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铜萃取剂5-壬基水杨醛肟绿色合成工艺

湿法冶金 2012年第3期31卷 191-193,196页

作者：石韧李林艳徐晓庆徐盛明张覃贵州大学矿业学院贵州贵阳550003 清华大学核能与新能源技术研究院北京100084

5-壬基水杨醛肟是一种高效铜萃取剂,是商品N902和M5640的主要活性成分。以4-壬基酚、多聚甲醛、盐酸羟胺为原料,以无毒的D30溶剂油代替有毒的甲苯为溶剂,经3步反应合成5-壬基水杨醛肟。在壬基酚镁制备和甲酰化反应过程中,通过减压蒸馏... 详细信息

5-壬基水杨醛肟是一种高效铜萃取剂,是商品N902和M5640的主要活性成分。以4-壬基酚、多聚甲醛、盐酸羟胺为原料,以无毒的D30溶剂油代替有毒的甲苯为溶剂,经3步反应合成5-壬基水杨醛肟。在壬基酚镁制备和甲酰化反应过程中,通过减压蒸馏去除副产物甲醇以降低反应温度并提高原料转化率。原料配比为n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(盐酸羟胺)∶n(4-壬基酚)=0.68∶3∶1.2∶1,收率为90.6%(以壬基酚计),液相色谱纯度为99.0%。合成过程中回收的甲醇和D30可以循环利用。与其他合成工艺相比,本工艺反应温度、减压蒸馏温度较低,原料和溶剂消耗较低。

关键词：铜萃取剂 5-壬基水杨醛肟合成工艺

β-二酮和5-壬基水杨醛肟从氨性溶液萃取铜的研究

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化工时刊 2010年第10期24卷 25-28页

作者：蒋崇文彭霞张春燕蒯勤中南大学化学化工学院湖南长沙410083

对β-二酮,5-壬基水杨醛肟和它们的混和物萃取氨性溶液中的铜的性能做了研究,结果表明:在铜离子初始浓度为2.5g/L,氨浓度为56g/L,β-二酮与5-壬基水杨醛肟的体积比为1∶2时,铜回收率达到85.10%,饱和萃铜容量为6.0g/L。最佳萃取和反萃条... 详细信息

对β-二酮,5-壬基水杨醛肟和它们的混和物萃取氨性溶液中的铜的性能做了研究,结果表明:在铜离子初始浓度为2.5g/L,氨浓度为56g/L,β-二酮与5-壬基水杨醛肟的体积比为1∶2时,铜回收率达到85.10%,饱和萃铜容量为6.0g/L。最佳萃取和反萃条件为:初始水相pH10,温度30℃,硫酸浓度为180g/L。并把β-二酮和5-壬基水杨醛肟与β-二酮的体积比为1∶2的混和物应用于模拟印制电路板蚀刻废液中铜的回收,经过单级萃取,混合物的铜回收率比β-二酮提高2.7%。

关键词： β-二酮 5-壬基水杨醛肟铜回收率萃取蚀刻废液

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高效铜萃取剂5-壬基水杨醛肟的合成方法

化工管理 2017年第34期 186-186页

作者：钱飞钱福强江苏凌飞科技股份有限公司江苏宜兴214264

5-壬基水杨醛肟因其具有萃取容量大,萃取性能好,高萃取率(高反萃率),宽适应性等优点是目前作为铜萃取的主要材料,本文讨论一种合成方法制作5-壬基水杨醛肟,其反应条件温和易于控制,安全便于操作,无易燃易爆废气产生,适合大批量生产并且... 详细信息

5-壬基水杨醛肟因其具有萃取容量大,萃取性能好,高萃取率(高反萃率),宽适应性等优点是目前作为铜萃取的主要材料,本文讨论一种合成方法制作5-壬基水杨醛肟,其反应条件温和易于控制,安全便于操作,无易燃易爆废气产生,适合大批量生产并且对设备要求不高,能耗低,反应效率高,原料转化率高,副产物少,以4-壬基酚计的产物收率可达98%以上,纯度可达95%以上。

关键词： 5-壬基水杨醛肟铜萃取

催化氨肟化制备醛肟萃取剂及其铜萃取性能的研究

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催化氨肟化制备醛肟萃取剂及其铜萃取性能的研究

作者：金雄飞中南大学

学位级别：硕士

湿法冶金工艺由于可以处理低品位矿,扩大铜资源利用范围,环境污染小,铜冶炼产品的低成本、高精尖、高效化发展趋势日渐明显。但萃取剂价格昂贵,如何降低萃取剂的成本,研究开发高效的铜萃取剂,是当前湿法冶炼行业研究的重点。本文以TS-1... 详细信息

湿法冶金工艺由于可以处理低品位矿,扩大铜资源利用范围,环境污染小,铜冶炼产品的低成本、高精尖、高效化发展趋势日渐明显。但萃取剂价格昂贵,如何降低萃取剂的成本,研究开发高效的铜萃取剂,是当前湿法冶炼行业研究的重点。本文以TS-1钛硅分子筛为催化剂,以5-壬基水杨醛、氨水和过氧化氢为原料进行直接氨肟化反应制备萃取剂5-壬基水杨醛肟。通过进行单因素试验与正交试验,对催化剂用量、反应温度、反应时间、氨和过氧化氢与5-壬基水杨醛摩尔比等反应条件进行优化,确定了优化的反应参数:反应温度70℃,TS-1催化剂的用量为17.5 g·mol,5-壬基水杨醛与溶剂叔丁醇和水的摩尔比分别为1:3.7:12.5,5-壬基水杨醛与过氧化氢、氨水的摩尔比分别为1:1.4:1.6,过氧化氢与氨水加料时间2 h。该方法反应条件温和,无其他副产物,在该反应条件下得到产物5-壬基水杨醛肟的收率为98.76%,纯度为99.25%。对催化剂失活原因进行了分析,利用XRD、FT-IR、BET等表征手段证明了失活催化剂骨架结构未受到破坏,催化剂失活主要是由积炭引起的。通过高温焙烧法对失活催化剂进行了再生,当再生温度在400℃以上,再生时间4h可使催化剂活性得到恢复。研究了5-壬基水杨醛肟对铜萃取及反萃性能的影响,实验结果表明:在温度25℃,初始水相p H为2,Cu浓度为6 g·L,5-壬基水杨醛肟萃取剂浓度为15%,有机相与水相的相比为1:1,振荡时间3 min的条件下,萃取剂对铜的单级萃取率达到97.50%。在温度25℃,HSO浓度为200 g·L,有机相与水相的相比为1:1,反萃时间5 min的条件下,铜的单级反萃率达到89.43%。在Fe浓度3 g·L与Cu浓度6 g·L的模拟浸出液中,当初始水相p H为2,萃取剂浓度为15%,有机相与水相相比为1:1,萃取时间5 min时,5-壬基水杨醛肟铜铁选择性系数能达到2000以上,在含铁量高的环境下有较好的铜铁分离效果。通过对比不同萃取剂对铜的萃取与反萃性能,本文所合成的萃取剂性能达到甚至超过同类商业萃取剂,基本满足市场上同类产品对该性能的要求,可满足工业生产需要。图49幅,表19个,参考文献84篇

关键词：铜萃取 5-壬基水杨醛肟钛硅分子筛氨肟化

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高性能铜萃取剂的一锅合成

应用化工 2009年第8期38卷 1159-1162页

作者：饶猛蒋崇文贺瑛肖豪中南大学化学化工学院湖南长沙410083

以4-壬基酚、镁粉、多聚甲醛、硫酸羟胺为原料,无毒的260#油为溶剂,采用一锅法合成5-壬基水杨醛肟,产物不需要提纯分离就可以直接应用于铜的萃取工业。其较优的合成工艺条件为:n(4-壬基酚)∶n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(硫酸羟胺)=1∶0.6∶2.... 详细信息

以4-壬基酚、镁粉、多聚甲醛、硫酸羟胺为原料,无毒的260#油为溶剂,采用一锅法合成5-壬基水杨醛肟,产物不需要提纯分离就可以直接应用于铜的萃取工业。其较优的合成工艺条件为:n(4-壬基酚)∶n(镁)∶n(多聚甲醛)∶n(硫酸羟胺)=1∶0.6∶2.5∶0.55,甲酰化反应3 h,肟化反应2 h。以4-壬基酚质量计的5-壬基水杨醛肟收率为97.8%,GC纯度为90.9%,产物结构经IR,MS分析鉴定。

关键词： 5-壬基水杨醛肟一锅合成甲酰化肟化