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通过氢键构筑的含3-硝基邻苯二甲酸的层状超分子化合物

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化学学报 2007年第9期65卷 809-815页

作者：邓玉恒王双研刘娟杨永丽张帆马宏伟首都师范大学化学系北京100037 中国科学院化学研究所北京100080

合成了含大量氢键的层状超分子化合物[C4H12N2](HL)2(I)和[YL(HL)(H2O)3]2·2H2O(Ⅱ)(H2L=O2NC6H3-(CO2H)2,3-硝基邻苯二甲酸),并通过元素分析、红外分析和单晶X衍射表征了组成与结构.化合物I为双质子化哌嗪阳离子和3-硝基邻苯二甲酸氢... 详细信息

合成了含大量氢键的层状超分子化合物[C4H12N2](HL)2(I)和[YL(HL)(H2O)3]2·2H2O(Ⅱ)(H2L=O2NC6H3-(CO2H)2,3-硝基邻苯二甲酸),并通过元素分析、红外分析和单晶X衍射表征了组成与结构.化合物I为双质子化哌嗪阳离子和3-硝基邻苯二甲酸氢根阴离子组成的加合物,阴离子之间靠强烈的O—H…O氢键形成无限链状结构,同时阴离子链通过N—H…O氢键与阳离子扩展成网状结构,相邻的网状结构再由分子间弱作用力构筑成层状超分子.化合物Ⅱ则是在双核稀土配合物结构单元通过O—H…O氢键构成的网状结构基础上再进一步由层间弱作用力构筑成的层状超分子化合物.化合物Ⅱ的网格结构中,菱形单元空隙里填充的两个结晶水通过氢键将结点上的双核单元更牢固地结合在一起.化合物I为单斜晶系,P21/c空间群,a=1.3176(3)nm,b=1.1096(2)nm,c=0.75950(15)nm,β=97.14(3)°,V=1.1017(4)nm3,Z=4,μ=0.129mm-1,Dc=1.533Mg/m3.化合物Ⅱ为三斜晶系,P-1空间群,a=0.81262(16)nm,b=0.86942(18)nm,c=1.5011(3)nm,α=99.84(3)°,β=91.26(3)°,γ=104.55(3)°,V=1.0091(4)nm3,Z=1,μ=2.983mm-1,Dc=1.910Mg/m3.

关键词：氢键超分子 3-硝基邻苯二甲酸稀土配合物晶体结构

以3-硝基邻苯二甲酸根构建的环状双核Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文)

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无机化学学报 2014年第5期30卷 1195-1200页

作者：袁厚群胡春燕鲍光明肖伟孙婷婷邢永恒江西农业大学理学院南昌330045 江西农业大学动物科学与技术学院南昌330045 辽宁师范大学化学化工学院大连116029

以3-硝基邻苯二甲酸和咪唑及2,2′-联吡啶为配体构筑了2种配合物[Zn2(npa)2(Im)4](1)和[Cd2(npa)2(2,2′-bipy)2(H2O)2]·2H2O(2)(npa2-=3-硝基邻苯二甲酸根,Im=咪唑,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;测定了配合物1和2的热稳定性。2个配合物均为双核分子,具有M2C8O4十四元大环结构。配合物1的双核单元通过分子间氢键形成3D网络结构,配合物2的双核单元通过分子间氢键和π-π堆积形成2D层状结构。

关键词： 3-硝基邻苯二甲酸咪唑 2 2'-N -联吡啶锌镉晶体结构

反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质

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山东化工 2022年第5期51卷 123-125,129页

作者：韩秀玲唐力胡小丽贡小辉常州制药厂有限公司江苏常州310024

采用反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质,对杂质邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和其他未知杂质进行分离及定量。方法:采用WATERS XBridge Shield RP18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱;以0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈体系为流... 详细信息

采用反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质,对杂质邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和其他未知杂质进行分离及定量。方法:采用WATERS XBridge Shield RP18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱;以0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈体系为流动相,采用梯度洗脱方法,流速:1.0 mL/min;色谱柱柱温:35℃;进样体积:10μL;波长:220 nm,采用面积归一化法测定3-硝基邻苯二甲酸中的有关物质。结果:3-硝基邻苯二甲酸在0.03~482μg/mL范围内线性关系良好(R=1.0000),检测限为0.03μg/mL;4-硝基邻苯二甲酸在0.06~4.03μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9999),检测限为0.06μg/mL,矫正因子为1.1,回收率在97.4%~100.7%;邻苯二甲酸在0.06~4.02μg/mL范围内线性关系良好(R=1.0000),检测限为0.06μg/mL,矫正因子为1.7,回收率在99.1%~104.4%,不同条件下耐用性均符合要求。结论:本方法操作简单快捷、专属性较强,且重现性好、灵敏度高,可用于3-硝基邻苯二甲酸中有关物质的检测。

关键词：高效液相色谱法 3-硝基邻苯二甲酸有关物质

3-硝基邻苯二甲酸为配体四核钛配合物的合成及晶体结构分析

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化工文摘 2007年第3期 32-33,38页

作者：刘迎花高玲香宋佳张葵涛陕西师范大学化学与材料科学学院西安710062

文章通过水相法合成出了新的配合物，并在无水乙醇中挥发重结晶培养出了一个“笼状”的（μ4-O）（μ2-OEt）4（μ2-OMe）（μ3-C8H3NO6）2（OEt）3C2Ti配合物的单晶，并通过IR、1HNMR及单晶X-射线衍射等方法对其进行了结构表征，结果... 详细信息

文章通过水相法合成出了新的配合物，并在无水乙醇中挥发重结晶培养出了一个“笼状”的（μ4-O）（μ2-OEt）4（μ2-OMe）（μ3-C8H3NO6）2（OEt）3C2Ti配合物的单晶，并通过IR、1HNMR及单晶X-射线衍射等方法对其进行了结构表征，结果表明：该晶体为单斜晶系，空间群为P2（1）／c，a=12．2220（15）A，b=17．4542（13）A，c=20．679（3）A，α=90．00°，p=90．716（8）°，Y=90．00°，V=4411．2（8）A^3。

关键词：水相法 3-硝基邻苯二甲酸配合物晶体结构

3-硝基邻苯二甲酸单、双核铜配合物Cu(phen)2(NPA)·H2NPA·H2O 和 Cu2(bipy)2(NPA)2)·H2O的合成与结构表征

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3-硝基邻苯二甲酸单、双核铜配合物Cu(phen)2(NPA)·H2NPA·H2O ...

3-硝基邻苯二甲酸对褐飞虱和白背飞虱取食行为的抑制作用

全国第十四届大环化学暨第六届超分子化学学术讨论会

作者：李烽格张庆娟丁彦峰单晓晨邓玉恒首都师范大学化学系

以3-硝基邻苯二甲酸为配体我们合成了铜的单双核配合物 [Cu(phen)(NPA))]·HO(1),[Cu(bipy)(NPA))]·HO(2),并对其结构进行了表征.化合物中中心铜离子都采取四方锥配位构型,3-硝基邻苯二甲酸在1中利用一个氧原子以单齿形式参与配位,2中... 详细信息

以3-硝基邻苯二甲酸为配体我们合成了铜的单双核配合物 [Cu(phen)(NPA))]·HO(1),[Cu(bipy)(NPA))]·HO(2),并对其结构进行了表征.化合物中中心铜离子都采取四方锥配位构型,3-硝基邻苯二甲酸在1中利用一个氧原子以单齿形式参与配位,2中每个羧酸根分别用一个氧原子与铜原子配位以桥联配体的形式参与配位,形成双核铜的配位单元.单双核配位单元都通过氩键形成一维链并进一步通过π-π堆积作用形成 2D 和3D 的超分子结构.

关键词： 3-硝基邻苯二甲酸铜配合物氢键

来源： cnki会议评论

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3-硝基邻苯二甲酸对褐飞虱和白背飞虱取食行为的抑制作用

中国昆虫学会2000年学术年会

作者：古德祥朱麟张古忍中山大学昆虫学研究所生物防治国家重点实验室华中师范大学农药化学研究所中山大学昆虫学研究所生物防治国家重点实验室

来源于抗褐飞虱水稻品种粳籼89的抗性化合物3-硝基邻苯二甲酸对褐飞虱Nilaparvata lugens（stal）（BPH）和白背飞虱Sogatella furcifera Horvath（WBPH）的取食有明显的影响。褐飞虱对3-硝基邻苯二甲酸的嗜好性从1.0μg/ml、白背飞虱从... 详细信息

来源于抗褐飞虱水稻品种粳籼89的抗性化合物3-硝基邻苯二甲酸对褐飞虱Nilaparvata lugens（stal）（BPH）和白背飞虱Sogatella furcifera Horvath（WBPH）的取食有明显的影响。褐飞虱对3-硝基邻苯二甲酸的嗜好性从1.0μg/ml、白背飞虱从10.0μg/ml起开始显著下降;对取食量的抑制在不同发育阶段变动较大,抑制取食的浓度不一:两种稻飞虱之间,低龄若虫在1.0μg/ml和10.0μg/ml两个浓度的取食量无显著性差异,雌成虫只在0.5μg/ml无显著性差异,其他浓度下,白背飞虱的取食量显著大于褐飞虱的取食量,高龄若虫和雄成虫在所有浓度均无显著性差异。两种稻飞虱取食后形成的取食鞘随着浓度的升高,逐渐变短,分枝减少。在两种稻飞虱间,0.5μg/ml和5.0μg/ml两个浓度取食鞘长度差异不显著。

关键词：褐飞虱白背飞虱 3-硝基邻苯二甲酸取食抑制

来源： cnki会议评论

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金属离子促进3-硝基邻苯二甲酸的合成

临沂大学学报 2019年第6期41卷 21-25页

作者：王亚琦贾太琳徐立强临沂大学化学化工学院

以邻苯二甲酸酐为原料,在浓硫酸催化剂作用下通过浓硝酸、硝酸盐引入硝基。实验研究了反应温度,各种硝酸盐对反应的影响。使用紫外光谱讨论了粗产品中4-硝基邻苯二甲酸的比率。在加入铜盐条件下,3-硝基邻苯二甲酸的产率提高11.4%。

关键词：硝化邻苯二甲酸酐 3-硝基邻苯二甲酸 4-硝基邻苯二甲酸紫外光谱

通过氢键构筑的含3-硝基邻苯二甲酸的层状超分子化合物

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通过氢键构筑的含3-硝基邻苯二甲酸的层状超分子化合物

阴离子交换高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量

中国化学会全国第十三届大环化学暨第五届超分子化学学术讨...

作者：邓玉恒杨永丽张帆王少亭首都师范大学化学系首都师范大学化学系首都师范大学化学系首都师范大学化学系

＜正＞氢键是一种最常见也是最重要的分子间相互作用,其强度变化幅度很大。氢键虽然是弱键,但由于它的形成对物质的聚集状态产生影响,物质的物理性能、形状结构等方面会发生明显的变化。氢键足够牢固且具有方向性、可预见性,在超分子晶... 详细信息

＜正＞氢键是一种最常见也是最重要的分子间相互作用,其强度变化幅度很大。氢键虽然是弱键,但由于它的形成对物质的聚集状态产生影响,物质的物理性能、形状结构等方面会发生明显的变化。氢键足够牢固且具有方向性、可预见性,在超分子晶体合成策略中至关重要。通过氢键的识别与组

关键词：氢键超分子化合物 3-硝基邻苯二甲酸

来源： cnki会议评论

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药学与临床研究 2015年第1期23卷 30-33页

作者：姚枝玉吴秋娟董静李薇张斐江苏省食品药品监督检验研究院南京210008 江苏先声药业有限公司南京210042

目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法：SIELC Primesep D（4.6 mm×50 mm,5 μm）色谱柱;流动相：0.01% H2SO4... 详细信息

目的采用阴离子交换高效液相色谱法对3-硝基邻苯二甲酸及其杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行色谱分离,并测定杂质4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸的含量.方法：SIELC Primesep D（4.6 mm×50 mm,5 μm）色谱柱;流动相：0.01% H2SO4水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;进样量：5 μL;检测波长：222 nm、226 nm、262 nm.采用杂质外标法对3-硝基邻苯二甲酸样品中4-硝基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸进行定量.结果：3种物质在0.5 μg·mL^-1~20 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r〉0.9995）, 检测限分别为0.03 μg·mL^-1、0.1 μg·mL^-1、0.05 μg·mL^-1.结论：该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于两杂质的定量分析.

关键词：阴离子交换 3-硝基邻苯二甲酸 4-硝基邻苯二甲酸邻苯二甲酸