达到制冷目的。磁制冷技术与传统的气体压缩制冷技术相比,具有效率高、耗能小、无污染等特点。双钙钛矿氧化物SrFeMoO因其在室温磁制冷领域中具有磁学特性优秀、制备简单、结构稳... 详细信息

磁制冷技术通过变化外磁场中,磁性材料的磁熵发生改变来达到制冷目的。磁制冷技术与传统的气体压缩制冷技术相比,具有效率高、耗能小、无污染等特点。双钙钛矿氧化物SrFeMoO因其在室温磁制冷领域中具有磁学特性优秀、制备简单、结构稳定、价格便宜等优点而成为科研人员关注的重点。本文重点介绍了对SrFeMoO(SFMO)A位进行稀土元素不同含量的掺杂,研究掺杂对SFMO的晶体结构、居里温度、磁热效应和巨磁阻效应等的影响;实验中采用固相反应法制备了SFMO,探究了不同预烧温度对制备SFMO的影响;通过VSM表征了SFMO磁化强度、居里温度和磁跃迁类型;采用固相反应法和溶胶凝胶法制备双钙钛矿氧化物SrNdFeMoO(SNFMO),研究了Nd掺杂对SFMO磁热性能的影响;通过VSM测得磁性数据计算出SNFMO的磁热性能,分析SNFMO磁热性能的变化。主要进行了以下测量:通过利用XRD,D8-DISCOVER型x射线粉末衍射仪来确定室温下样品的相结构。利用结构分析(GSAS)对x射线粉末衍射(XRD)数据进行了分析;通过振动样品磁强计(Versalab,量子设计,美国)测量这些化合物的磁滞曲线和磁热曲线;使用X射线光电子能谱测量了SNFMO内Fe离子和Mo离子化合价的变化。采用固相反应法对SFMO的A位进行稀土元素Dy掺杂,得到SrDyFeMoO(SDFMO)样品,通过x射线粉末衍射仪来确定SDFMO晶格结构和样品阳离子有序度;用VSM测定SDFMO的M-H曲线和M-T曲线;测定SDFMO居里温度,磁跃迁类型和磁熵变化。主要取得如下结果:通过VSM测得固相反应法制备的SFMO样品铁磁和顺磁转化温度为375K证明SFMO的居里温度在室温附近,SFMO的等温磁化曲线表明其磁相变跃迁类型是二级磁相变,这一特性使SFMO在室温磁制冷领域的应用成为可能。通过XRD的精修数据可知,随着Nd在双钙钛矿氧化物SrNdFeMoO掺杂量的升高,Fe离子和Mo离子化合价之差降低,导致样品有序度下降,反位缺陷的产生,破坏了样品内部的相互作用,样品居里温度下降和磁熵减小,造成样品磁热性能降低,样品RCP减小表明其磁制冷能力的减弱。通过对SrDyFeMoO所有样品的XRD测量,得出随着样品内Dy含量的升高,样品有序度下降。使用VSM测量了SrDyFeMoO的磁热性能,测量了SrDyFeMoO的FC曲线和等温磁化曲线。SrDyFeMoO的FC曲线表明:因为Dy的掺杂,SrDyFeMoO受电子效应和有序度的影响造成磁化强度降低。SrDyFeMoO(x=0.01,0.03,0.05)在居里温度周围出现顺磁性与铁磁性之间的转变。温度低于居里温度时SrDyFeMoO为铁磁性,当温度高于居里温度时SrDyFeMoO转变为顺磁性。

关键词：双钙钛矿氧化物稀土元素 a位掺杂磁学性能

a位掺杂纳米LaCoO_3的制备及其结构表征

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山西化工 2008年第6期28卷 19-20,25页

作者：荆文静薛永强太原理工大学山西太原030024 山西煤炭职业技术学院山西太原030036

研究了硬脂酸合成法制备催化剂纳米LaCoO3及LaCoO3的A位系列掺杂产物,考察了不同掺杂物及其配比对a位掺杂产物结构的影响,对纳米LaCoO3及其A位系列掺杂产物进行了表征。结果表明,利用硬脂酸凝胶燃烧合成法可以制备催化剂纳米LaCoO3及LaC... 详细信息

研究了硬脂酸合成法制备催化剂纳米LaCoO3及LaCoO3的A位系列掺杂产物,考察了不同掺杂物及其配比对a位掺杂产物结构的影响,对纳米LaCoO3及其A位系列掺杂产物进行了表征。结果表明,利用硬脂酸凝胶燃烧合成法可以制备催化剂纳米LaCoO3及LaCoO3的A位系列掺杂产物,其中Sr比Ba的掺杂效果好,没有相应掺杂元素的氧化物特征峰出现,且掺杂没有改变LaCoO3的钙钛矿结构。

关键词： a位掺杂 LaCoO3 硬脂酸合成法结构表征

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a位掺杂对BF-PZT压电陶瓷性能的影响

中国陶瓷工业 2020年第4期27卷 10-13页

作者：张元松钟敏张静燕周民赖炜贵州振华红云电子有限公司贵州贵阳550018

采用XRD分析了固相法制备0.10BF-0.90PZT压电陶瓷不同锆钛比的相结构,并研究了a位掺杂量对体系介电、压电性能的影响。研究表明:体系的相结构均为单一的钙钛矿结构;随着锆钛比的降低,体系的相结构由三方相向四方相转变,且体系的准同型... 详细信息

采用XRD分析了固相法制备0.10BF-0.90PZT压电陶瓷不同锆钛比的相结构,并研究了a位掺杂量对体系介电、压电性能的影响。研究表明:体系的相结构均为单一的钙钛矿结构;随着锆钛比的降低,体系的相结构由三方相向四方相转变,且体系的准同型相界位于锆钛比为1.24附近;在锆钛比为1.24组分中a位掺杂量为0.16时,介电和压电性能达到最佳值,即:相对介电常数(ε33T/ε0)为4118、机电耦合系数(kp)为0.85、压电常数(d33)为803 pC/N、介电损耗(tanδ)为2.21%、机械品质因子(Qm)为49.8;居里温度(Tc)为214℃且掺杂浓度达到饱和;并发现该体系具有典型的介电弛豫特性。

关键词： BF-PZT压电陶瓷 a位掺杂介电和压电性能介电弛豫特性