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4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成研究

固体火箭技术 2006年第2期29卷 150-153页

作者：宋元军黄玉东黎俊王剑飞王卓哈尔滨工业大学应用化学系哈尔滨150001

以三氯苯为原料,经硝化、水解和催化加氢三步反应,合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)单体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DADHC)。研究了各中间体和单体合成中的影响因素,确定了各步反应的最佳工艺参数。对合成的各中间体和单体采用元素分析(EA)... 详细信息

以三氯苯为原料,经硝化、水解和催化加氢三步反应,合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)单体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DADHC)。研究了各中间体和单体合成中的影响因素,确定了各步反应的最佳工艺参数。对合成的各中间体和单体采用元素分析(EA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)和高效液相色谱(HPLC)等方法进行了表征分析。结果表明,各中间体和单体均达到预定要求,纯度和收率较高。研制了一套单体防氧化分离Pd/C过滤装置,实现了Pd/C催化剂的回收再利用,解决了单体易氧化、Pd/C易失活难题,提高了生产效率,降低了生产成本。

关键词：聚对苯撑苯并双噁唑(PBO) 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐工艺催化剂

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高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成

哈尔滨工业大学学报 2003年第7期35卷 886-889,892页

作者：李金焕黄玉东龙军王超哈尔滨工业大学理学院黑龙江哈尔滨150001

从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用FT-IR、元素分析、1H NMR等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二... 详细信息

从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用FT-IR、元素分析、1H NMR等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二酚中间体,结合Na元素分析证实,以H3PO4水溶液代替普遍采用的HAc-NaAc水溶液为介质的加氢工艺有效地解决了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐无机盐污染问题,制得了合成聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的高纯度单体--4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐.

关键词： 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐杂环聚合物合成聚对苯撑苯并二嗯唑红外光谱表征分析加氢工艺无机盐污染

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的提纯方法研究

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4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的提纯方法研究

作者：袁会齐辽宁师范大学

学位级别：硕士

聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维具有强度大、密度低、模量高、阻燃性好和耐热性强等超高性能,在航天国防、交通桥梁、防弹防燃服以及竞技体育等特殊领域应用广泛。4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐是合成PBO聚合物重要单体之一,单体的纯度是保证... 详细信息

聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维具有强度大、密度低、模量高、阻燃性好和耐热性强等超高性能,在航天国防、交通桥梁、防弹防燃服以及竞技体育等特殊领域应用广泛。4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐是合成PBO聚合物重要单体之一,单体的纯度是保证合成高分子量PBO聚合物的基础。目前关于4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的提纯大多采用多次冷却结晶的方法,此法存在工艺复杂、实验条件要求高、析出晶体之间易粘合和团聚等问题。针对此问题,本文在研究和确定冷却结晶方法的最佳工艺条件下,首次采用溶析结晶和界面结晶方法对4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行提纯和工艺研究。为了进行对比分析,采用传统的冷却结晶方法对合成出的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行提纯,选择乙醇为溶剂,确定冷却结晶过程的最佳工艺条件,得到产物的纯度大于99.9%,最大收率为45.8%。通过高效液相、红外谱图、核磁共振氢谱等表征,证明所得产物为4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,通过X射线粉末衍射(XRD)分析得到产物结晶度高。首次利用界面结晶法对4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成粗品进行提纯操作,选择水为溶剂,向里加入乙酸乙酯,研究界面结晶方法的最佳工艺参数,在最优工艺条件下所得产物的纯度大于99.9%,收率为58.2%。通过高效液相色谱、傅立叶红外光谱、核磁共振氢谱等测试方法,证明所得产物为目标产物4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。通过XRD分析说明界面结晶过程中晶体分子进行有序排列,结晶度高。将溶析结晶、界面结晶和传统的冷却结晶方法进行对比分析,得出溶析结晶提纯的是最佳的结晶方法。首次利用溶析结晶方法对4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成粗品进行提纯研究,选择乙醇为主溶剂,乙酸乙酯为溶析剂,探究溶析结晶方法的最佳工艺参数,在最优工艺条件下得到产物纯度大于99.9%,收率为90.1%。通过高效液相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱等表征,证明所得产物为目标产物4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。通过XRD分析得出溶析结晶过程中晶体分子进行了有序排列,结晶程度高。

关键词： 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐冷却结晶界面结晶溶析结晶

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4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成研究

广州化工 2014年第16期42卷 38-39,49页

作者：叶丹滢刘奇祥辛伟塑料改性与加工国家工程实验室广东广州510663

以间苯二酚为起始原料,通过间苯二酚2位磺化保护法,即采用30%的发烟硫酸对间苯二酚进行2,4,6位磺化,再采用65%的发烟硝酸对磺化产物进行4,6位硝化,最后水解脱除2位磺基,还原4,6位硝基,制得纯度高于99.8%的4,6-二氨基间苯二酚(DAR)盐酸盐... 详细信息

以间苯二酚为起始原料,通过间苯二酚2位磺化保护法,即采用30%的发烟硫酸对间苯二酚进行2,4,6位磺化,再采用65%的发烟硝酸对磺化产物进行4,6位硝化,最后水解脱除2位磺基,还原4,6位硝基,制得纯度高于99.8%的4,6-二氨基间苯二酚(DAR)盐酸盐,并通过对各步骤目标产物的纯度分析,探讨了这一合成路线的技术可行性和技术优势。

关键词：间苯二酚磺化硝化 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐

4,6-二氨基间苯二酚在盐酸溶液中的重结晶法精制

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高校化学工程学报 2006年第2期20卷 217-221页

作者：矫灵艳黄玉东曹海琳李霞哈尔滨工业大学应用化学系黑龙江哈尔滨150001

4,6-二氨基间苯二酚是合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维最主要的单体,为了得到高纯的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,对其重结晶工艺进行了研究。采用激光法测定了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐在不同温度、不同浓度的盐酸溶液中的溶解度和超溶... 详细信息

4,6-二氨基间苯二酚是合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)纤维最主要的单体,为了得到高纯的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,对其重结晶工艺进行了研究。采用激光法测定了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐在不同温度、不同浓度的盐酸溶液中的溶解度和超溶解度。通过对4,6-二氨基间苯二酚在盐酸体系中热力学特性的研究为结晶工艺作出理论指导。同时研究盐酸溶液与粗晶的配比、结晶时间、冷却方式、搅拌等因素对结晶过程的影响,确定了适宜的工艺条件为:3.5mol?L?1的盐酸溶液作为溶剂,盐酸与粗晶的体积比为20:1,缓慢降温冷却至?20℃,搅拌速度为80r?min?1时搅拌10min,结晶时间9h,进行二次重结晶得到高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。

关键词： 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐重结晶溶解度超溶解度

2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]噁二唑的合成

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化学试剂 2005年第11期27卷 681-683页

作者：陈向群孙秋黄玉东哈尔滨工业大学材料科学与工程学院黑龙江哈尔滨150001 哈尔滨工业大学应用化学系黑龙江哈尔滨150001

以三氯苯为原料,依此经过硝化、水解和催化加氢制得4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。在多聚磷酸中,此盐酸盐和对氨基苯甲酸缩合成标题化合物。分别对中间体的重结晶、缩合反应温度、缩合反应体系组成等方面进行了改进,总产率为70%。

关键词：三氯苯 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐 2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d 5,4-d’]二噁唑合成改进

苯并[1,2-d:5,4-d']二(噁唑)-2,6-二硫醇的合成及表征

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化学试剂 2016年第8期38卷 787-790页

作者：颜瑞罗一鸣江国庆唐瑞仁李星姜国民中南大学化学化工学院湖南长沙410083 南通大学化学化工学院江苏南通226019

苯并噁唑类化合物是一类重要的杂环化合物,不仅在生物、医药等方面有着广泛应用,而且在光学材料、高性能复合材料等诸多领域也显现出独特的性能。以间苯二酚为原料,经过酯化反应和Fries重排、肟化反应、Beckmann重排和水解反应合成4,6-... 详细信息

苯并噁唑类化合物是一类重要的杂环化合物,不仅在生物、医药等方面有着广泛应用,而且在光学材料、高性能复合材料等诸多领域也显现出独特的性能。以间苯二酚为原料,经过酯化反应和Fries重排、肟化反应、Beckmann重排和水解反应合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·HCl)。然后以4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和二硫化碳为原料合成标题化合物,并且优化了过程的工艺条件,过程的总收率为37.3%。利用红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析等分析手段对中间产物及目标化合物进行了表征。

关键词：间苯二酚 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐苯并[1,2-d:5,4-d']二(噁唑)-2,6-二硫醇合成表征

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新型聚苯并二噁唑的合成、表征及其性能研究

新型聚苯并二噁唑的合成、表征及其性能研究

作者：宣根海大连理工大学

学位级别：硕士

为了改善聚对苯撑苯并嗯唑(PBO)的溶解熔融性能、研究其光学性能,本论文设计并合成了含二氮杂萘酮联苯结构(DHPZ)的聚对苯撑苯并嗯唑类聚合物DHPZ-PBO。本论文采用三步法,以间苯二酚为原料,通过乙酰化、肟化、Beckman重排、水解反应制... 详细信息

为了改善聚对苯撑苯并嗯唑(PBO)的溶解熔融性能、研究其光学性能,本论文设计并合成了含二氮杂萘酮联苯结构(DHPZ)的聚对苯撑苯并嗯唑类聚合物DHPZ-PBO。本论文采用三步法,以间苯二酚为原料,通过乙酰化、肟化、Beckman重排、水解反应制备4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCI),在此基础上,以4,6-二乙酰胺基间苯二酚(二肟)为原料,经过Beckmann重排和水解反应直接制备出4,6-二氨基间苯二酚磷酸盐(DAR’2H3P04),采用FT-IR,HoNMR和C-NMR等对这两种单体及中间体进行了表征,并考察了各类DAR单体的稳定性及其存放的问题,该法既避免了产生致癌性很高的中间产物硝基取代化合物和苯胺,又避免了催化加氢工艺中产生HCl所导致的强烈的腐蚀作用。实验结果表明:单体总产率为50%,单体纯度可达到99.1%,因此是一个工艺简便、成本低的好方法。采用三种不同的聚合工艺即:DAR·2HCl与TPA共缩聚、DAR/TPA盐自身缩聚、DAR·2HPO与TPA共缩聚,成功合成了聚对苯撑苯并二噁唑(PBO),并对其结构和性能进行了表征。红外光谱和元素分析证明其结构正确,另外还考察了聚合物的光学性能和热稳定性能。通过比较这三种聚合工艺,可以得出:优化后的DAR/TPA盐自身缩聚聚合工艺,不仅克服了聚合反应中脱气难的技术难题,而且使DAR/TPA盐的合成和聚合在同一反应容器下进行,避免了DAR/TPA盐在空气中极易氧化的问题,简化了工艺流程,并且得到了粘度较高的聚合物,是合成PBO最佳的聚合工艺。同时,DAR·2HPO与TPA共缩聚的聚合工艺操作简单,反应过程也没有脱气现象,脱除的磷酸对聚合反应没有影响,是值得进一步研究的聚合方法。针对PBO溶解难的问题,同时结合4-(4-羟苯基)二氮杂萘酮(DHPZ)分子扭曲非平面的结构特点,本文以DAR·2HCl和DHPZ二酸(H-DA)为单体,经直接缩合聚合,合成了含有DHPZ结构的聚苯并二嗯唑聚合物(DHPZ-PBO),成功将DHPZ分子引入到PBO中,调节DHPZ二酸和对苯二甲酸(TPA)的比例,合成了一系列DHPZ结构含量不同的聚苯并二噁唑聚合物(DPBO),粘度可达到3dl/g。采用红外光谱对聚合物结构进行了表征,重点测定了其热性能和溶解性能,同时考察了聚合物溶液的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。结果表明:相比较PBO,聚合物的溶解性能在一定程度上得到了改善,加热条件下能溶于间甲酚,同时也具有较好的热性能和一定的光学性能。

关键词：聚对苯撑苯并噁唑 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐可溶可熔荧光材料

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液晶态高分子量PBO的合成工艺及性能研究

合成树脂及塑料 2003年第6期20卷 16-20页

作者：李金焕许辉黄玉东哈尔滨工业大学哈尔滨150001

通过改进的三氯苯合成路线合成高纯度的4.6-二氨基间苯二酚盐黢盐,使用红外光谱和核磁共振氢谱对得到的产物进行了表征分析,证明得到了纯度很高的4.6-二氨基间苯二酚盐酸盐。使用合成的单体聚合得到了高分子量的聚对苯撑苯并二(?)唑(PBO... 详细信息

通过改进的三氯苯合成路线合成高纯度的4.6-二氨基间苯二酚盐黢盐,使用红外光谱和核磁共振氢谱对得到的产物进行了表征分析,证明得到了纯度很高的4.6-二氨基间苯二酚盐酸盐。使用合成的单体聚合得到了高分子量的聚对苯撑苯并二(?)唑(PBO)。在聚合过程中脱察到了明显的爬杆现象和搅拌乳光。对得到的聚合物进行推膜,并进行了红外光谱和热失重法分析,证明得到了热稳定性高的离分子量PBO。

关键词：液晶态 4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成高分子量聚对苯撑苯并二噁唑聚合爬杆现象搅拌乳光