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基于石墨烯-壳聚糖修饰电极电化学测定4-壬基酚

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分析化学 2013年第5期41卷 675-680页

作者：周文姝赵波黄晓华杨小弟江苏省生物功能材料重点实验室江苏省新型动力电池重点实验室南京师范大学化学与材料科学学院

通过原位还原法制得GR-CS/GCE电极,对制得的电极用红外光谱、拉曼光谱进行表征,结果均表明氧化石墨烯被成功还原。采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了4-NP的电化学行为,发现其氧化电流信号较GCE及GO-CS/GCE电极明显增强且电位负移,... 详细信息

通过原位还原法制得GR-CS/GCE电极,对制得的电极用红外光谱、拉曼光谱进行表征,结果均表明氧化石墨烯被成功还原。采用循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了4-NP的电化学行为,发现其氧化电流信号较GCE及GO-CS/GCE电极明显增强且电位负移,表明修饰电极对4-NP的氧化具有一定的催化作用。对富集电位、富集时间、扫速及缓冲溶液的pH等实验条件进行了优化,在最优条件下,4-NP的浓度与电流的线性响应范围为0.01～40.0μmol/L,线性回归方程为I(μA)=0.364C(μmol/L)+0.618(R=0.9988),检出限为5.2 nmol/L(S/N=3),将该电极用于实际样品中4-NP检测,加标回收率为95.0%～101.0%。

关键词：石墨烯 4-壬基酚电化学检测示差脉冲伏安法

性早熟女童血清中双酚A、辛基酚、4-壬基酚测定和分析

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卫生研究 2010年第1期39卷 9-12页

作者：乔丽丽郑力行蔡德培上海市松江区中心医院儿科上海201600 复旦大学公共卫生学院环卫教研室复旦大学附属儿科医院中西医结合教研室

目的探讨双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、4-壬基酚(4-NP)与性早熟女童发病的关系。方法收集2005年3～10月在复旦大学附属儿科医院性早熟专科门诊就诊的初诊性早熟女童110例,正常女童100例,运用高效液相色谱法测定患儿和正常女童血清BPA、OP、4... 详细信息

目的探讨双酚A(BPA)、辛基酚(OP)、4-壬基酚(4-NP)与性早熟女童发病的关系。方法收集2005年3～10月在复旦大学附属儿科医院性早熟专科门诊就诊的初诊性早熟女童110例,正常女童100例,运用高效液相色谱法测定患儿和正常女童血清BPA、OP、4-NP的含量,同时测定子宫、卵巢体积及血清中雌二醇含量,将血清中BPA、OP、4-NP含量与靶器官的临床指标作相关性分析。结果40.9%和33.6%的性早熟女童血清中分别检测出BPA和OP,而正常女童仅2%和5%分别检测出BPA和OP,24.5%性早熟女童血清检测出4-NP,3%正常女童血清检测出4-NP;性早熟女童血清中BPA、OP、4-NP构成比均高于正常女童(P469,P4-NP污染的程度均比正常女童严重得多,而且BPA、OP对子宫、卵巢体积有影响,可能与性早熟女童的发病有一定关系。

关键词：双酚A 辛基酚 4-壬基酚高效液相色谱法性早熟女童

4-壬基酚、双酚A对幼雌SD大鼠生殖器官的拟雌激素样作用探讨

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卫生研究 2008年第4期37卷 413-416页

作者：芦军萍蔡德培复旦大学附属儿科医院上海200032

目的检测4-壬基酚(4-NP)、双酚A(BPA)对幼雌SD大鼠的拟雌激素样作用和内分泌干扰作用。方法以21日龄雌性SD大鼠为实验对象,选取4-NP和BPA为染毒物质,均设高中低剂量,连续喂饲3天,于末次给药后24h处死。以子宫湿重、脏器系数、子宫内膜... 详细信息

目的检测4-壬基酚(4-NP)、双酚A(BPA)对幼雌SD大鼠的拟雌激素样作用和内分泌干扰作用。方法以21日龄雌性SD大鼠为实验对象,选取4-NP和BPA为染毒物质,均设高中低剂量,连续喂饲3天,于末次给药后24h处死。以子宫湿重、脏器系数、子宫内膜及平滑肌增生程度和细胞增殖核抗原(PCNA)的蛋白表达作为检测指标,采用单因素方差分析方法进行统计。结果染毒动物实验结果显示,高中剂量的4-NP(200mg/kg和100mg/kg)和BPA(600mg/kg和400mg/kg)能够使染毒动物的子宫湿重及脏器系数明显增加(P4-NP和BPA高、中、低剂量都能够使子宫内膜上皮增高,平滑肌增厚,PCNA蛋白表达增强(P4-NP、BPA作为环境内分泌干扰物的拟雌激素作用及其剂量-效应关系。

关键词： 4-壬基酚双酚A(BPA) 幼雌SD大鼠拟雌激素样作用

蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚和双酚A的GC-MS检测方法研究

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卫生研究 2007年第3期36卷 369-371页

作者：杜会芳闫慧芳李晔谢晓霜王娟中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所北京100050 北京市宣武区疾病预防控制中心北京市铁路中心疾病预防控制中心

目的建立蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚（4-NP）和双酚A（BPA）的GC-MS检测方法。方法样品粉碎后，超声波振荡提取，BOND ELUT CH固相萃取小柱净化，二氯甲烷洗脱，无水硫酸钠脱水后BSTFA衍生，GC-MS测定。结果两种目标化合物线性范围... 详细信息

目的建立蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚（4-NP）和双酚A（BPA）的GC-MS检测方法。方法样品粉碎后，超声波振荡提取，BOND ELUT CH固相萃取小柱净化，二氯甲烷洗脱，无水硫酸钠脱水后BSTFA衍生，GC-MS测定。结果两种目标化合物线性范围为10～500μg／L（r=0.999），4-NP和BPA的检出限分别为0．1μg／kg和0．02,μg／kg，样品平均加标回收率为85．0％～105．1％，批内、批间精密度均小于10％。结论该方法具有良好的批内和批问精密度，灵敏度高，适用于蔬菜中痕量4-NP和BPA检测。

关键词：内分泌干扰物 4-壬基酚双酚A 固相萃取气相色谱-质谱蔬菜

新型硅酸镁(1:6)用于几种蔬菜中4-壬基酚净化效果研究

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上海农业学报 2023年第4期39卷 140-146页

作者：颜旭关舒会饶钦雄张其才陈珊珊宋卫国上海海洋大学食品学院上海201306 上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所上海201403

壬基酚检测需要吸附性能好且成本低的净化材料。通过溶胶-凝胶法制备新型硅酸镁(MS-1:6)材料,考察其吸附性能,作为固相萃取材料用于净化白菜、四季豆、黄瓜、生菜和洋葱5种基质中4-壬基酚,结合液相色谱-串联质谱仪(LC-MS∕MS)测定。结... 详细信息

壬基酚检测需要吸附性能好且成本低的净化材料。通过溶胶-凝胶法制备新型硅酸镁(MS-1:6)材料,考察其吸附性能,作为固相萃取材料用于净化白菜、四季豆、黄瓜、生菜和洋葱5种基质中4-壬基酚,结合液相色谱-串联质谱仪(LC-MS∕MS)测定。结果表明:25℃下新型硅酸镁材料(1:6)对4-NP的最大吸附量为30.84 mg∕g。洗脱液5.0 m L乙腈的条件下对4-NP回收率最高。与商品化吸附材料氨基化多壁碳纳米管(AMCNTs)、多层氧化石墨烯(GO)和N-丙基乙二胺(PSA)相比,MS-1:6对基质效应的降低作用仅次于GO,优于AMCNTs和PSA。具有较高的经济优势,价格仅为GO的1∕1 500。考察MS-1:6循环利用性,结果显示该萃取柱在6次吸附解析循环后,回收率仍在80%以上。平均回收率为88.63%—106.82%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—10.86%,检出限为0.6—0.8μg∕kg,定量限为2μg∕kg。该方法简单、快速、成本较低,具有较好的净化效果,能够满足蔬菜中4-壬基酚的检测需要。

关键词： 4-壬基酚蔬菜吸附材料硅酸镁固相分散萃取超高效液相色谱-串联质谱

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定水中的4-壬基酚和双酚A

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分析化学 2008年第7期36卷 959-963页

作者：陈素清梁华定黄微雅韩德满王习梅浙江台州学院医药化工学院浙江台州学院医药化工学院台州317000

建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,在线固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定水中双酚A(bisphenol A,BPA)和4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的方法。对于高效液相(HPLC)在线固相萃取而言,采用内置香烟过滤嘴的预富集圆形柱来代替传统的... 详细信息

建立了以香烟过滤嘴作吸附剂,在线固相萃取(SPE)与高效液相色谱(HPLC)联用测定水中双酚A(bisphenol A,BPA)和4-壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的方法。对于高效液相(HPLC)在线固相萃取而言,采用内置香烟过滤嘴的预富集圆形柱来代替传统的高效液相仪中的注射管进样环用于在线固相萃取。通过流动注射仪将样品分析物负载加入到预富集柱中,随后采用V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为洗脱剂对富集的样品分析物进行洗脱。采用Eclipse XDB-C18色谱柱,V(甲醇):V(H2O)=93:7混合液为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为227nm,保留时间定性,外标法定量。双酚A在0.005～0.8mg/L、4-壬基酚在0.04～8.0mg/L范围内,两者峰面积与浓度呈线性关系,相关系数分别为0.9985和0.9983,检出限(S/N=3)分别为2.1和10.0μg/L,富集倍数分别为816和346倍。对标准混合物(BPA:0.2mg/L;4-NP:2.0mg/L)重复测量11次的相对标准偏差为2.3%和1.5%。本方法用于当地河流水样中BPA和4-NP的测定,回收率为93.2%～105.4%。

关键词：固相萃取香烟过滤嘴高效液相色谱双酚A 4-壬基酚

潜流人工湿地去除毒死蜱、双酚A、4-壬基酚

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环境工程学报 2014年第10期8卷 4129-4134页

作者：高士博林培伦郭宗楼王维王振午浙江大学生物系统工程与食品学院杭州310058

为研究潜流人工湿地对毒死蜱、BPA及4-NP的去除效果,选取宽叶香蒲、芦苇、花叶香蒲及小香蒲4种湿地植物,通过SPE-HPLC测定进出水中3种污染物的浓度,计算4种植物潜流人工湿地对3种污染物的去除效率。结果表明,水力停留时间3 d,4组植物对... 详细信息

为研究潜流人工湿地对毒死蜱、BPA及4-NP的去除效果,选取宽叶香蒲、芦苇、花叶香蒲及小香蒲4种湿地植物,通过SPE-HPLC测定进出水中3种污染物的浓度,计算4种植物潜流人工湿地对3种污染物的去除效率。结果表明,水力停留时间3 d,4组植物对毒死蜱、BPA和4-NP去除率均高于60%,各植物组对毒死蜱和4-NP的去除效果之间无显著性差异,宽叶香蒲对BPA的去除率为82.66%,显著高于其余3种植物组62.96%~69.63%。在静态条件下,毒死蜱、BPA和4-NP在模拟系统内降解过程符合一级降解动力学方程,降解方程分别为:c=124.63exp(-t/25.393)+3.7618 1,c=316.61exp(-t/34.955)+0.56475 2,c=168.91exp(-t/17.061)+12.133 3(c,剩余浓度,μg/L;t,停留时间,h),半衰期分别为18、21和11 h。

关键词：去除率潜流人工湿地毒死蜱双酚A 4-壬基酚固相萃取-高效液相色谱

4-壬基酚对斑马鱼(Danio rerio)胚胎/仔鱼的毒性效应

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生态与农村环境学报 2017年第8期33卷 737-742页

作者：张慧姜锦林张宇峰单正军卜元卿田丰环境保护部南京环境科学研究所/国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室江苏南京210042 南京工业大学环境学院江苏南京210009

4-壬基酚(4-NP)作为一种稳定的环境内分泌干扰物,会对生物体的生长发育造成影响。以斑马鱼(Danio rerio)胚胎为供试体,研究4-壬基酚对斑马鱼胚胎生长发育的毒性效应。斑马鱼胚胎被暴露在一系列浓度的4-壬基酚溶液中(2.0、5.0、10.0、25.... 详细信息

4-壬基酚(4-NP)作为一种稳定的环境内分泌干扰物,会对生物体的生长发育造成影响。以斑马鱼(Danio rerio)胚胎为供试体,研究4-壬基酚对斑马鱼胚胎生长发育的毒性效应。斑马鱼胚胎被暴露在一系列浓度的4-壬基酚溶液中(2.0、5.0、10.0、25.0、50.0和125.0μg·L-1),暴露120 h后空白组初孵仔鱼因饥饿出现死亡即停止实验。记录暴露120 h内斑马鱼胚胎的死亡数、孵化数,畸形数、仔鱼体长及30 s心跳数。结果表明,4-壬基酚对斑马鱼胚胎48、72和96 h的半致死浓度(LC50)分别为131.4、47.2和26.8μg·L-1;125.0μg·L-1的4-壬基酚对斑马鱼胚胎的高致死效应使其孵化率显著降低;与空白对照组相比,4-壬基酚的暴露可显著提高斑马鱼胚胎尾部畸形率和仔鱼的心包囊肿率,其中斑马鱼胚胎尾部畸形率随处理浓度的增加而增加,呈正剂量-效应关系;经4-壬基酚暴露处理的斑马鱼仔鱼的体长及30 s心跳数较空白对照组均显著下降。2.0μg·L-14-壬基酚对斑马鱼胚胎及仔鱼即具有致畸和致死效应,对其胚胎的发育有不利影响。

关键词： 4-壬基酚斑马鱼胚胎发育毒性效应

高效液相色谱法测定大鼠血清中4-壬基酚和双酚A

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四川大学学报（医学版） 2004年第2期35卷 271-273,276页

作者：肖全伟黎源倩张浩梁疆莉吴德生四川大学华西公共卫生学院卫生检测学教研室成都610041 四川大学华西公共卫生学院环境卫生学教研室

目的　建立高效液相色谱测定血清 4 -壬基酚和双酚 A的方法。方法　大鼠血清样品用正己烷 -乙醚混合溶剂 (70∶ 30 )提取 ,采用 C1 8色谱柱分离 ,以乙腈 -乙酸铵缓冲液 (p H 4 .5 ) (80∶ 2 0 )为流动相 ,在激发波长 2 2 7nm、发射波长 ... 详细信息

目的　建立高效液相色谱测定血清 4 -壬基酚和双酚 A的方法。方法　大鼠血清样品用正己烷 -乙醚混合溶剂 (70∶ 30 )提取 ,采用 C1 8色谱柱分离 ,以乙腈 -乙酸铵缓冲液 (p H 4 .5 ) (80∶ 2 0 )为流动相 ,在激发波长 2 2 7nm、发射波长 313nm处用荧光检测器检测。结果　血清中的待测组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,4 -壬基酚和双酚 A线性范围分别为 0 .0 13～ 5 .0μg/ml,0 .0 0 4～ 3.0μg/ml。本方法的检测限 4 -壬基酚为 13ng/ml,双酚 A为 4 ng/ml,加标回收率 4 -壬基酚为 83.8%～ 10 0 .0 % ,双酚 A为 83.3%～ 10 0 .0 % ;日内精密度为 1.70 %～2 .70 % ,日间精密度为 2 .0 6 %～ 9.78%。结论　该法适用于血清中双酚 A和 4

关键词：高效液相色谱法血清 4-壬基酚双酚A