目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer,HPLC-MS/MS)检测果膏中晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF...
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目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer,HPLC-MS/MS)检测果膏中晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的方法。方法枇杷果膏以纯水浸提、超声处理后,再经离心、固相萃取、氨水-甲醇溶液洗脱得到AGEs提取液,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测正离子源模式检测;果膏经纯水浸提、乙酸乙酯提取、固相萃取、10%甲醇洗脱得到5-HMF提取液,以体积比10%甲醇水为流动相,在柱温30℃下检测。结果3种目标物在浓度范围内均线性关系良好;检出限和定量限均小于1[AGEs/(ng/mL);5-HMF/(μg/mL)],可满足痕量物质的检测要求;相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于10%,且在16 h样品待测时间范围内低于0.6%;加标回收率均大于85%。结论本研究优化的方法可满足定量分析的基本要求,具有良好的准确性和稳定性,为热加工果蔬产品质量与安全研究提供了检测手段。
采用浸渍法制备了系列H_(3)PMo_(12)O_(40)/ZSM-5分子筛催化剂,并利用XRD、FT-IR、SEM和EDS等方法对催化剂的结构和表面形貌进行表征。在甲醇溶剂中,对H_(3)PMo_(12)O_(40)/ZSM-5分子筛催化生物质基平台化合物5-羟甲基糠醛(HMF)一锅法制备下游化学品丁二酸二甲酯(DMS)进行了研究,考察了反应温度、时间、催化剂用量和氧气压力对DMS产率的影响,并研究了催化剂的重复使用性能。研究结果表明:H_(3)PMo_(12)O_(40)的Keggin结构和ZSM-5的骨架结构在负载前后保持不变,H_(3)PMo_(12)O_(40)在ZSM-5分子筛载体上均匀分散;在0.5 g HMF、10 mL甲醇、0.3 g 30%-H_(3)PMo_(12)O_(40)/ZSM-5催化剂和3 MPa O 2的条件下,在90℃下反应4 h时DMS产率可达到42.13%。该催化剂循环使用1~2次时,DMS产率仅略有下降,具有良好的重复使用性能,且在其他生物质基化学品制备DMS过程中也具有开发潜力。
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