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3-芳基-6-甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪及其衍生物的合成和晶体结构

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有机化学 2010年第2期30卷 260-265页

作者：徐峰杨珍珍胡惟孝奚立民台州职业技术学院生物与化学工程系台州318000 浙江工业大学药学院杭州310032

以乙腈和芳基腈为原料,经过醚化、环化和还原三步方便且有效地合成了3-芳基-6-甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪,并在此基础上合成了一系列新的3-芳基-6-甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪衍生物,通过元素分析,1HNMR,IR和HRMS对这些化合物进行了表... 详细信息

以乙腈和芳基腈为原料,经过醚化、环化和还原三步方便且有效地合成了3-芳基-6-甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪,并在此基础上合成了一系列新的3-芳基-6-甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪衍生物,通过元素分析,1HNMR,IR和HRMS对这些化合物进行了表征.对化合物N-邻甲基苯-3-苯基-6-甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪-1-甲酰胺(5a)的X射线晶体衍射研究表明:其属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.3941(6)nm,b=0.5675(2)nm,c=2.0614(8)nm;α=γ=90°,β=102.055(6)°;V=1.5949(11)nm3,此类化合物的四嗪环采用不对称船式结构,且具有同芳香性.

关键词： 1,6-二氢-1, 2, 4, 5-四嗪不对称晶体结构同芳香性

3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)及其衍生物的合成、表征及热性能（英文）

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固体火箭技术 2013年第4期36卷 500-505页

作者：霍欢王伯周罗义芬樊学忠李吉祯周诚安亭西安近代化学研究所西安710065

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间... 详细信息

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;研究了氧化反应和取代反应的条件,得到了最优的反应条件;采用实验测试和VLW程序计算的方法,得到了DNGTz、M-DNGTz和TGADNGTz的部分物化爆轰性能数据;利用DSC和TGA对DNGTz、TGA-DNGTz和M-DNGTz进行了热分析,它们的热分解点分别为218.7、190.2、203.7℃.

关键词：有机化学合成 3 6-双硝基胍基-1 2 4 5-四嗪表征热分解

3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的热行为、比热容及绝热至爆时间(英文)

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物理化学学报 2009年第2期25卷 309-313页

作者：徐抗震赵凤起任莹辉马海霞宋纪蓉胡荣祖西安近代化学研究所西安710065 西北大学化工学院西安710069 故宫博物院文保科技部北京100009

利用差示扫描量热法(DSC)、热重-微商热重法(TG-DTG)研究了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)的热行为,其分解过程可分为两个放热的分解过程,且热分解反应的表观活化能分别为154.8和123.4kJ·mol-1,指前因子分别为1016.63和***热爆炸的临近... 详细信息

利用差示扫描量热法(DSC)、热重-微商热重法(TG-DTG)研究了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)的热行为,其分解过程可分为两个放热的分解过程,且热分解反应的表观活化能分别为154.8和123.4kJ·mol-1,指前因子分别为1016.63和***热爆炸的临近温度为426.10K.同时,利用微量热法和理论计算方法研究了DHT的比热容,298.15K时的标准摩尔比热容为183.61J·mol-1·K-1.计算获得了DHT的绝热至爆时间为263.84-297.58s之间的某一值.

关键词： 3,6-二肼基-1, 2, 4, 5-四嗪热行为比热容绝热至爆时间

3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪及其含能盐的合成与性能

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火炸药学报 2014年第2期37卷 23-26,30页

作者：张海昊贾思媛王伯周王锡杰周诚来蔚鹏李吉祯西安近代化学研究所陕西西安710065

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3... 详细信息

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的硝酸盐(DHTN)和高氯酸盐(DHTP),并测试了其部分性能。改进了DHTN的合成工艺和合成过程的安全性,收率为91%。结果表明,DHTN的密度为1.708g/cm3,放热分解峰温为104.5℃,爆速为8 541.3m/s,H50为38cm,摩擦感度为4%;DHTP的密度为1.765g/cm3,放热分解峰温为197.4℃,爆速为8 882m/s,H50为8cm,摩擦感度为100%。

关键词：有机化学 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪硝酸盐 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪高氯酸盐

3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪的百克量合成、晶体结构和热行为

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火炸药学报 2014年第2期37卷 13-17页

作者：周诚王伯周王友兵潘清苏鹏飞康冰田宏远西安近代化学研究所陕西西安710065

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪为原料,合成了3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪(DATz),产率为98.7%,合成量为500g/批。采用核磁、红外光谱、质谱和元素分析等对产物的结构进行了表征。在N-甲基吡咯烷酮和水的混合溶剂中培养了DATz的单晶... 详细信息

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪为原料,合成了3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪(DATz),产率为98.7%,合成量为500g/批。采用核磁、红外光谱、质谱和元素分析等对产物的结构进行了表征。在N-甲基吡咯烷酮和水的混合溶剂中培养了DATz的单晶,用X-射线单晶衍射仪测定了晶体结构。采用DSC、TG-DTG和固体原位反应池/FT-IR联用等分析方法研究了DATz的热分解行为。结果表明,该晶体为正交晶系,属Cmcm空间群,晶体学参数为:a=0.9431(4)nm,b=0.7850(3)nm,c=0.6267(3)nm,V=0.464(3)nm3,Z=8,Dc=1.605g/cm3,μ=0.123mm-1,F(000)=232,R1=0.0407,wR2=0.1278。DATz的放热分解峰温度为342.17℃,热稳定性较好,可能的热分解机理为先发生四嗪环的开环反应,后进行取代基氨基的分解反应。

关键词：物理化学富氮化合物 3 6-二氨基-1 2 4 5-四嗪合成晶体结构热行为

BTATz-Pb复合物对双基和RDX-改性双基推进剂的热行为、非等温动力学及燃烧性能的影响(英文)

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物理化学学报 2013年第10期29卷 2087-2094页

作者：李文任莹辉赵凤起张鲜波马海霞徐抗震王伯周仪建华宋纪蓉胡荣祖西北大学化工学院陕西省物理无机化学重点实验室西安710069 西安近代化学研究所燃烧与爆炸技术重点实验室西安710065 故宫博物院文保科技部北京100009

制备了含3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)铅复合物(LCBTATz)的双基(DB)推进剂和黑索今(RDX)-改性双基(CMDB)推进剂.采用热重-微商热重法(TG-DTG)及差示扫描量热法(DSC)研究了其热分解行为和非等温分解动力学,并... 详细信息

制备了含3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)铅复合物(LCBTATz)的双基(DB)推进剂和黑索今(RDX)-改性双基(CMDB)推进剂.采用热重-微商热重法(TG-DTG)及差示扫描量热法(DSC)研究了其热分解行为和非等温分解动力学,并在此基础上评价了其热安全性.结果表明,LCBTATz-DB复合物中在350-540 K之间只存在一个放热分解峰,LCBTATz-CMDB复合物中存在两个连续的放热分解峰,在390-540K温度范围内,其机理方程分别为:f(α)=α^(-1)/2和f(α)=2(1-α)^(3/2).计算了热加速分解温度(T_(SADT))、热爆炸临界温度(T_b)、热点火温度(T_(TIT))和绝热至爆炸时间(t_(Tlad)),其值分别为:DB001复合物,T_(SADT)=444.50 K,T_(TITT)=453.96 K,T_b=471.84 K;t_(Tlad)=39.36 s;CMDB100复合物,T_(SADT)=442.38 K,T_(TITT)=452.89 K,T_b=464.13 K,t_(Tlad)=21.3 s,并以此来评价化合物的热安全性.考察了LCBTATz-DB以及LCBTATz-CMDB的燃烧性能,结果表明LCBTATz是一种高效的双基燃烧催化剂,在较大的压力范围内可以显著提高燃速并且大幅度降低压力指数.对于双基推进剂在2-8 MPa压力范围内出现了明显的超燃速现象,8-12 MPa出现了"麦撒"效应,对于改性双基推进剂的压力指数降到0.18.

关键词： 3,6-双(1-氢-1, 2, 3 ,4-四唑-5-氨基)-1 ,2,4 5-四嗪铅盐双基推进剂改性复合双基推进剂非等温动力学热安全性燃烧性能