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苯酚羧化法制备取代苯甲酸的绿色工艺研究

苯酚羧化法制备取代苯甲酸的绿色工艺研究

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作者：郭园园华中科技大学

学位级别：硕士

CO2排放到大气中破坏环境、加速全球变暖，是引起温室效应的主要气体之一，但它同时又是一种无毒、不易燃的重要碳资源。随着排放的CO2的增加和温室效应的加剧，CO2的利用日益引起世界各国的普遍关注。目前，对CO2的利用研究主要集中在... 详细信息

CO2排放到大气中破坏环境、加速全球变暖，是引起温室效应的主要气体之一，但它同时又是一种无毒、不易燃的重要碳资源。随着排放的CO2的增加和温室效应的加剧，CO2的利用日益引起世界各国的普遍关注。目前，对CO2的利用研究主要集中在化学利用和物理利用两个方面，尤其是在化工生产中直接消耗大量CO2，生产化工产品，对减少CO2排放量起到了举足轻重的作用。 Kolbe-Schmitt合成就是利用CO2为原料，实现对CO2利用的重要化工反应，其中邻甲基水杨酸和4,6-二羟基-1,3-苯二甲酸的主要合成步骤是先形成酚盐，再与CO2反应，而酚盐在合成过程中需要脱水，在空气中容易潮解、氧化，能耗很大，在实际生产中是一个很大的问题。本课题分别以邻甲基苯酚和间苯二酚为原料，考察了无水K2CO3、无水K3PO4等盐的反应活性，选取效果较好的无水K2CO3与K3PO4一步法直接合成邻甲基水杨酸与4,6-二羟基-1,3-苯二甲酸。实验发现，若K2CO3参与反应，在最佳的反应条件下，CO2没有得到充分的利用，反而增排，若K3PO4参与反应，CO2的利用率会大大提高。当K3PO4参与羧化反应，反应温度150℃、反应压力3.0MPa、反应时间4h、底物与盐摩尔比为1:2.5、水含量69.6%;而当反应温度150℃、反应压力1.0MPa、反应时间3h、底物与盐摩尔比为1:3、水含量6%时，4,6-二羟基-1,3-苯二甲酸产率为75.4%。与以前工艺相比，由K3PO4参与的羧化反应直接合成邻甲基水杨酸与4,6-二基-1,3-苯二甲酸，是一种工艺简单易行，收率高，绿色环保的新工艺。

关键词： Kolbe-Schmitt反应二氧化碳邻甲基水杨酸 4,6-二羟基-1,3-苯二甲酸

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