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5-羟甲基噻唑合成工艺的改进

化学研究与应用 2009年第9期21卷 1344-1347页

作者：殷作虎徐荔肖红波辛莎孙汉洲中南林业科技大学应用化学研究所湖南长沙410004 北京化工大学生命科学与技术学院北京100029

5-Hydroxymethylthiazole is one of the most important medication and pesticide intermediates.5-Hydroxymethylthiazole was synthesized from 2-chloro-5-chloromethylthiazole through esterification with sodium acetate,reduction dechlorination on zinc/glacial acetic acid and hydrolysis with sodium *** 0.05 mol 2-chloro-5-chloromethylthiazole,the results showed that the total yield of 5-Hydroxymethylthiazole was 68.3%(w(5-hydroxymethylthiazole)> 99%,GC peak area normalization method)under optimum *** esterification was in 33% sodium acetate solution at 85 ℃ for 3 h;the reduction dechlorination on zinc/glacial acetic acid was the ratio of n(2-chloro-5-chloromethylthiazole)∶n(Zn)=1∶3 for 1 h;and the hydrolysis was in 25% sodium hydroxide solution at 70 ℃～75 ℃ for 2 *** structure of 5-hydroxy-methylthiazole was confirmed by element analysis,IR,LC-MS,1H NMR and 13C NMR.

关键词： 5-羟甲基噻唑 2-氯-5-氯甲基噻唑非均相酯化还原脱氯合成

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5-羟甲基噻唑的合成

化学试剂 2009年第8期31卷 655-657页

作者：叶翠层肖红波殷作虎辛莎孙汉洲中南林业科技大学应用化学研究所湖南长沙410004

标题化合物是合成第二代抗AIDS药物利托那韦(Ritonavir)的中间体。以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过乙醇-氢氧化钠溶液水解,锌粉/醋酸还原脱氯,氢氧化钠水解合成5-羟甲基噻唑。在适宜的条件下,5-羟甲基噻唑总收率为66.2%。

关键词： 5-羟甲基噻唑 2-氯-5-氯甲基噻唑合成锌粉/醋酸还原脱氯

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5-羟甲基噻唑的合成

化学试剂 2008年第11期30卷 856-856,870页

作者：李青郝玲花马慧吴松冯文化中国医学科学院北京协和医学院药物研究所北京100050

以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过两步反应高产率得到标题化合物,总收率88.9%。

关键词： 2-氯-5-氯甲基噻唑 5-羟甲基噻唑脱卤 Raney-Ni

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5-羟甲基噻唑的合成工艺

中南林业科技大学学报 2010年第4期30卷 127-130,134页

作者：肖红波殷作虎辛莎杨焰邹玲芳杜勋军孙汉洲中南林业科技大学应用化学研究所湖南长沙410004 中南林业科技大学材料科学与工程学院湖南长沙410004

5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL... 详细信息

5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL蒸馏水和22.4 g活化的强碱型阴离子交换树脂,反应3.5 h,树脂可重复使用2次;还原脱氯时,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)?n(水合肼)=1?3,10%Pd/C用量为2.0g,反应时间为1 h,Pd/C可重复使用4次。5-羟甲基噻唑总产率为70.44%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。

关键词： 5-羟甲基噻唑 2-氯-5-羟基噻唑 2-氯-5-氯甲基噻唑还原脱氯合成工艺

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5-羟甲基噻唑的合成工艺

5-羟甲基噻唑的合成工艺

作者：殷作虎中南林业科技大学

学位级别：硕士

5-羟甲基噻唑是一种重要的医药、农药中间体和性能优良的溶剂,广泛应用于医药、农药、电子等行业,因而科学家对5-羟甲基噻唑的合成工艺进行了广泛的研究。为了降低合成5-羟甲基噻唑的成本,研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过乙醇酯... 详细信息

5-羟甲基噻唑是一种重要的医药、农药中间体和性能优良的溶剂,广泛应用于医药、农药、电子等行业,因而科学家对5-羟甲基噻唑的合成工艺进行了广泛的研究。为了降低合成5-羟甲基噻唑的成本,研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过乙醇酯化法、水溶液酯化法、“一锅法”和树脂催化水解法四条工艺合成5-羟甲基噻唑。采用单因素实验和直观分析确定了四条合成工艺的适宜条件,其结果如下：1.乙醇酯化法合成5-羟甲基噻唑的适宜条件为：对于1 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,酯化反应条件为：在w(乙醇)=80%-90%的乙醇溶液中,回流状态下反应5 h-6 h,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)：n(三水合醋酸钠)=1：2;锌粉/冰醋酸还原脱氯反应条件为：物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)：n(锌粉)=1：3,反应1h;水解反应条件为：在w(氢氧化钠)=25%的氢氧化钠溶液中水解,反应温度为70℃-75℃,反应时间为2 h。5-羟甲基噻唑总产率为76.23%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。2.水溶液酯化法合成5-羟甲基噻唑的适宜条件为：对于0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,酯化反应条件为：在w(醋酸钠)=33%的醋酸钠溶液中酯化,反应温度为85℃,反应时间为3 h;还原脱氯反应条件为：物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)：n(锌粉)=1：3,反应1 h;水解反应条件为：在w(氢氧化钠)=25%的氢氧化钠溶液中水解,反应温度为70℃-75℃,反应时间为2 h,5-羟甲基噻唑总产率为68.30%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。3.“一锅法”合成5-羟甲基噻唑的适宜条件为：对于0.25 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,在冰醋酸体系中,酯化反应条件为：物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)：n(三水合醋酸钠)=1：2,反应温度为120℃,反应时间为3 h;还原脱氯反应条件为：物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑):n(锌粉)=1：3,反应1 h;水解反应条件为：在w(氢氧化钠)=25%的氢氧化钠溶液中水解,反应温度为70℃-75℃,反应时间为2 h,5-羟甲基噻唑的总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。4.树脂催化水解法合成5-羟甲基噻唑的适宜条件为：对于0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,水解反应条件为：在80 mL蒸馏水水解,树脂用量为57.3 g,反应温度为75℃,反应时间为3 h,树脂重复使用6次;还原脱氯反应条件为：物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)：n(水合肼)=1:3,10% Pd/C用量为2.0 g,反应时间为1 h,Pd/C重复使用4次。5-羟甲基噻唑总产率为72.65%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5.经过原料成本核算,确定了较优的5-羟甲基噻唑合成工艺路线为乙醇酯化法。经20 L反应釜放大试验后,5-羟甲基噻唑总产率提高到81.00%,原料成本下降10%。6.各中间体结构经IR、LC-MS和1 H-NMR确证,5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。

关键词： 5-羟甲基噻唑还原脱氯合成工艺

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5-羟甲基噻唑合成工艺的研究进展

精细化工中间体 2008年第3期38卷 12-14页

作者：殷作虎肖红波姜沛灵吴斌孙汉洲中南林业科技大学应用化学研究所湖南长沙410004

5-羟甲基噻唑是合成第二代抗AIDS药物利托那韦的中间体。综述了近二十年来5-羟甲基噻唑的合成工艺。

关键词： 5-羟甲基噻唑合成工艺研究进展

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5-羟甲基噻唑合成工艺的研究

化工中间体 2008年第10期4卷 13-15页

作者：陈岚曾平长沙环保职业技术学院湖南长沙410004 湖南轻工研究院湖南长沙410015

以2-氯-5氯甲基噻唑为主要原料,经酯化、还原、水解三步反应后合成5-羟甲基噻唑。以醋酸和锌粉为还原材料,采用催化剂使还原反应在常压和较低温度下进行。三步反应总收率达到54%,产品纯度在98%以上。探讨了酯化时间、催化剂用量、水解... 详细信息

以2-氯-5氯甲基噻唑为主要原料,经酯化、还原、水解三步反应后合成5-羟甲基噻唑。以醋酸和锌粉为还原材料,采用催化剂使还原反应在常压和较低温度下进行。三步反应总收率达到54%,产品纯度在98%以上。探讨了酯化时间、催化剂用量、水解温度和时间等因素对收率的影响。

关键词： 5-羟甲基噻唑 2-氯-5氯甲基噻唑三步反应合成

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“一锅法”合成5-羟甲基噻唑

广州化工 2012年第19期40卷 66-68页

作者：孟飞陈骏佳孙汉洲肖红波广东省工业技术研究院生物工程研究所广东广州510316 中南林业科技大学应用化学研究所湖南长沙410004

5-羟甲基噻唑是一种重要有机中间体,可用于合成第二代抗艾滋病药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑的工艺,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)... 详细信息

5-羟甲基噻唑是一种重要有机中间体,可用于合成第二代抗艾滋病药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,通过醋酸-醋酸钠酯化、锌粉脱氯、氢氧化钠水解一锅法合成5-羟甲基噻唑的工艺,5-羟甲基噻唑总产率为68.20%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。

关键词： 5-羟甲基噻唑 2-氯-5-氯甲基噻唑还原脱氯合成工艺

双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠还原芳杂环酯的研究

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厦门大学学报（自然科学版） 2004年第3期43卷 352-355页

作者：靳立人刘宝丽时晓军沈阳谭斌厦门大学化学系福建省化学生物学重点实验室福建厦门361005

双(2 甲氧乙氧基)铝氢化钠还原5 噻唑甲酸乙酯和3 吡啶甲酸乙酯,分别得到重要的医药中间体5 羟甲基噻唑和3 羟甲基吡啶.比较了反应温度,反应时间,还原剂当量比以及后处理方法等因素对反应的影响.5 噻唑甲酸乙酯还原收率为72%,3 吡啶甲... 详细信息

双(2 甲氧乙氧基)铝氢化钠还原5 噻唑甲酸乙酯和3 吡啶甲酸乙酯,分别得到重要的医药中间体5 羟甲基噻唑和3 羟甲基吡啶.比较了反应温度,反应时间,还原剂当量比以及后处理方法等因素对反应的影响.5 噻唑甲酸乙酯还原收率为72%,3 吡啶甲酸乙酯还原收率为93.9%.

关键词：双(2-甲氧乙氧基)铝氢化钠还原芳杂环酯 5-噻唑甲酸乙酯 3-吡啶甲酸乙酯 5-羟甲基噻唑 3-羟甲基吡啶医药中间体