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4-硝基邻苯二甲酸Cu(Ⅱ)聚合物_∞~1{[Cu(Him)(H_2O)L]·0.5H_2O}的合成与晶体结构表征

化学试剂 2014年第7期36卷 663-666,669页

作者：周林霞浙江中浩工程应用工程技术研究院有限公司浙江杭州310010

以4-硝基邻苯二甲酸(H2L)为有机配体,咪唑(Him)为第二配体合成了结构新颖的一维链状Cu聚合物:1∞{[Cu(Him)(H2O)L]·0.5H2O}。采用X-射线单晶衍射测定了它的结构,显示标题聚合物属于单斜晶系,空间群P2/n,晶胞参数为a=11.565(2),b=7.32... 详细信息

以4-硝基邻苯二甲酸(H2L)为有机配体,咪唑(Him)为第二配体合成了结构新颖的一维链状Cu聚合物:1∞{[Cu(Him)(H2O)L]·0.5H2O}。采用X-射线单晶衍射测定了它的结构,显示标题聚合物属于单斜晶系,空间群P2/n,晶胞参数为a=11.565(2),b=7.321(2),c=16.194(3),β=103.70(3)°,V=1 332.0(5)3,Z=2,C11H10CuN3O7.5,Mr=735.52,Dc=1.834 g/cm3,F(000)=744。3 039个独立衍射点中2 638个满足F2o≥2σ(F2o),最终残差因子R1和wR2分别为0.030 1和0.082 9。结构单元中,该链状Cu聚合物首先通过O—H…O氢键形成一维双链和二维层,层与层之间进一步相互穿插,通过芳环堆积作用形成三维超分子网络结构。

关键词：超分子聚合物铜 4-硝基邻苯二甲酸晶体结构

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阴离子交换高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量

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药学与临床研究 2015年第1期23卷 30-33页

作者：姚枝玉吴秋娟董静李薇张斐江苏省食品药品监督检验研究院南京210008 江苏先声药业有限公司南京210042

目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法：SIELC Primesep D（4.6 mm×50 mm,5 μm）色谱柱;流动相：0.01% H2SO4... 详细信息

目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法：SIELC Primesep D（4.6 mm×50 mm,5 μm）色谱柱;流动相：0.01% H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;进样量：5 μL;检测波长：222 nm、226 nm、262 nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果：3种物质在0.5 μg·mL^-1~20 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r〉0.9995）, 检测限分别为0.03 μg·mL^-1、0.1 μg·mL^-1、0.05 μg·mL^-1.结论：该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析.

关键词：阴离子交换 3-硝基邻苯二甲酸 4-硝基邻苯二甲酸邻苯二甲酸

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金属离子促进3-硝基邻苯二甲酸的合成

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临沂大学学报 2019年第6期41卷 21-25页

作者：王亚琦贾太琳徐立强临沂大学化学化工学院

以邻苯二甲酸酐为原料,在浓硫酸催化剂作用下通过浓硝酸、硝酸盐引入硝基。实验研究了反应温度,各种硝酸盐对反应的影响。使用紫外光谱讨论了粗产品中4-硝基邻苯二甲酸的比率。在加入铜盐条件下,3-硝基邻苯二甲酸的产率提高11.4%。

关键词：硝化邻苯二甲酸酐 3-硝基邻苯二甲酸 4-硝基邻苯二甲酸紫外光谱

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金属锰配位聚合物{[Mn(4-Nbdc)(bib)_(1.5)(H_2O)]·0.5H_2O}_n的合成与晶体结构

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洛阳师范学院学报 2017年第11期36卷 40-43页

作者：尹卫东何钰莹沈佳洛阳师范学院食品与药品学院河南洛阳471023 洛阳师范学院化学化工学院河南洛阳471023

以4-硝基邻苯二甲酸为主配体,1,4-二(1-咪唑基)苯为辅助配体,通过与醋酸锰反应合成了金属锰配位聚合物{[Mn(4-Nbdc)(bib)1.5(H2O)]·0.5H2O}n,并通过X-射线单晶衍射和元素分析测定该配合物的晶体结构.结果表明,该配合物属于三斜晶系,晶... 详细信息

以4-硝基邻苯二甲酸为主配体,1,4-二(1-咪唑基)苯为辅助配体,通过与醋酸锰反应合成了金属锰配位聚合物{[Mn(4-Nbdc)(bib)1.5(H2O)]·0.5H2O}n,并通过X-射线单晶衍射和元素分析测定该配合物的晶体结构.结果表明,该配合物属于三斜晶系,晶体参数为:a=7.6674(3),b=11.9165(6),c=14.1903(7);α=93.515(4)°,β=91.452(4)°,γ=100.113(4)°,V=1273.15(10)3,Z=2,Dc=1.605mg/m^3,最终偏差因子R_1=0.0542,wR_2=0.1514(I>2σ(I)).经过4-硝基邻苯二甲酸和辅助配体1,4-二(1-咪唑基)苯与金属锰配位形成一维阶梯链状结构聚合物,并通过氢键和π…π作用进一步形成完整的三维超分子结构.

关键词： 4-硝基邻苯二甲酸锰氢键晶体结构水热合成

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