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化学世界 2011年第11期52卷 687-688,691,680页

作者：陆豪杰丁鹏健雄职业技术学院生物与化学工程系江苏太仓215411

以焦亚硫酸钠和3-氯-2-甲基丙烯为原料合成了甲基丙烯磺酸钠,研究了反应温度、反应物摩尔比、反应时间等因素对结果的影响。确定了合成目标产物的最佳反应条件为:3-氯-2-甲基丙烯1.0mol,焦亚硫酸钠与3-氯-2-甲基丙烯的摩尔比为0.6∶1,3-... 详细信息

以焦亚硫酸钠和3-氯-2-甲基丙烯为原料合成了甲基丙烯磺酸钠,研究了反应温度、反应物摩尔比、反应时间等因素对结果的影响。确定了合成目标产物的最佳反应条件为:3-氯-2-甲基丙烯1.0mol,焦亚硫酸钠与3-氯-2-甲基丙烯的摩尔比为0.6∶1,3-氯-2-甲基丙烯滴加到焦亚硫酸钠溶液中,65°C下反应120 min,在此最佳反应条件下,产品收率超过85%。

关键词： 3-氯-2-甲基丙烯焦亚硫酸钠甲基丙烯磺酸钠改进

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烯丙基类卤代物的电羧化研究

烯丙基类卤代物的电羧化研究

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作者：方慧珏华东师范大学

学位级别：硕士

含两亲电子中心的中间体在整个有机合成中十分重要,一些含羧基官能团的双亲电子试剂在类萜酸衍生物的合成中具有极大的价值。因此,丁烯酸类化合物作为一种重要的化工原料和有机合成中间体,被广泛用于合成药物、树脂、杀菌剂、表面涂料... 详细信息

含两亲电子中心的中间体在整个有机合成中十分重要,一些含羧基官能团的双亲电子试剂在类萜酸衍生物的合成中具有极大的价值。因此,丁烯酸类化合物作为一种重要的化工原料和有机合成中间体,被广泛用于合成药物、树脂、杀菌剂、表面涂料和增塑剂等。丁烯酸可以通过各种传统有机化学方法合成,例如,加入过渡金属配合物为催化剂羰基化烯丙基卤代物法;或烯丙基卤代物和C02格氏反应法;或3-甲基-3-丁烯醇琼斯试剂氧化法;还有异亚丙基丙二酸去羧基化法及相应的烯酸或炔酸溴化镁羧化法等,但这些方法或者污染较为严重,或者得到3-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-3-丁烯酸的混合物,都存在一些缺点。另一方面,CO2是最主要的温室气体,同时也是C1家族中最廉价而又最丰富的资源,其开发利用自然也成为世界各国普遍关注的重要课题之一。有机电合成是以电子作为试剂,利用电子的得失来代替现在广泛使用的氧化还原剂的有机合成,它从本质上消除了污染,收率高、选择性好,装置简单,反应条件温和,环境污染小,是一种“绿色”的化学技术,越来越受到人们的重视。电羧化卤代烯烃为3-丁烯酸类化合物的合成提供了一些新的思路。本文以氯丙烯、3-氯-2-甲基丙烯和C02为原料,使用更为便宜易得的材料做工作电极,通过牺牲阳极法在一室型电解池中一步反应合成3-丁烯酸和3-甲基-3-丁烯酸。本文分三部分,在第一部分中讨论了氯丙烯和3-氯-2-甲基丙烯各自的电化学还原行为及其分别与CO2反应的电化学还原行为。首先采用循环伏安法和计时电量法等电化学测试手段对氯丙烯和3-氯-2-甲基丙烯的电化学还原行为进行了研究,实验结果证明,氯丙烯和3-氯-2-甲基丙烯在Cu、Au、Ag、GC、Pt电极上分别都有很好的响应。该过程均是受扩散控制的不可逆的阴极还原过程,氯丙烯的传递系数为0.23,3-氯-2-甲基丙烯的传递系数为0.22;293K时,在含有0.1mol·L-1Et4NBF4的乙腈溶液中,氯丙烯的扩散系数为4.10×10-5cm2·s-1,3-氯-2-甲基丙烯的扩散系数为3.75×10-5cm2·s-1。通入CO2后的循环伏安图表明,CO2与底物之间发生了反应。第二部分中在常温常压下,研究了以CO2和氯丙烯为原料的电羧化反应。在一室型电解池中用Mg作为牺牲阳极恒电流电解或恒电位电解,得到唯一的产物3-丁烯酸。进一步讨论了溶剂、支持电解质、阴极材料、电位、底物浓度、电流密度、通电量和温度等因素对该反应的影响。优化的反应条件为:以MeCN为溶剂,0.1M TBAI为支持盐,Ti为阴极,Mg为阳极,在273K和11.57 mA·cm-2下恒电流电解,产率可达70.59%。以MeCN为溶剂,0.1M TBAI为支持盐,用Mg作为对电极,Cu作为工作电极,Ag/AgI电极作为参比电极,在273K下恒电位电解至理论电量,产率可达55.65%。第三部分中在常温常压下,研究了以CO2和3-氯-2-甲基丙烯为原料的电羧化反应。在一室型电解池中用Mg作为牺牲阳极恒电流电解或恒电位电解,得到唯一的产物3-甲基-3-丁烯酸。进一步讨论了溶剂、支持电解质、阴极材料、电位、底物浓度、催化剂、电流密度、通电量和温度等因素对该反应的影响。优化的反应条件为:以MeCN为溶剂,0.1M TBAI为支持盐,Ti为阴极,Mg为阳极,在273K和11.65 ***-2下恒电流电解,产率可达88.29%。以MeCN为溶剂,0.1M TBAI为支持盐,用Mg作为对电极,Cu作为工作电极,Ag/AgI电极作为参比电极,在273K下恒电位电解,产率可达71.67%。

关键词： CO2 氯丙烯 3-丁烯酸 3-氯-2-甲基丙烯 3-甲基-3-丁烯酸电化学行为电羧化

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1-甲基环丙烯钠盐的合成方法研究

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黄冈师范学院学报 2015年第6期35卷 34-36页

作者：李涛张 黄冈师范学院化工学院湖北黄州438000 经济林木种质改良与资源综合利用湖北省重点实验室湖北黄州438000

以3-氯-2-甲基丙烯和氨基钠为原料,无水四氢呋喃为溶剂,在氩气保护下反应制备1-MCP钠盐。探究3-氯-2-甲基丙烯与氨基钠的配比,以及3-氯-2-甲基丙烯滴加速度对1-甲基环丙烯钠盐合成的影响。实验结果表明,在氨基钠与3-氯-2-甲基丙烯的物... 详细信息

以3-氯-2-甲基丙烯和氨基钠为原料,无水四氢呋喃为溶剂,在氩气保护下反应制备1-MCP钠盐。探究3-氯-2-甲基丙烯与氨基钠的配比,以及3-氯-2-甲基丙烯滴加速度对1-甲基环丙烯钠盐合成的影响。实验结果表明,在氨基钠与3-氯-2-甲基丙烯的物质的量之比为0.8,3-氯-2-甲基丙烯滴加速度为每秒一滴,反应溶剂为四氢呋喃,反应回流温度为160~180℃,回流时间4h的条件下,1-甲基环丙烯钠盐的产率可达78%。

关键词： 3-氯-2-甲基丙烯氨基钠果蔬保鲜剂 1-MCP钠盐

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