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微波辐射下水中6-氯嘌呤(核苷)及8-溴嘌呤核苷的脱卤反应

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合成化学 2010年第3期18卷 361-364页

作者：郭海明饶伟浩牛红英王东超渠桂荣河南师范大学化学与环境科学学院河南新乡453007 河南科技学院化学与化工学院河南新乡453003

以6-氯嘌呤,6-氯嘌呤核苷或8-溴嘌呤核苷为原料,微波辐射下与水合肼反应生成相应的6-肼嘌呤(2a～2e),6-肼嘌呤核苷(2f和2g)或8-肼嘌呤核苷(2h和2i);2在微波辐射下经Wolff-Kishner-HuangMinlon还原反应得到6-脱氯嘌呤,6-脱氯嘌呤核苷或8... 详细信息

以6-氯嘌呤,6-氯嘌呤核苷或8-溴嘌呤核苷为原料,微波辐射下与水合肼反应生成相应的6-肼嘌呤(2a～2e),6-肼嘌呤核苷(2f和2g)或8-肼嘌呤核苷(2h和2i);2在微波辐射下经Wolff-Kishner-HuangMinlon还原反应得到6-脱氯嘌呤,6-脱氯嘌呤核苷或8-脱溴嘌呤核苷,总收率46%～83%,其结构经1HNMR和13CNMR表征。

关键词： 6-氯嘌呤 6-氯嘌呤核苷 8-溴嘌呤核苷水合肼微波辐射 Wolff-Kishner-Huang Minlon还原反应合成脱卤反应

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6-氯嘌呤的合成及应用研究进展

山东化工 2015年第21期44卷 55-56页

作者：袁凤英尤洪星李秀芹朱孔杰金正大生态工程集团股份有限公司山东临沭276700 国家缓控释肥工程技术研究中心山东临沭276700 农业部植物营养与新型肥料创制重点实验室山东临沭276700

6-氯嘌呤是一种非常重要的有机合成中间体,可用于合成多种药物。文章综述了近年来6-氯嘌呤的合成方法及其在医药、农药领域的应用。

关键词： 6-氯嘌呤合成应用

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一种高产能制备6-氯嘌呤的方法

当代化工研究 2019年第17期 103-105页

作者：梅丽琴郑云浙江永宁药业股份有限公司

以次黄嘌呤为原料,N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,三氯氧磷为氯代试剂,直接反应得到产品6-氯嘌呤。优化后的工艺条件为:质量投料比:次黄嘌呤(125):三氯氧磷(800-1000):N,N-二甲基苯胺(330);反应温度:105℃;反应时间:10-15分钟。然后减压蒸馏... 详细信息

以次黄嘌呤为原料,N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,三氯氧磷为氯代试剂,直接反应得到产品6-氯嘌呤。优化后的工艺条件为:质量投料比:次黄嘌呤(125):三氯氧磷(800-1000):N,N-二甲基苯胺(330);反应温度:105℃;反应时间:10-15分钟。然后减压蒸馏回收部分三氯氧磷。生产过程中产生的废水通过纳滤过滤初步处理后,加入生石灰生成固体废渣除磷。剩余废水通过蒸发结晶生成氯化钠。本工艺用时非常短,大大地提高了产能。产品纯度高(99.7%,HPLC),收率可达90.0%。

关键词： 6-氯嘌呤次黄嘌呤氯代反应三氯氧磷高产能

一种由乙酰基次黄嘌呤直接制备6-氯嘌呤的新方法

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精细化工中间体 2012年第1期42卷 40-42页

作者：张军洁李永曙谭成侠浙江工业大学药学院浙江杭州310014

以乙酰基次黄嘌呤为原料,经三氯氧磷氯代直接制得6-氯嘌呤。该方法避免了老工艺先将乙酰基次黄嘌呤脱乙酰基制成次黄嘌呤,然后再氯代制得6-氯嘌呤的过程。考察了三氯氧磷的用量、缚酸剂的选择与用量、温度、时间对反应的影响,确定了较... 详细信息

以乙酰基次黄嘌呤为原料,经三氯氧磷氯代直接制得6-氯嘌呤。该方法避免了老工艺先将乙酰基次黄嘌呤脱乙酰基制成次黄嘌呤,然后再氯代制得6-氯嘌呤的过程。考察了三氯氧磷的用量、缚酸剂的选择与用量、温度、时间对反应的影响,确定了较优的工艺条件:n(乙酰基次黄嘌呤)∶n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)=1∶8∶1,105℃反应5 h,后处理中氨水过量10%。新方法步骤少、操作简单、三废污染少,改进后的工艺收率达95.0%,纯度为99%,适合工业化生产。

关键词：合成 6-氯嘌呤乙酰基次黄嘌呤氯代

微波辅助下6-氯嘌呤C6位胺基化合物的合成

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轻工科技 2019年第4期35卷 27-28页

作者：李鑫华李新云厐倪萍金黎明侯熙彦大连民族大学生命科学学院辽宁大连116600

嘌呤是重要的内源性物质,也是重要的合成药物中间体,嘌呤C6位胺基化反应是嘌呤结构改造和合成的重要反应之一。微波因其独特的加热方式被广泛的运用到药物合成、有机化学和药物化学中。本文将微波反应应用到嘌呤C6位的胺基化反应中,比... 详细信息

嘌呤是重要的内源性物质,也是重要的合成药物中间体,嘌呤C6位胺基化反应是嘌呤结构改造和合成的重要反应之一。微波因其独特的加热方式被广泛的运用到药物合成、有机化学和药物化学中。本文将微波反应应用到嘌呤C6位的胺基化反应中,比较常温和微波两种不同条件下反应的优缺点,为今后合成C6-氨基取代的嘌呤提供了新的合成方法,并合成了化合物2a-e。

关键词： 6-氯嘌呤胺基化微波反应

微波促进阿德福韦酯中间体9-(2-羟乙基)-腺嘌呤的合成

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精细石油化工 2016年第3期33卷 74-78页

作者：夏然孙莉萍渠桂荣新乡学院化学化工学院河南新乡453003 新乡学院生命科学与技术学院河南新乡453003 河南师范大学化学化工学院河南新乡453007

以廉价的次黄嘌呤为原料,经过氯代、烷基化和氨解3步反应,得到了合成阿德福韦酯的重要中间体9-(2-羟乙基)-腺嘌呤,总收率68%。微波促进将反应时间从2h缩短到10min。反应规模可以扩大到200g,且所有中间产物和目标产物的分离纯化不需要柱... 详细信息

以廉价的次黄嘌呤为原料,经过氯代、烷基化和氨解3步反应,得到了合成阿德福韦酯的重要中间体9-(2-羟乙基)-腺嘌呤,总收率68%。微波促进将反应时间从2h缩短到10min。反应规模可以扩大到200g,且所有中间产物和目标产物的分离纯化不需要柱层析。中间体和产物的结构经~1H NMR和^(13)C NMR确证。该方法原料廉价易得、反应快、操作简便。

关键词：阿德福韦酯微波促进 6-氯嘌呤合成方法

微波辅助下离子液体中6-氟嘌呤类物质的合成

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化学试剂 2010年第9期32卷 862-864页

作者：徐绍红姚鹏新乡学院化学与化工学院河南新乡453000

以离子液体[Bmim]BF4为溶剂,以6-氯嘌呤类物质和氟化钾为原料合成了6种6-氟嘌呤类物质,微波可以将反应时间从几十个小时缩短至10min,收率高,后处理简便。探讨了反应条件对反应的影响。产物结构经1HNMR和13CNMR确认。

关键词： 6-氟嘌呤 6-氯嘌呤微波核苷

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腺嘌呤的合成工艺研究

中外企业家 2012年第4期 65-67页

作者：艾克热木·吾买尔新疆众和股份有限公司

以肌苷生产的副产物乙酰次黄嘌呤作为原料设计两条合成路线,通过水解,氯化和氮化反应等三步反应得到腺嘌呤。对反应的影响因素进行了深入的研究及进行优化,本实验收率高,成本低,不污染环境,反应条件温和,总收率85%。

关键词：乙酰次黄嘌呤次黄嘌呤 6-氯嘌呤腺嘌呤合成路线

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6-巯基嘌呤的合成新方法研究

精细化工中间体 2013年第3期43卷 23-25页

作者：王云龙李永曙谭成侠浙江工业大学药学院浙江杭州310014

以乙醇、二硫化碳和氢氧化钾为原料制得乙基黄原酸钾,乙基黄原酸钾再与6-氯嘌呤经取代,经水解制得6-巯基嘌呤。考察了乙基黄原酸钾和水的用量、温度和时间对反应的影响。优化后的工艺条件为:m(6-氯嘌呤)∶m(水)=1∶15,n(6-氯嘌呤)∶n(... 详细信息

以乙醇、二硫化碳和氢氧化钾为原料制得乙基黄原酸钾,乙基黄原酸钾再与6-氯嘌呤经取代,经水解制得6-巯基嘌呤。考察了乙基黄原酸钾和水的用量、温度和时间对反应的影响。优化后的工艺条件为:m(6-氯嘌呤)∶m(水)=1∶15,n(6-氯嘌呤)∶n(乙基黄原酸钾)=1∶1.05。收率为93.4%。该方法避免了有机溶剂及严重污染环境的五硫化二磷的使用,反应步骤少、操作简单,适于工业化生产。

关键词： 6-氯嘌呤乙基黄原酸钾水解 6-巯基嘌呤