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N-甲基-1，3-丙二胺连续化制备工艺研究

N-甲基-1，3-丙二胺连续化制备工艺研究

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作者：谭威大连理工大学

学位级别：硕士

N-甲基-1,3-丙二胺(MAPA)是一种重要的精细化工中间体和化工原料,被广泛应用于农药、医药与染料等领域中。如可用于制备驱虫药治疗钩虫病和蛔虫病;可用于制备盐酸阿夫唑嗪治疗前列腺相关疾病;可用于CO吸收剂,以此用来对燃煤电厂所产生... 详细信息

N-甲基-1,3-丙二胺(MAPA)是一种重要的精细化工中间体和化工原料,被广泛应用于农药、医药与染料等领域中。如可用于制备驱虫药治疗钩虫病和蛔虫病;可用于制备盐酸阿夫唑嗪治疗前列腺相关疾病;可用于CO吸收剂,以此用来对燃煤电厂所产生的CO进行吸收处理,从而大大减少温室气体的排放。但目前我国对N-甲基-1,3-丙二胺的制备大多采用高压反应釜进行间歇生产,生产效率较低,安全性差,质量波动大,规模较小,难以满足日益增长的市场需求。因此对N-甲基-1,3-丙二胺连续化工艺进行研究具有重要的实用价值与理论意义,也为今后连续化规模化生产奠定基础。本论文在总结和分析以往文献的基础上,对N-甲基-1,3-丙二胺的连续化制备工艺进行研究,主要工作及结果如下:(1)第一步丙烯腈与一甲胺缩合加成反应,在固定床反应器中对3-甲氨基丙腈进行连续化制备,并筛选其工艺条件。优选出DWT 2催化剂,在一甲胺与丙烯腈摩尔比为1.10:1.00,反应压力为3.0-5.0 MPa,反应温度为25℃,总体积空速为0.75-1.50h的反应条件下,丙烯腈转化率均为99.9%,3-甲氨基丙腈的选择性均在99%以上。(2)第二步3-甲氨基丙腈连续催化加氢反应,在固定床反应器中对3-甲氨基丙腈进行连续加氢制备N-甲基-1,3-丙二胺。对其工艺条件进行筛选,优选出TW 4催化剂,在温度为35-80℃,压力为1.5-6.0 MPa,空速为0.2-2.2 h,氢腈摩尔比为6:1,助催化剂为Na OH、用量为1.0%的反应条件下,3-甲氨基丙腈转化率99.5%以上,N-甲基-1,3-丙二胺的选择性在99%以上。(3)将上述两步反应串通,根据工艺路线搭建出两套连续化工艺装置,并在上述优化好的工艺条件下,对N-甲基-1,3-丙二胺进行连续化制备,同时也分别对另外两种1,3-丙二胺衍生物:N,N-二甲基-1,3-丙二胺和N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺进行连续化制备。第一套连续化工艺装置是使用两个固定床反应器串联连续制备1,3-丙二胺衍生物的工艺,在连续48小时的制备过程中,丙烯腈转化率在99.5%以上,N-甲基-1,3-丙二胺与N,N-二甲基-1,3-丙二胺的选择性均在99%以上,N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的选择性为98-99%;第二套连续化工艺装置使用微通道反应器与固定床反应器连续化制备1,3-丙二胺衍生物的工艺,在连续48小时的制备过程中,丙烯腈转化率均在99.5%以上,N-甲基-1,3-丙二胺的选择性为96-97%,N,N-二甲基-1,3-丙二胺的选择性为97-98%,N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺的选择性为98-99%。

关键词： N-甲基-1,3-丙二胺 3-甲氨基丙腈固定床反应器工艺优化连续化

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