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Liquid chromatography–tandem mass spectrometry method for simultaneous determination of valproic acid and its ene-metabolites in epilepsy patient plasma

引用

Journal of Pharmaceutical Analysis 2016年第2期6卷 112-116页

作者： Huan Lu Chong Su Lei Yin Liqiang Gu Jingkai Gu Xiaohui Chen School of Pharmacy Shenyang Pharmaceutical University Research Center for Drug Metabolism College of Life ScienceJilin University Clinical Pharmacology Center Research Institute of Translational Medicine the First Hospital of Jilin University

A simple and high throughput method was developed and validated for simultaneous determination of valproic acid and its two toxicant ene-metabolites, 2-enevalproic acid and 4-enevalproic acid in epilepsy patient plasma using liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Probenecid was used as in- ternal standard and solid-phase extraction was selected for sample preparation. A chromatographic separation was performed on an Agilent Poroshell SB-C18 column （50 mm × 4.6 mm i.d., 2.7μm） by an optimized gradient elution at a flow rate of 0.9 mL/min. The total run time was 7 rain. Electrospray ionization was used in negative ion mode by multiple reaction monitoring of the precursor-to-product ion transitions at m/z 143.0→143.0 for valproic acid, m/z 140.9 →140.9 for 2-enevalproic acid and 4-enevalproic acid for their poor fragments, and m/z 283.9→239,9 for probenecid. The results showed good linearity ofvalproic acid, 2-enevalproic acid and 4-enevalproic acid in their respective linear ranges. The correlation coefficients were more than 0.998, The intra- and inter-day precision of the assay was less than 11.0% and the accuracy ranged from 2% to 12%. This analytical method was successfully applied to assay plasma concentrations of valproic acid and its two ene-metabolites in epilepsy patient plasma and used for therapeutic drug monitoring.

关键词： Liquid chromatography-tandem massspectrometry Valproic acid 2-enevalproic acid 4-enevalproic acid

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