检索结果-南通市图书馆

作者：张敏浙江工业大学

学位级别：硕士

5-取代四氮唑是一类重要的有机合成中间体,可用来合成奥美沙坦酯和坦坎地沙坦酯等药物、四唑嘧磺隆除草剂等。传统合成工艺是使用溴化锌促进腈类化合物与叠氮化钠合成目标产物,存在反应收率低、反应时间长、后处理困难和三废多等缺点。... 详细信息

5-取代四氮唑是一类重要的有机合成中间体,可用来合成奥美沙坦酯和坦坎地沙坦酯等药物、四唑嘧磺隆除草剂等。传统合成工艺是使用溴化锌促进腈类化合物与叠氮化钠合成目标产物,存在反应收率低、反应时间长、后处理困难和三废多等缺点。本论文在广泛查阅国内外文献的基础上,初步优化了5-取代四氮唑的两种不同的合成新工艺:即三氟甲磺酸镱催化法和溴化锌促进法,得到了较佳的工艺参数,主要内容如下:1)总结了5-取代四氮唑的用途和合成方法,并进行了分析和比较;2)三氟甲磺酸镱催化合成5-苯基四氮唑新工艺:以苯甲腈和叠氮化钠为原料,以三氟甲磺酸镱为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,原料摩尔比1:2,苯甲腈与催化剂的质量比1:0.1,在110℃条件下反应16小时,5-苯基四氮唑的收率为99%。在此较优条件下,还研究了反应底物的普适性,5-苯基四氮唑衍生物包括5-苯基四氮唑,对氯苯基四氮唑,对溴苯基四氮唑,对氟苯基四氮唑,对甲苯基四氮唑,间甲苯基四氮唑,邻氯苯基四氮唑,5,5’-苯基-1,2-双（1H-四氮唑）,5,5’-苯基-1,3双（1H-四氮唑）,5-甲基四氮唑等10个目标产物,收率为37%-99%,其中5-甲基四氮唑收率为50%。3)溴化锌促进合成5-甲基四氮唑新工艺:以乙腈和叠氮化钠为原料,溴化锌为促进剂,水为溶剂,原料摩尔比1:1.1,乙腈与促进剂的摩尔比1:1,在170℃条件下反应12小时,5-甲基四氮唑收率为87%。在此较优条件下,合成5-苯基四氮唑,收率为83%。两种5-取代四氮唑的合成新工艺,前者适合于制备5-对位取代苯基四氮唑衍生物,收率高,操作简单,三废少;后者更适合于合成5-甲基四氮唑,收率高,后处理安全。

关键词：腈类叠氮化钠 5-取代四氮唑三氟甲磺酸镱

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稻壳灰负载氯磺酸催化5-取代四氮唑环的合成研究

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化学研究 2019年第6期30卷 581-585页

作者：雷英杰丁玫天津理工大学化学化工学院天津300384

以稻壳吸附负载氯磺酸为固体酸催化剂,在微波辅助条件下,利用芳基腈和叠氮化钠在DMF溶剂中环加成反应一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物(3a-3k),其结构经IR、^1H NMR和元素分析等确证.实验结果表明,所制备的固体酸催化剂用量20%,在40... 详细信息

以稻壳吸附负载氯磺酸为固体酸催化剂,在微波辅助条件下,利用芳基腈和叠氮化钠在DMF溶剂中环加成反应一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物(3a-3k),其结构经IR、^1H NMR和元素分析等确证.实验结果表明,所制备的固体酸催化剂用量20%,在400 W和120℃下微波辐射反应20~35 min,即可得到目标化合物且合成收率为82%~95%,该方法具有操作简单、催化剂易回收且可多次使用等优点.

关键词： 5-取代四氮唑稻壳灰氯磺酸环加成

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微波辅助蜜胺甲醛树脂负载硫酸催化合成5-取代四氮唑

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化学世界 2020年第6期61卷 411-415页

作者：雷英杰丁玫姚庆佳天津理工大学化学化工学院天津市有机太阳能电池与光化学转换重点实验室天津300457 天津市斯芬克司药物研发有限公司天津300457

以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a^3j,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂... 详细信息

以蜜胺甲醛树脂负载硫酸为固体酸催化剂,在微辐射下,利用苄基腈或芳基腈和叠氮化钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中的环加成反应,一步法制备得到5-取代四氮唑类化合物3a^3j,其结构经IR、1 H NMR和元素分析等表证;实验结果表明,在催化剂摩尔分数为20%,400 W,120℃,微波辐射下反应25~30min,目标化合物3a^3j收率为80%~92%,该方法具有操作简单、催化剂易回收和能多次使用等优点。

关键词： 5-取代四氮唑蜜胺甲醛树脂硫酸环加成

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基于5-取代—四氮唑功能团的新型质子交换膜

基于5-取代—四氮唑功能团的新型质子交换膜

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作者：牛春朋郑州大学

学位级别：硕士

以Du Pont公司Nafion系列膜为代表的全氟磺酸膜,虽然具有较高的质子传导率和良好的化学稳定性,但较低的工作温度（约80℃）易导致催化剂CO中毒,还带来系统水、热管理等一系列问题;同时电导率强烈依赖于水极大地限制了Nafion膜在燃料电... 详细信息

以Du Pont公司Nafion系列膜为代表的全氟磺酸膜,虽然具有较高的质子传导率和良好的化学稳定性,但较低的工作温度（约80℃）易导致催化剂CO中毒,还带来系统水、热管理等一系列问题;同时电导率强烈依赖于水极大地限制了Nafion膜在燃料电池中的推广应用。因此设计合成新型质子交换膜受到前所未有的关注。本课题任务来源于河南省国际合作项目“新型含氮杂环质子交换膜的设计与合成”（No.104300510009）,旨在设计合成一种具有原生质子传导能力的含氮杂环功能团的质子膜。而四氮唑分子由于其环内共轭结构,具有良好的质子传导率,可以形成一系列电化学性质较稳定的化合物成为首选。首先,以对羟基苯甲腈和叠氮钠为主要原料,经点击化学法环加成合成了5-（4-羟基苯基）-1H-四氮唑（Ⅰ）,通过正交试验设计和单因素法优化得到了合成Ⅰ的较佳工艺条件：n（叠氮钠）：n（对羟基苯甲腈）=1：1.4,回流下反应24h,50℃下酸化1.5h,产物Ⅰ的收率高达88.73%。运用FTIR、NMR等技术对产物Ⅰ进行了结构表征,同时进行了热稳定性测试和分析。其次,通过接枝缩合合成了一种含有四氮唑功能团的单体5-（4-（3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基）苯基）-1H-四氮唑（Ⅱ）作为制备新型质子交换膜的前驱体。采用GPC、FTIR、NMR等对其结构进行了表征和DSC进行了热稳定性分析。并通过正交试验设计和单因素法优化得到了合成Ⅱ的较佳工艺条件：n（5-（4-羟基苯基）-四唑）：氮n（Y-氯丙基二甲氧基甲基硅烷）=1：1.1,0.04mmol的氢氧化钾,反应46h,该条件下Ⅱ的收率达80.46%。最后,通过溶胶-凝胶反应,将产物（Ⅱ）原位聚合到聚四氟乙烯基膜上,得到一种基于5-取代-四氮唑功能团的新型含氮杂环质子交换膜,对其外观形貌和断面形貌进行了SEM表征,同时进行了热稳定性分析。研究结果表明,以对羟基苯甲腈、叠氮钠、硅氧烷为主要原料,经点击化学环加成、接枝缩合和原位聚合等制备一种基于5-取代四氮唑功能团的新型质子交换膜的工艺切实可行,该研究具有重要的理论意义和应用前景。

关键词： 5-取代四氮唑点击环加成硅氧烷原位聚合质子交换膜

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