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一维链状4-吡啶甲酸三(邻氯苄基)锡的合成和晶体结构研究

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化学试剂 2006年第3期28卷 161-163,166页

作者：陈志敏张复兴王剑秋邝代治冯泳兰衡阳师范学院化学与材料科学系湖南衡阳421008

μ-氧-双[三(邻氯苄基)锡]与4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成,合成了标题化合物。经X-射线方法测定了新化合物的晶体结构。晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.8844(3)nm,b=1.8931(6)nm,c=1.5387(5)nm,β=92.266(5)°,V=2... 详细信息

μ-氧-双[三(邻氯苄基)锡]与4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成,合成了标题化合物。经X-射线方法测定了新化合物的晶体结构。晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.8844(3)nm,b=1.8931(6)nm,c=1.5387(5)nm,β=92.266(5)°,V=2.5741(14)nm3,Z=4,Dx=1.593Mg.m-3,μ(MoKα)=13.29cm-1,F(000)=1232,R1=0.0377,wR2=0.0936。配合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位的三角双锥构型的链状结构。

关键词：一维链有机锡配合物 4-吡啶甲酸合成晶体结构

三苯基锡4-吡啶甲酸酯的合成和晶体结构研究

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光谱实验室 2006年第5期23卷 1050-1053页

作者：田春良高中军陈万东孙丽济宁师范专科学校化学系山东省济宁市273155 济宁市高新区柳行中学山东省济宁市272100

利用三苯基氢氧化锡与4-吡啶甲酸在乙醇溶液中以摩尔比1∶1反应,合成了有机锡化合物[Ph3SnO2CC5H4NH2O]n。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。该化合物为正交晶系,空间群P212121,a=1.22176(19),... 详细信息

利用三苯基氢氧化锡与4-吡啶甲酸在乙醇溶液中以摩尔比1∶1反应,合成了有机锡化合物[Ph3SnO2CC5H4NH2O]n。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。该化合物为正交晶系,空间群P212121,a=1.22176(19),b=1.4971(2),c=2.4313(4)nm,Z=8,V=4.4471(12)nm3,Dc=1.464g/cm3,μ=1.172mm-1,F(000)=1968,R=0.0437,wR=0.0674。该化合物中心锡原子为五配位三角双锥构型,并且通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联作用形成一维无限链状结构。

关键词：有机锡化合物 4-吡啶甲酸合成晶体结构

钴/镍-4-吡啶甲酸框架材料及其衍生物的可控合成及超级电容器性能研究

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钴/镍-4-吡啶甲酸框架材料及其衍生物的可控合成及超级电容器性能...

作者：杨瑞扬州大学

学位级别：硕士

电储能设备是目前解决化石燃料资源的快速枯竭和不断增加的温室效应等相关问题的新型储能设备。超级电容器(SCs)因具有比电池更高的功率密度和充放电循环稳定性而备受关注。金属有机框架(MOFs)因其明确的结构和潜在的应用引起了化学家... 详细信息

电储能设备是目前解决化石燃料资源的快速枯竭和不断增加的温室效应等相关问题的新型储能设备。超级电容器(SCs)因具有比电池更高的功率密度和充放电循环稳定性而备受关注。金属有机框架(MOFs)因其明确的结构和潜在的应用引起了化学家和材料学家的广泛兴趣。MOFs因其独特的结构和丰富的化学物理性质是潜在的SCs电极材料:1)MOFs高的孔隙率可以有效容纳电解质溶液;2)MOFs丰富的金属中心可以作为氧化还原活性位点。此外,基于MOFs的衍生物,如氢氧化物、磷化物、硫化物等,因其独特的组成和结构以及良好的电化学活性和稳定性,正成为新型的SCs电极材料:1)MOFs衍生物保留MOFs前驱体的多孔结构和高比表面积;2)MOFs衍生物具有更高导电性和比容量。在本文中,我们设计合成一系列钴/镍-4-吡啶甲酸框架材料,并以其为基础,分别进行氢氧化和磷化处理,可控合成氢氧化镍微球和NiCoP纳米颗粒/磷酸盐/碳基复合物,将其作为SCs电极材料,系统研究了其电化学性能。1、采用溶剂热法,通过以不同摩尔比的六水合硝酸镍和六水合硝酸钴为金属前驱体,4-吡啶甲酸为有机配体,合成了一系列具有纺锤体结构的MOFs(分别标记为Ni-MOF、Co/Ni-MOF-1:1、Co/Ni-MOF-1:5、Co/Ni-MOF-1:15 和 Co-MOF)。电化学测试表明,Co/Ni-MOF-1:15具有最高的比电容(在0.5Ag-1为359F g-1)、最好的倍率性能(在5A g-1保持率为81.5%)和循环稳定性(5000次循环后保持率为81%),这是因为具有最佳Co/Ni比的双金属之间的协同效应可有效提高MOFs的电化学性能。2、以六水合硝酸镍、4-吡啶甲酸和对苯二甲酸为前驱体,合成了微球状的Ni-MOF-1。根据其结构特点,将其浸泡在1 M KOH溶液中,合成了一系列具有微球形貌的氢氧化镍(分别标记为Ni(OH)2-1h、Ni(OH)2-6h和Ni(OH)2-12h)。电化学测试表明,在6h下得到的Ni(OH)2-6h,具有最高的比电容(在0.5 Ag-1为512 Fg-1)和良好的循环稳定性(5000次循环后保持率为74%)。Ni(OH)2-6h优异的比电容性能归因于其具有较大的比表面积和孔隙率,有利于电解质的扩散和离子传输。3、以双金属Co/Ni-MOF-1:1为前驱体进行磷化反应,通过控制磷化温度,合成了一系列NiCoP纳米颗粒/磷酸盐/碳基复合物(NiCoP/POx/C-T)。电化学测试表明,在300℃下得到的NiCoP/POx/C-300具有最高的比电容(在0.5 Ag-1为637 Fg-1)和良好的倍率性能(在5 A g-1保持率为82.7%)。NiCoP/POx/C-300具有优异性能的原因是NiCoP纳米颗粒中Ni和Co之间的协同效应,可以提高OH-的吸附能力,有利于提高电化学性能。

关键词： 4-吡啶甲酸金属有机框架 Ni(OH)2微球 NiCoP纳米颗粒超级电容器

高效液相色谱法测定米力农原料药中4-吡啶甲酸的含量

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安徽医药 2013年第10期17卷 1685-1686页

作者：李青云刘铜梅安徽省第一轻工业学校蚌埠丰原医药科技发展有限公司安徽蚌埠233010

目的建立米力农原料药中杂质4删：啶甲酸的高效液相测定方法，并和主峰、其他杂质达到有效分离。方法采用高效液相色谱法，选用辛烷基键合硅胶色谱柱，以磷酸氢二钾溶液（取磷酸氢二钾2．7g，加水800mL溶解后，加三乙胺2．4mL，用磷酸调... 详细信息

目的建立米力农原料药中杂质4删：啶甲酸的高效液相测定方法，并和主峰、其他杂质达到有效分离。方法采用高效液相色谱法，选用辛烷基键合硅胶色谱柱，以磷酸氢二钾溶液（取磷酸氢二钾2．7g，加水800mL溶解后，加三乙胺2．4mL，用磷酸调节pH值至7．5）-乙腈（80：20）为流动相，流速为1．0mL·min^-1温为25％，检测波长为220nm。结果异烟酸在0．998～2．994mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9999，n=5），平均加样回收率为99．85％，RSD为0．38％（n=9）。结论该方法简便快速，结果准确，可做为4．吡啶甲酸含量的检测方法。

关键词：米力农 4-吡啶甲酸高效液相色谱含量测定

钛基二氧化铅电极的制备及在电合成4-吡啶甲酸中的应用

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抚顺石油学院学报 2002年第1期22卷 1-3,14页

作者：乔庆东李琪于大勇抚顺石油学院应用化学系辽宁抚顺113001

钛基二氧化铅电极 (Ti/PbO2 )具有较好的耐腐蚀性和导电性 ,析氧过电位高且硬度大 ,是一种理想的不溶性阳极材料。该电极由半导体中间层和电沉积的二氧化铅组成 ,经过实验获得了最佳的电极制备参数。中间层Sb2 O3 的质量分数为 15 %～ 2... 详细信息

钛基二氧化铅电极 (Ti/PbO2 )具有较好的耐腐蚀性和导电性 ,析氧过电位高且硬度大 ,是一种理想的不溶性阳极材料。该电极由半导体中间层和电沉积的二氧化铅组成 ,经过实验获得了最佳的电极制备参数。中间层Sb2 O3 的质量分数为 15 %～ 2 5 % ,电沉积液中的添加剂NaF可使PbO2 镀层致密 ,浓度为 0 .4mg/L ,pH值为 1～2 ,电流密度为 5 0mA/cm2 。将该钛基二氧化铅电极应用到电解氧化 4-甲基吡啶合成 4-吡啶甲酸的实验中 ,以反应的转化率、电流效率和电极的腐蚀速度为依据 ,考察了电极的活性、镀层的质量和电极寿命 ,并通过极化曲线评价了电极的导电性及X -衍射光谱表征了二氧化铅的晶型为

关键词：钛基二氧化铅电极钛基体 4-吡啶甲酸电化学合成

吡唑并[1,5-a]吡啶-5-羧酸的合成改进

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应用化工 2015年第11期44卷 2152-2154,2158页

作者：杨琨王宇滕大为青岛科技大学化工学院山东青岛266042

以4-吡啶甲酸为原料,经过还原反应、羟基的保护、氮的氨基化、1,3-偶极体环加成反应,脱羧反应和高锰酸钾的氧化反应,最终得到目标产物吡唑并[1,5-a]吡啶-5-羧酸。该合成方法原料价格便宜,操作简单,对设备复杂性要求低,反应所需溶剂毒性... 详细信息

以4-吡啶甲酸为原料,经过还原反应、羟基的保护、氮的氨基化、1,3-偶极体环加成反应,脱羧反应和高锰酸钾的氧化反应,最终得到目标产物吡唑并[1,5-a]吡啶-5-羧酸。该合成方法原料价格便宜,操作简单,对设备复杂性要求低,反应所需溶剂毒性小,工艺路线缩短。

关键词： 4-吡啶甲酸 1,3-偶极体环加成反应丙炔酸乙酯吡唑并[1,5-a]吡啶-5-羧酸

一维链状有机锡配位聚合物[(PhCH_2)_3Sn·(O_2CC_5H_4N)·(H_2O)]_n的合成及晶体结构

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无机化学学报 2001年第6期17卷 896-900页

作者：尹汉东王传华王勇马春林聊城师范学院化学系聊城252059

PhCH2)3Sn·(O2CC5H4N)·(H2O)]n was synthesized by the reaction of 4-pyridine car-boxylic acid with the tribenzyltin o xide and was characterized by IR,1 H NMR and *** crystal structure was determined by X-ray single crystal *** crystal belongs to *** space group P21 /c with unit cell parameters a=1.2241(8)nm,b=0.9660(6)nm,c=2.3708(15)nm,β=102.722(12)°,V=2.734(3)nm3,Z =4,Dc=1.298g·cm-3 .In crystal,the tin atom rendered five-coordinate in a trigo nal bipyramidal structure which is b ridged by 4-pyridine carboxy-late into one-dimensional chain polymers.

关键词：一维无限链有机锡配合物 4-吡啶甲酸合成晶体结构 [(PhCH2)3Sn·(O2CC5H4N)·(H2O)]n

2-氨基-5-(4-吡啶基)-1,3,4-噻二唑Schiff喊的合成及其生物活性

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农化新世纪 2005年第5期 23-23页

作者：宋新建

含杂环的Schiff碱具有优良的生物活性，有的已被研究开发作为植物生长调节物质。1，3，4-噻二唑的某些衍生物也因为具有良好的杀菌、除草和植物生长调节等功能倍受关注。本文通过4-吡啶甲酸在三氯氧磷存在下与氨基硫脲反应，先合成2-氨... 详细信息

含杂环的Schiff碱具有优良的生物活性，有的已被研究开发作为植物生长调节物质。1，3，4-噻二唑的某些衍生物也因为具有良好的杀菌、除草和植物生长调节等功能倍受关注。本文通过4-吡啶甲酸在三氯氧磷存在下与氨基硫脲反应，先合成2-氨基-5-(4-吡啶基)-1，3，4-噻二唑，再将其与芳醛反应，合成了10个新的Schiff碱。生物活性试验证明，部分目标化合物具有优良的植物生长调节活性，尤其是含氯的芳醛生成的Schiff碱，生物活性更好。

关键词：生物活性 Sehiff碱噻二唑吡啶基合成 Schiff碱植物生长调节物质植物生长调节活性 4-吡啶甲酸研究开发氨基硫脲三氯氧磷活性试验衍生物化合物反应芳醛杂环