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5-硝基愈创木酚钠合成中的硝化反应温度控制研究

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5-硝基愈创木酚钠合成中的硝化反应温度控制研究

作者：何淑霞郑州大学

学位级别：硕士

经典控制理论和现代控制理论都建立在严格和精确的数学模型基础之上。而许多系统的数学模型难于建立,甚至根本无法建立。因而,对精确数学模型的依赖性使传统控制理论的应用受到很大的限制。并且,传统控制器的参数难于自动适应变化了的... 详细信息

经典控制理论和现代控制理论都建立在严格和精确的数学模型基础之上。而许多系统的数学模型难于建立,甚至根本无法建立。因而,对精确数学模型的依赖性使传统控制理论的应用受到很大的限制。并且,传统控制器的参数难于自动适应变化了的被控对象。这就要求产生一种不依赖系统的数学模型就能对系统进行有效控制的控制方法。 5-硝基愈创木酚钠的合成中的硝化反应温度具有大惯性和纯延滞,并具有非线性特性,实际温度控制过程的复杂性又使温度控制系统的参数不易确定,难以建立精确的数学模型,用一般的控制理论难以得到满意的控制效果。而在实际生产中,熟练的操作工、技术人员或专家通过努力却可以获得较满意的控制效果。智能控制理论的建立弥补了传统控制理论的不足。它们把对系统的控制建立在人类对系统控制的经验之上,不必建立精确的数学模型,通过建立系统的知识库和推理机构,运用人类推理方法对系统进行控制,能够达到理想的控制目标。专家控制和模糊控制技术是智能控制的两大分支。本文综合模糊控制和专家控制不依赖控制系统的数学模型,而是基于人类控制经验和控制知识的优点,开发出了面向硝化反应温度控制的专家智能控制系统。给出了采用专家智能控制系统实现硝化反应温度控制的控制方案,主要阐述了硝化反应温度控制算法和专家控制系统基础规则库和基础推理机制的建立。仿真实验结果表明,硝化反应温度控制专家智能控制系统具有较强的鲁棒性和可靠性,可以的取得比较满意的控制效果。并在此基础上完成了智能控制系统硬件的选择和部分软件的编制。

关键词：专家控制模糊控制硝化反应 5-硝基愈创木酚钠

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5-硝基愈创木酚钠的合成

5-硝基愈创木酚钠的合成

作者：程美洁郑州大学

学位级别：硕士

5-硝基愈创木酚钠是一种新型植物生长调节剂,对植物各个发育阶段均有不同程度的促进作用,适用于棉、麻、粮、水果、药材、花木等,可增产30%左右,由于5-硝基愈创木酚钠高效、低毒、适用范围广,具有良好的市场前景,所以一直是人们研究的... 详细信息

5-硝基愈创木酚钠是一种新型植物生长调节剂,对植物各个发育阶段均有不同程度的促进作用,适用于棉、麻、粮、水果、药材、花木等,可增产30%左右,由于5-硝基愈创木酚钠高效、低毒、适用范围广,具有良好的市场前景,所以一直是人们研究的热点。本文根据合成反应的基础理论,首先,确定5-硝基愈创木酚钠的合成路线,采用愈创木酚作原料,经酰化、硝化、水解反应合成的方法。然后依照反应顺序,对每一步反应进行了详细考察,并对合成过程中的中间产物及目的产物进行了充分分析,为其今后研究提供参考。第一,在预实验基础上,确定了影响酰化反应的关键因素,然后通过正交实验和单因素实验对影响反应的各个因素进行了详细考察,确定出较佳工艺,并对产品的分离工艺进行了优化,采用直接减压蒸馏,简化了分离步骤,使产品收率有所提高,收率达到98%左右,纯度达到98%以上。利用IR分析证实了合成产物为乙酰愈创木酚酯,并建立了该产品的气相色谱分析方法,用此方法对产品进行了定性和定量分析。第二,在预实验基础上,确定了采用硝酸-乙酸作硝化反应的硝化剂,然后通过单因素实验对影响硝化反应的各个因素进行了详尽考察,确定了硝化反应的较佳工艺条件。在较佳工艺条件下,产品5-硝基乙酰愈创木酚酯的收率达到78%,纯度达到99%。利用熔点、热分析、IR和高效液相分析等方法对产品进行了分析。第三,通过预实验,确定了影响水解反应的主要因素,然后通过单因素考察,确定了水解反应的较佳工艺条件。较佳工艺条件下,产品5-硝基愈创木酚钠的收率达到83%,纯度达到99%。利用熔点分析、热分析、IR和高效液相分析确定了本步合成产物为5-硝基愈创木酚钠,并用紫外分光光度分析法对产品进行了定量分析。最后,通过三次平行实验,对整体工艺进行了验证,证实最终产品5-硝基愈创木酚钠的产率达到60%以上,纯度达到97%,工艺重复性较好,具有较高的可行性。

关键词：愈创木酚 5-硝基愈创木酚钠酰化硝化水解

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5-硝基愈创木酚钠的合成研究进展

河北化工 2007年第10期30卷 6-8,35页

作者：程美洁王训遒周彩荣郑州大学化工学院河南郑州450001

介绍了国内外5-硝基愈创木酚钠的合成方法,对常用的合成方法按照反应步骤的顺序,对酰化、硝化、水解反应的反应条件及机理进行了深入的评述,提出了今后亟待研究和解决的问题。

关键词： 5-硝基愈创木酚钠酰化硝化水解

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5-硝基愈创木酚钠合成中的硝化工艺研究

应用化工 2001年第5期30卷 15-17页

作者：邢亚军曹端林华北工学院化学工程系山西太原030051

研究了以愈创木酚为起始原料 ,经酰化、硝化、水解反应合成 5 硝基愈创木酚钠的工艺。对合成工艺中的硝化过程进行了重点实验研究 ,得出了最佳工艺条件为 :硝酸用量为愈创木酚体积的 1 2倍 ,硝酸和冰乙酸所组成的混酸 (体积比为 1 8∶1... 详细信息

研究了以愈创木酚为起始原料 ,经酰化、硝化、水解反应合成 5 硝基愈创木酚钠的工艺。对合成工艺中的硝化过程进行了重点实验研究 ,得出了最佳工艺条件为 :硝酸用量为愈创木酚体积的 1 2倍 ,硝酸和冰乙酸所组成的混酸 (体积比为 1 8∶1)为硝化剂 ,硝化时间 6 0min ,硝化温度为 95℃。 5 硝基愈创木酚钠的收率达到 70

关键词： 5-硝基愈创木酚钠愈创木酚硝化工艺植物生长调节剂复硝钠

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5-硝基愈创木酚钠的合成

青岛科技大学学报（自然科学版） 2003年第4期24卷 330-332页

作者：高红荣任雪景景淑霞许良忠时建刚青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042

以愈创木酚为原料 ,醋酸酐为酰化剂、硝酸 -冰醋酸为硝化剂 ,分别进行乙酰化、硝化反应 ,经 Na OH溶液水解 ,制得 5 -硝基愈创木酚钠。讨论了温度和硝化剂对硝化反应的影响及 Na OH的质量分数对水解反应的影响。结果表明 :在硝化反应时... 详细信息

以愈创木酚为原料 ,醋酸酐为酰化剂、硝酸 -冰醋酸为硝化剂 ,分别进行乙酰化、硝化反应 ,经 Na OH溶液水解 ,制得 5 -硝基愈创木酚钠。讨论了温度和硝化剂对硝化反应的影响及 Na OH的质量分数对水解反应的影响。结果表明 :在硝化反应时间为 3h、反应温度为 80～ 90℃、Na OH的质量分数为 1 5 %的条件下 ,可得总收率为 65 %的 5

关键词： 5-硝基愈创木酚钠合成原料醋酸酐酰化剂硝酸-冰醋酸硝化剂

相转移催化制备5-硝基愈创木酚钠及工程数据的测定

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相转移催化制备5-硝基愈创木酚钠及工程数据的测定

作者：牛芊郑州大学

学位级别：硕士

中国作为农业大国,怎样在单位土地面积上提高农作物产量的话题一直备受关注,在生态环保的理念下促进作物新陈代谢、增强植物免疫力、提高作物产品质量就成了突出问题。因此,研究并发展毒性低、效率高的新型植物生长调节剂就至关重要。... 详细信息

中国作为农业大国,怎样在单位土地面积上提高农作物产量的话题一直备受关注,在生态环保的理念下促进作物新陈代谢、增强植物免疫力、提高作物产品质量就成了突出问题。因此,研究并发展毒性低、效率高的新型植物生长调节剂就至关重要。新型植物生长调节剂复硝酚钠具有低毒、高效、无残留、无公害等特点,可以广泛应用于农作物的整个生命周期,其最主要的成分是5-硝基愈创木酚钠。本文选用三步反应法合成5-硝基愈创木酚钠:将愈创木酚经乙酰化、硝化和水解来得到目的产物。对合成工艺中水解反应时,相转移催化剂的使用进行了研究考察,并测定了5-硝基愈创木酚钠的工程数据。首先,用更安全的浓硝酸替换发烟硝酸同冰乙酸混合作为硝化剂,制备水解反应所需原料5-硝基乙酰愈创木酚,并采用单因素法和正交试验设计探索乙酰愈创木酚硝化反应的最优化方案:乙酰愈创木酚与硝酸的摩尔配比为1:8.1,乙酰愈创木酚与冰乙酸的摩尔配比为1:6.4,硝酸用量35 mL、冰乙酸用量35 mL、反应温度50℃、反应时间2.0 h,受硝酸浓度的限制,5-硝基乙酰愈创木酚产率最高仅可达35.37%,纯度为93.09%。提高了实验的安全性,减小了使用发烟硝酸产生危险的概率。第二步,从常见的聚醚类和季铵盐类相转移催化剂中,筛选出了4000目聚乙二醇,促进了水解反应的有效进行,并通过响应面分析法确定了以5-硝基愈创木酚钠的产率为响应值的较佳反应条件为:催化剂用量为水解原料5-硝基乙酰愈创木酚质量的7%、反应温度42.16℃、反应时间为2.52 h。在上述条件下,5-硝基愈创木酚钠的产率达91.36%。然后,对5-硝基愈创木酚钠的工程数据进行了测定。使用汽液双循环釜法(ROSE)测定了制备5-硝基愈创木酚钠过程中涉及到的愈创木酚+乙酰愈创木酚二元物系在压力为13.50(±0.5)kPa时的汽液平衡数据,用Aspen Plus流程模拟软件对实测数据进行模拟,结果表明NRTL、UNIQUAC和Wilson三种溶液模型均可以用来预测愈创木酚+乙酰愈创木酚二元物系的汽液平衡数据。最后,用热分析仪(DSC和TG-DTA)考察了5-硝基愈创木酚钠的非等温热分解现象,并用Flynn–Wall–Ozawa(FWO),Kissinger和?atava-?esták三种热分析方法对5-硝基愈创木酚钠扫描数据进行数学分析,确定出该物质的非等温热分解的机理,其机理函数的积分形式为:g(α)=[-ln(1-α)],同时根据热力学性质的计算原理,计算得到5-硝基愈创木酚钠热分解反应过程中的活化能E=0.1448 kJ·mol,指前因子的对数lgA=13.91 min,焓变ΔH、熵变ΔS和吉布斯自由能变ΔG分别为-5.079 kJ·mol,1.136 J·mol·K和708.404 kJ·mol。用氧弹量热仪测定并计算出5-硝基愈创木酚钠的标准摩尔燃烧焓4719.10 kJ·mol、标准摩尔生成焓8331.21 kJ·mol。用DSC热分析仪测定了温度在295.15-433.15 K范围内的比热容,并根据扫描数据用最小二乘法进行回归计算得到5-硝基愈创木酚钠的比热容与温度间的关系式为:C/J·mol·K=0.1060T+53.8477,(R=0.9993)。以上研究填补了5-硝基愈创木酚钠在工程数据方面的空白,为工业化应用发展奠定了基础。

关键词： 5-硝基愈创木酚钠相转移催化剂汽液平衡非等温热分解动力学热力学性质