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天然产物研究与开发 2019年第12期31卷 2144-2152页

作者：吕婷杨淑婷陆苑巩仔鹏李勇军曹闯王永林贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室/省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心贵州医科大学药学院贵阳550004

为了研究大鼠灌胃羊耳菊提取物后7个指标成分在体内的组织分布情况,实验建立同时测定大鼠组织中4,5-二咖啡酰基奎宁酸、新绿原酸、绿原酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、1,3-二咖啡酰基奎宁酸、隐绿原酸、木犀草苷的UPLC-MS/MS方法,将羊耳菊... 详细信息

为了研究大鼠灌胃羊耳菊提取物后7个指标成分在体内的组织分布情况,实验建立同时测定大鼠组织中4,5-二咖啡酰基奎宁酸、新绿原酸、绿原酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、1,3-二咖啡酰基奎宁酸、隐绿原酸、木犀草苷的UPLC-MS/MS方法,将羊耳菊提取物灌胃给予SD大鼠,分别于给药0.5、1.5、5 h取其主要脏器和组织,采用UPLC-MS/MS测定各时间点下7个指标成分在脏器和组织中的分布情况。大鼠灌胃羊耳菊提取物后,对于新绿原酸,其浓度0.5 h在小肠、肾、肺、肝达到峰值;1.5 h在胃、肌、脾达到峰值;5 h在心达到峰值。对于绿原酸,其浓度0.5 h在小肠、肾、肺、心达到峰值;1.5 h在胃、肌、脾、肝达到峰值。对于隐绿原酸,其浓度0.5 h在小肠、肾、肺达到峰值;1.5 h时在心、肝、脾、肺、胃达到峰值。对于1,3-二咖啡酰基奎宁酸,其浓度0.5 h在心、肺、肾、小肠达到峰值;1.5 h在肝、脾、肌、胃达到峰值。对于3,4-二咖啡酰基奎宁酸,其浓度0.5 h在小肠和肾达到峰值;1.5 h在肝、脾、肌、胃达到峰值;5 h在心、肺达到峰值。对于4,5-二咖啡酰基奎宁酸,其浓度0.5 h在小肠、肾、心达到峰值;1.5 h在肝、脾、肌、胃达到峰值;5 h在肺达到峰值。对于木犀草苷,其浓度0.5h在小肠和心达到峰值;1.5 h在肝、脾、胃达到峰值;5 h在肺和肾达到峰值。7个指标成分可迅速、广泛地分布在各组织器官中,脑组织中未检测到该7种成分。7种成分主要分布在胃、小肠和肾组织中,对肾脏表现出较强的亲和力,推测肾脏可能是羊耳菊的主要排泄器官之一。

关键词：羊耳菊提取物组织分布 4,5-二咖啡酰基奎宁酸新绿原酸绿原酸

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杏香兔耳风提取物基本理化性质研究

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中成药 2012年第6期34卷 1061-1067页

作者：徐兰何双凤孙勇兵张武岗苏丹何雁罗晓健江西中医学院江西南昌330006 中药固体制剂国家工程研究中心江西南昌330006

目的以绿原酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-二咖啡酰基奎宁酸为指标,考察杏香兔耳风提取物的表观溶解度、表观油水分配系数及在高温高湿强光照射条件下的稳定性。方法采用HPLC法及摇瓶法分别测定4个指标成分的质... 详细信息

目的以绿原酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-二咖啡酰基奎宁酸为指标,考察杏香兔耳风提取物的表观溶解度、表观油水分配系数及在高温高湿强光照射条件下的稳定性。方法采用HPLC法及摇瓶法分别测定4个指标成分的质量浓度和表观油水分配系数,重量法测定提取物的溶解度和表观油水分配系数。结果37℃下,介质的pH值越大,提取物和4个指标成分的表观溶解度越大,但表观油水分配系数越小。绿原酸的水溶性最好,而4,5-二咖啡酰基奎宁酸的脂溶性最好。高温高湿强光照射条件下,4个指标成分均不稳定,由此可推测该提取物对光湿热较敏感。结论建立的方法可准确测定杏香兔耳风提取物及其指标成分的表观溶解度和表观油水分配系数,为杏香兔耳风提取物的剂型设计以及其他药学研究提供理论依据。

关键词：杏香兔耳风提取物绿原酸 3,4-二咖啡酰基奎宁酸 3,5-二咖啡酰基奎宁酸 4,5-二咖啡酰基奎宁酸表观溶解度表观油水分配系数

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灯盏细辛中4种酚酸类有效成分的HPLC法测定

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中国医药工业杂志 2010年第6期41卷 447-449页

作者：董媛张赟华刘莹莹李忠琼张雯洁云南省食品药品检验所云南昆明650011

建立了HPLC法同时测定灯盏细辛中3,5-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸和飞蓬酯乙4种酚酸类有效成分的含量。采用C18柱,流动相为乙腈-甲醇-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱),流速1.0ml/min,检测波长325nm。4种成分... 详细信息

建立了HPLC法同时测定灯盏细辛中3,5-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸和飞蓬酯乙4种酚酸类有效成分的含量。采用C18柱,流动相为乙腈-甲醇-0.5%甲酸溶液(梯度洗脱),流速1.0ml/min,检测波长325nm。4种成分分别在0.1～2.5μg(r=0.9998)、0.01～1μg(r=0.9998)、0.1～2.5μg(r=0.9996)和0.1～2.5μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.2%、102.3%、101.3%和101.8%。

关键词：灯盏细辛 3,5-二咖啡酰基奎宁酸 1,5-二咖啡酰基奎宁酸 4,5-二咖啡酰基奎宁酸飞蓬酯乙高效液相色谱测定

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杏香兔耳风总酚酸分散片的药学研究

杏香兔耳风总酚酸分散片的药学研究

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作者：陈云承德医学院

学位级别：硕士

杏香兔耳风Ainsliaea fragrans Champ.为我国传统中药,民间以全草入药,具有清热补虚、凉血止血、利湿解毒、发表祛风等作用。研究发现杏香兔耳风中含有绿原酸及异绿原酸类成分,药理实验已证明,这类化合物为杏香兔耳风提取物中主要的抗... 详细信息

杏香兔耳风Ainsliaea fragrans Champ.为我国传统中药,民间以全草入药,具有清热补虚、凉血止血、利湿解毒、发表祛风等作用。研究发现杏香兔耳风中含有绿原酸及异绿原酸类成分,药理实验已证明,这类化合物为杏香兔耳风提取物中主要的抗炎活性成分。本实验利用中药化学分离技术,采用大孔吸附树脂技术提取了杏香兔耳风总酚酸成分。为克服传统剂型(普通片剂)的生物利用度较低的缺点,本实验又进一步以杏香兔耳风总酚酸为原料药,研制成分散片,为杏香兔耳风的开发利用及其药效基础提供了一定的依据。目的:1.应用大孔吸附树脂技术,将有效部位杏香兔耳风总酚酸的含量提高至50%。2.确定了杏香兔耳风总酚酸分散片的基本处方工艺。3.进行了杏香兔耳风总酚酸及其制剂、原药材的质量标准研究。方法:1.以杏香兔耳风总酚酸含量为评价指标,利用正交实验方法对提取工艺进行优化,通过极差分析确定出杏香兔耳风总酚酸提取的最佳工艺。2.应用单因素考察方法,以崩解时限为主要考察指标,确定了杏香兔耳风总酚酸分散片的基本处方工艺。3.通过方法学的考察,建立了杏香兔耳风总酚酸分散片及其原料药的质量评价体系。应用紫外分光光度法测定了制剂及其原料的杏香兔耳风总酚酸的含量,利用高效液相色谱法测定了有效成分4,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量。同时为确保杏香兔耳风总酚酸分散片及其原料药的质量,对杏香兔耳风药材的质量评价进行了研究。4.采用自然条件下留样观察的方法,分别考察了三批杏香兔耳风总酚酸分散片在室温下三个月的初步稳定性。结果:1.杏香兔耳风总酚酸提取工艺:大孔吸附树脂纯化部分工艺:药材浸泡时间为1小时,吸附液pH值为1,药材重量与吸附时溶液的体积之比(g/ml)为1:5,树脂重量与洗脱剂体积之比(g/ml)为1:6。2.杏香兔耳风总酚酸分散片制备工艺:杏香兔耳风总酚酸原料150g (30%)微晶纤维素(MCC) 290g (57%)羧甲基淀粉钠(CMS-Na) 35g (7%)交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP) 25g (5%)微粉硅胶5g (1%) 95%乙醇适量制成1000片(0.5g/片)工艺:称取处方量的杏香兔耳风总酚酸原料、MCC、CMS-Na、PVPP,充分混合均匀,置于高速搅拌机中,加入95%乙醇制粒,湿粒在60℃的干燥箱中干燥。用60目筛整粒后,加入微粉硅胶,继续过60目筛混合均匀,压片,即得杏香兔耳风总酚酸分散片。3.选用紫外分光光度法测定总酚酸含量,以4,5-二咖啡酰基奎宁酸为对照品,在328nm处测定吸光度值。根据标准曲线计算,原料药含总酚酸以4,5-二咖啡酰基奎宁酸计不得少于50～80%。制剂每片含总酚酸60-80mg。还对杏香兔耳风总酚酸中主要有效成分4,5-二咖啡酰基奎宁酸进行了含量测定方法研究,得到原料药中含4,5-二咖啡酰基奎宁酸不得少于4%。制剂每片含4,5-二咖啡酰基奎宁酸不得少于5mg。为有效控制提取物质量,另外建立了杏香兔耳风药材的质量评价体系,在江西省药材标准基础上,增加了紫外分光光度法测定总酚酸含量和高效液相色谱法测定4,5-二咖啡酰基奎宁酸含量。4.通过留样观察实验,将三批成品放置三个月,各项指标无明显变化,含量无明显下降,说明制剂在三个月内较稳定。结论:研究表明:杏香兔耳风总酚酸分散片的制备工艺可行,质量稳定可控,达到实验的预期目标,为杏香兔耳风的进一步研究奠定了药学基础。

关键词：杏香兔耳风总酚酸分散片 4,5-二咖啡酰基奎宁酸大孔吸附树脂制备工艺质量标准

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