检索结果-南通市图书馆

基于小分子糖的5-羟甲基呋喃甲醛制备新方法研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

基于小分子糖的5-羟甲基呋喃甲醛制备新方法研究

作者：庞薛助华中农业大学

学位级别：硕士

5-羟甲基呋喃甲醛(5-HMF)由于具有高活性的呋喃环、芳醇、芳醛结构,可以应用于多种衍生物以及高分子新型材料的的合成,同时也是制备新型绿色平台化合物乙酰丙酸的重要中间产物。5-HMF衍生物被广泛用作真菌剂、腐蚀抑制剂、香料等,也可... 详细信息

5-羟甲基呋喃甲醛(5-HMF)由于具有高活性的呋喃环、芳醇、芳醛结构,可以应用于多种衍生物以及高分子新型材料的的合成,同时也是制备新型绿色平台化合物乙酰丙酸的重要中间产物。5-HMF衍生物被广泛用作真菌剂、腐蚀抑制剂、香料等,也可以代替由石油加工得到的苯系化合物作为合成高分子材料的原料;生物质基小分子糖类在自然界的储量巨大,并且来源广泛,而其在工业化工合成等方面的充分应用尚有不足。因而,以生物质基小分子糖类化合物为原料合成精细化工产品5-HMF的研究备受关注。本文主要研究了不同的反应模式、催化剂、原料等因素对5-HMF合成反应的影响,研究结果如下：1.以果糖为碳源微波加热均相酸催化转化制备5-HMF采用高压微波的加热方式、以底物果糖浓度为10%(wt)并且使用HCl为催化剂的基本研究框架,通过条件优化实验,得到最优条件：HCl浓度为0.2 mol/L,微波保温温度为140℃,反应时间为6 min,NaCl溶液溶度为33.3%,可以达到的最佳转化率为75%～80%。2.以果糖为碳源微波加热碳基固体酸催化转化制备5-HMF以果糖为原料分别采用了双相反应体系和单相有机相体系,并分别考察了8种不同类别的碳基固体酸。其最化条件对应的最佳转化率分别为：180℃/12 min (67.66％):130℃-180℃/6 min(80％-85％):180℃/12 min(50-3％);150℃/6 min (75.67％):150℃／6 min(45.87％):180℃/12 min(12.4％);180℃/6 min(14.96％);150℃,6 min(59.78％).因单相有机相催化体系具有简单、快速、廉价等优点,且有比较好的应用前景,所以着力研究了该体系下8种类型的碳基固体酸催化剂的性能,结果表明0模板/磺化15h与1：1模板/磺化8h这两种类型的AC-S03H,具有比较高的转化率,可以分别达到72.69%和66.33%。3.以葡萄糖、木糖、蔗糖、秸秆为碳源微波加热酸催化转化制备5-HMF确定了以底物葡萄糖浓度为10%(wt)并且使用HCl为催化剂的基本研究框架,优化条件并确定最优条件：HCl浓度为0.8 mol/L,微波保温温度为160℃,保温反应时间为12 min,NaCl溶液溶度为33.3%,并且掺入AlCl3浓度为5.33%,所达到的最佳转化率为50%左右：由于生物质研究的重要组成部分是对五碳糖转化的研究,木糖转化呋喃甲醛(MF)能取得67.83%的转化率的研究结果,为五碳糖的利用研究打下了基础;考察了蔗糖的5-HMF转化率,其转化率恰好为果糖转化率的一半;最后研究了HCl催化秸秆生成5-HMF的转化率,其最大转化率仅为8.2%,这表明秸秆等复杂生物质一步到位转化为5-HMF难度较大。

关键词： 5-羟甲基呋喃甲醛生物质基小分子糖微波加热单/双相反应体系均相酸催化固体酸催化

路易斯酸催化碳水化合物制备5-羟甲基呋喃甲醛

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

路易斯酸催化碳水化合物制备5-羟甲基呋喃甲醛

作者：田玉奎中国科学技术大学

学位级别：硕士

随着化石能源消耗的迅速增长和矿物燃料资源储存的有限性,可再生洁净能源的开发和应用得到广泛的认同和重视。在各种可再生资源中,生物质基碳水化合物是一种具有很大潜力的碳基替代能源和可持续发展的化工原料。生物质基碳水化合物脱水... 详细信息

随着化石能源消耗的迅速增长和矿物燃料资源储存的有限性,可再生洁净能源的开发和应用得到广泛的认同和重视。在各种可再生资源中,生物质基碳水化合物是一种具有很大潜力的碳基替代能源和可持续发展的化工原料。生物质基碳水化合物脱水得到的5-羟甲基呋喃甲醛被认为是连接石化工业和生物质工业的桥梁。因此,碳水化合物脱水制备5-羟甲基呋喃甲醛的研究得到广泛和深入的开展。本研究旨在建立一种生物质基碳水化合物脱水制备5-羟甲基呋喃甲醛的新方法,使该反应更环保更绿色,同时使其更符合商业化的要求,从而得到更广泛的应用。生物质基碳水化合物脱水制备5-羟甲基呋喃甲醛的主要原料为葡萄糖和果糖。相对于葡萄糖,以果糖为原料来制备5-羟甲基呋喃甲醛较简单。一分子果糖经过分子内直接脱水即得到一分子的5-羟甲基呋喃甲醛。反应常用的催化剂有固体酸、路易斯酸、有机酸以及无机酸。但是以葡萄糖为原料来制备5-羟甲基呋喃甲醛相对比较困难,在反应中吡喃型葡萄糖首先通过催化剂的异构化作用转化为呋喃型果糖,然后再经过催化脱水生成5-羟甲基呋喃甲醛。其中吡喃型葡萄糖转化为呋喃型果糖是反应的决速步。有人发现路易斯酸CrCl2可以在离子液体中高效的催化葡萄糖转化为5-羟甲基呋喃甲醛。在前人研究的基础上,在本文中作者系统的研究了在离子液体中,路易斯酸催化葡萄糖和果糖脱水制备5-羟甲基呋喃甲醛的影响因素。通过不同路易斯酸结构对催化反应影响的研究,发现CrCln和SnCln均可以高效的催化葡萄糖转化为5-羟甲基呋喃甲醛。在以果糖为原料制备5-羟甲基呋喃甲醛的反应中,催化剂路易斯酸的酸性越强,其催化效果越好,得到5-羟甲基呋喃甲醛产率越高。镧系金属氯化物在反应中显示出较好的催化活性和产物选择性。同时也研究了离子液体的结构对催化反应的影响。咪唑型离子液体在葡萄糖转化为5-羟甲基呋喃甲醛的反应中显现出明显的奇偶效应。相对于支链碳原子数为奇数的离子液体,支链碳原子数是偶数的离子液体更有利于5-羟甲基呋喃甲醛的生成。而在果糖转化为5-羟甲基呋喃甲醛的反应中,离子液体的支链烷基长度越短得到的5-羟甲基呋喃甲醛产率越高。在离子液体溴化1-甲基-3-乙基咪唑（[C2MIM]Br）中,SnCl2可催化葡萄糖到5-羟甲基呋喃甲醛收率为65%,ErCl3可以催化果糖得到5-羟甲基呋喃甲醛收率为90%。相比于均相反应,非均相催化反应有利于连续化生产、催化剂重复回收利用以及降低成本。所以在本文作者针对均相催化反应催化剂存在的缺点,又进行了非均相催化剂催化碳水化合物制备5-羟甲基呋喃甲醛的研究。在催化果糖来制备5-羟甲基呋喃甲醛的研究方面,固体酸催化剂得到广泛的应用,例如酸性离子树脂、杂多酸等。但是在固体酸催化葡萄糖制备5-羟甲基呋喃甲醛方面的研究,相对比较少。本文中作者尝试了不同金属原子掺杂的MCM-41介孔分子筛来催化葡萄糖和果糖来制备5-羟甲基呋喃甲醛。反应中发现,除了Sn-MCM-41可以高效的催化葡萄糖和果糖制取5-羟甲基呋喃甲醛外,其他的介孔分子筛均不能催化该反应。在110°C反应6h条件下,介孔分子筛催化剂Sn-MCM-41可以催化葡萄糖得到51%的5-羟甲基呋喃甲醛,催化果糖得到63%的5-羟甲基呋喃甲醛。反应结束后,通过过滤可将催化剂直接分离。过滤后的催化剂经过水和乙醇的洗涤几次,然后再经过550°C的煅烧活化即可重复利用,催化剂活性不会发生明显的降低。

关键词：葡萄糖果糖路易斯酸脱水 5-羟甲基呋喃甲醛离子液

活性炭对葡萄糖注射液中5-羟甲基呋喃甲醛的影响

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

延边大学医学学报 1990年第3期13卷 187-188页

作者：金贞姬徐桂兰潘绍祥延边医学院附属医院药剂科

探讨了活性炭的用量对葡萄糖注射液中5-羟甲基呋喃甲醛的影响。发现活性炭的用量与5-羟甲基呋喃甲醛的吸光度之间呈现负相关性.

关键词：活性炭葡萄糖 5-羟甲基呋喃甲醛

甲基2,3-O-磺酰-α-D-葡萄糖苷合成5-羟甲基糠醛(5-HMF)及其衍生物的新方法

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

合成化学 2024年第3期32卷 244-249页

作者：张菡旭李敏娇杨蓉李端华陈国华四川轻化工大学化学工程学院四川自贡643000 成都大学药学院四川成都610106

为解决现有的以生物质为起始原料制备5-羟甲基呋喃甲醛(5-HMF)工业化所存在的问题,本研究开发了一种新颖的5-HMF的制备方法。该制备方法以最重要的生物质——纤维素的酸水解得到的无水D-葡萄糖单体为起始原料,经甲苷化、异丙叉化、环硫... 详细信息

为解决现有的以生物质为起始原料制备5-羟甲基呋喃甲醛(5-HMF)工业化所存在的问题,本研究开发了一种新颖的5-HMF的制备方法。该制备方法以最重要的生物质——纤维素的酸水解得到的无水D-葡萄糖单体为起始原料,经甲苷化、异丙叉化、环硫酸酯化和高温脱水反应,最终获得5-HMF。该方法中,各步所获得的中间体无需纯化即可用于后续制备过程,制备中所涉及到的各类型试剂廉价易获取,因此该方法具有较好的工业应用前景。

关键词：葡萄糖糖类生物质 5-羟甲基呋喃甲醛 5-HMF 硫酸酯

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

当归注射液中血小板聚集抑制成分的研究

中药材 2004年第2期27卷 99-100页

作者：尹登科喻昕童静吴世成袁娴芬丁虹武汉大学药学院武汉430072

利用不同pH条件 ,用乙酸乙酯对浓当归注射液进行萃取 ,得到两个萃取组分 ,通过色谱质谱分析 ,证实其中含有 5 羟甲基呋喃甲醛。

关键词：当归注射液血小板聚集抑制成分 5-羟甲基呋喃甲醛中药萃取

当归注射液中血小板凝集抑制成分及谷胱甘肽硫转移酶固定化研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

当归注射液中血小板凝集抑制成分及谷胱甘肽硫转移酶固定化研究

作者：尹登科武汉大学

学位级别：硕士

已经报道阿魏酸为当归注射液的主要活性成分,无论在体外还是体内均能抑制ADP诱导的血小板聚集和释放,本文通过利用不同的pH条件,用醋酸乙酯萃取得到两个萃取组分,通过高效液相试验鉴定其中一个组分不含有阿魏酸,体外血小板凝集抑制试验... 详细信息

已经报道阿魏酸为当归注射液的主要活性成分,无论在体外还是体内均能抑制ADP诱导的血小板聚集和释放,本文通过利用不同的pH条件,用醋酸乙酯萃取得到两个萃取组分,通过高效液相试验鉴定其中一个组分不含有阿魏酸,体外血小板凝集抑制试验表明去除阿魏酸的组分仍然具有较强的血小板抑制活性。通过气相色谱/质谱技术对当归注射液中醋酸乙酯萃取组分进行成分分析,色谱条件:色谱柱:All tech AT (30m×0.2mm×0.2μm),载气为高纯氦气,流速1mL·min,进样口温度220℃,柱温70℃,保持1min,以10℃·min的速率升温到200℃,保持1min,再以20℃·min升温到270℃,保持5min;质谱检测总离子流。气相色谱保留时间为8.06min的峰对应的质谱图经数据库分析可能是5-羟甲基呋喃甲醛(5-Hydroxymethyl-furfural,HMF)。用对照品进行了气相色谱/质谱和高效液相验证,高效液相色谱条件:采用Agilent Zorbax C色谱柱(150mm×2.1mm×5μm),流动相:甲醇(B),1%冰醋酸(A),10%/B90%A——90%A10%B(25min)线形洗脱,流速:1mL·min,检测波长:320nm,柱温:30℃。结果同样证实当归注射液中含有HMF。并通过对照品建立了当归注射中HMF的高效液相含量测定方法。谷胱甘肽硫转移酶是体内重要的一种具有解毒作用的酶,在药物代谢过程中起着重要的作用。本文通过转有质粒p的大肠杆菌BL21(DE3),通过乳糖诱导表达日本血吸虫谷胱甘肽硫转移酶,超声波破碎粗提谷胱甘肽硫转移酶,将谷胱甘肽硫转移酶固定在戊二醛交联的壳聚糖上,对游离酶和固定酶的最适pH、温度,游离酶和固定化酶对底物1-氯-2,4-二硝基苯(CDNB)和谷胱甘肽(GSH)的亲和力,温度的稳定性进行了研究。结果固定化酶活回收率可达41.6%,最适pH6.5～7.0,最适温度37℃,对底物(CDNB和GSH)的亲和力略有下降,对温度稳定性大大提高。在体外固定化酶有很好的催化解毒作用。

关键词：当归注射液体外血小板凝集抑制 5-羟甲基呋喃甲醛谷胱甘肽硫转移酶固定化酶壳聚糖

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

硅基负载全氟丁基磺酰亚胺催化纤维素的水解

武汉工程大学学报 2014年第5期36卷 9-14页

作者：冯菊红熊蕾任小菲马忠华武汉工程大学化工与制药学院湖北武汉430074 华中农业大学理学院化学系湖北武汉430070

为了寻求一种有效的纤维素绿色化转化途径,以获取可再生能源或高附加值化工产品,采用新的耐水性固体酸,二氧化硅负载全氟丁基磺酰亚胺催化离子液体体系中纤维素水解,考察了时间、温度和催化剂用量等对反应产物的影响,结果表明：在120℃... 详细信息

为了寻求一种有效的纤维素绿色化转化途径,以获取可再生能源或高附加值化工产品,采用新的耐水性固体酸,二氧化硅负载全氟丁基磺酰亚胺催化离子液体体系中纤维素水解,考察了时间、温度和催化剂用量等对反应产物的影响,结果表明：在120℃下,1.5～2 h内,主要产物5-羟甲基呋喃甲醛（HMF）和还原糖（TRS）分别获得29％和67％的产率,纤维素完全转化为水溶性产物.13C CP/MAS检测表明,这类固体酸酸性强于一般的固载磺酸,这有利于有效促进纤维素水解,以及进一步降解为5-羟甲基呋喃甲醛.固体酸循环使用三次,还原糖产率没有明显降低,表明该类催化剂具有一定的可循环使用性能,是一种高效、对环境友好的催化剂,对纤维素的绿色转化,有良好的应用前景.

关键词：纤维素水解 5-羟甲基呋喃甲醛全氟丁基磺酰亚胺固体酸

改进大型单层双扉智能灭菌柜对大输液灭菌均匀度影响的研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

西北药学杂志 2005年第1期20卷 24-26页

作者：苗圃江苏省徐州市第一人民医院江苏徐州221002

目的为了使灭菌柜内温度均匀,提高输液灭菌效果。方法对MGK-1单层双扉智能灭菌柜进行改装,由原来2个进汽口、2个排水口改为3个进汽口和3个排水口。用改装前后的设备对50 g·L-1葡萄糖注射液中5-羟甲基呋喃甲醛进行测定,并对测定结果作... 详细信息

目的为了使灭菌柜内温度均匀,提高输液灭菌效果。方法对MGK-1单层双扉智能灭菌柜进行改装,由原来2个进汽口、2个排水口改为3个进汽口和3个排水口。用改装前后的设备对50 g·L-1葡萄糖注射液中5-羟甲基呋喃甲醛进行测定,并对测定结果作统计学处理。结果灭菌柜改造前吸收度0.19±0.085,灭菌柜改造后吸收度为0.090±0.017。结论经改装后灭菌柜内温度的均匀度明显提高。

关键词：灭菌柜均匀度 5-羟甲基呋喃甲醛