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有机化学 2008年第9期28卷 1646-1648页

作者：李洪珍周小清李金山黄明中国工程物理研究院化工材料研究所绵阳621900

3-氨基-4-硝基呋咱(ANF)及其衍生物是一类重要的含能材料.ANF的制备首先以乙二醛、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,经过两步反应制得3,4-二氨基呋咱(DAF),采用新的氧化体系过氧化氢/甲烷磺酸/钨酸钠混合物(H2O2/CH3SO3H/Na2WO4)代替原氧化体... 详细信息

3-氨基-4-硝基呋咱(ANF)及其衍生物是一类重要的含能材料.ANF的制备首先以乙二醛、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,经过两步反应制得3,4-二氨基呋咱(DAF),采用新的氧化体系过氧化氢/甲烷磺酸/钨酸钠混合物(H2O2/CH3SO3H/Na2WO4)代替原氧化体系过氧化氢/硫酸/过硫酸铵混合物[H2O2/H2SO4/(NH4)2S2O8]氧化DAF以67%的产率获得了ANF.然后在单电子氧化体系高锰酸钾/盐酸混合物作用下ANF发生氧化反应以54.7%的产率得到3,3'-二硝基-4,4'-偶氮呋咱(DNAzF).研究表明过氧化氢/甲烷磺酸/钨酸钠混合物是制备氨基硝基单/多呋咱非常有效的氧化体系.

关键词：含能材料合成 3-氨基-4-硝基呋咱 3,3′-二硝基′4,4-偶氮呋咱

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3-氨基-4-硝基呋咱合成过程热安全性研究

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作者：刘美玲南京理工大学

学位级别：硕士

3-氨基-4-硝基呋咱（ANF）是许多不对称取代单呋咱的前驱体,对于合成具有单个呋咱环的衍生物具有重要作用,应用前景广阔。该物质是以3,4-二氨基呋咱（DAF）为原料经氧化反应合成,目前尚无人对该反应的热失控危险进行研究,为此,本文在物... 详细信息

3-氨基-4-硝基呋咱（ANF）是许多不对称取代单呋咱的前驱体,对于合成具有单个呋咱环的衍生物具有重要作用,应用前景广阔。该物质是以3,4-二氨基呋咱（DAF）为原料经氧化反应合成,目前尚无人对该反应的热失控危险进行研究,为此,本文在物料体系稳定性分析以及合成反应动力学计算的基础上,对ANF合成过程的热危险性进行研究。首先采用差示扫描量热方法（DSC）、绝热加速量热方法（ARC）、高效液相色谱仪（HPLC）研究了关键物料的热稳定性。结果显示,原料DAF的起始分解温度为220℃,热稳定性良好;双氧水-钨酸钠氧化体系在室温下即分解,热稳定性较差;产物水相的热稳定性低于有机相,产物料液的绝热测试显示T为23.28℃,可见热稳定性较差;ANF和DAOAF（3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱）的放热速率快、比放热量大,且均具有自催化性质。采用模型拟合法计算得到ANF、DAOAF的热分解动力学参数。参照ANF和DAOAF的模型,并以二者的分解动力学参数为初始值,拟合计算得到滤饼的热分解动力学参数。然后采用反应量热仪（RC1）研究了ANF合成过程的放热特性。结果表明ANF合成反应放热速率总体上较缓和,总放热量随着工艺温度的增加而增加,最佳工艺温度为30℃,相比先加料再升温的工艺,先升温再加料的工艺更有利于计算反应动力学。对于先升温后加料工艺,生成ANF的第四步反应放热量最大,为599.9k J·mol,活化能为93.0k J·mol。接着对不同反应情形进行预测,得知在累积度最大时发生冷却失效将使最终温度和放热量分别为55℃和491k J·kg,若在绝热条件下反应将使最终温度和放热量分别为1764℃和15300k J·kg。最后对30℃下先升温再加料的合成反应进行热安全性评估。传统公式计算得到MTSR=48.81℃,根据反应动力学参数预测得到的MTSR=55℃,这两个MTSR对应的TMR值都非常小,即发生热失控的可能性为频繁发生的,目标反应和二次分解反应发生热失控的严重度等级均为临界的,故热失控风险等级为3级风险。基于特征温度的危险度分级法评估结果显示,ANF合成反应的危险等级为5级。两种评估方法的结果一致,均证实该反应工艺风险性较大。通过对ANF合成过程的热安全性进行研究,明确该合成反应发生失控的可能性和严重度,对其他呋咱类含能材料合成过程中的风险辨识具有一定的参考价值。

关键词： 3-氨基-4-硝基呋咱热稳定性分解动力学反应动力学热风险评估

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3，4-二氨基呋咱及其衍生物的合成研究

3，4-二氨基呋咱及其衍生物的合成研究

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作者：吴淳南京理工大学

学位级别：硕士

呋咱环是一种氮杂环含能基团,具有生成焓高、碳氢含量低、热稳定性好和环内存在活性氧等特点,以其为结构单元的新型高能量密度材料的研究已受到各国的广泛重视。本论文讨论了两种简便合成3,4-二氨基呋咱(DAF)的方法,一步法是以乙二醛... 详细信息

呋咱环是一种氮杂环含能基团,具有生成焓高、碳氢含量低、热稳定性好和环内存在活性氧等特点,以其为结构单元的新型高能量密度材料的研究已受到各国的广泛重视。本论文讨论了两种简便合成3,4-二氨基呋咱(DAF)的方法,一步法是以乙二醛为原料,常压下直接一锅煮得到DAF;二步法则是由乙二醛先经胺化得到3,4-二氨基乙二肟(DAG),后DAG在常压下完成分子内脱水得到DAF,其中二步法产率远低于一步法。采用过氧化氢／甲烷磺酸／钨酸钠混合物(H2O2/CH3SO3HNa2WO4)氧化DAF合成了3-氨基-4--硝基呋咱(ANF),然后在单电子氧化体系高锰酸钾／盐酸混合物作用下ANF发生氧化反应得到3,3’-二硝基-4,4’-偶氮呋咱(DNAzF)。对DAF(一步法)、ANF、DNAzF的合成工艺进行了优化,三种目标产物DAF、ANF、DNAzF的收率分别为45.8%、53.2%、35.4%,DNAzF的总得率为8.6%,并对反应产物进行了核磁、红外、质谱和元素分析表征。本论文还以DAF为单体,高锰酸钾为氧化剂合成了3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱(TAAF),收率为48.2%。以四丁基溴化铵为相转移催化剂,四醋酸铅为氧化剂,以16.3%的收率得到大环呋咱3,4：7,8：11,12：15,16-四呋咱-1,2,5,6,9,10,13,14-八氮杂环十六-1,3,5,7,9,11,13,15-辛烯(TATF)。TATF的总得率为3.6%,并对产物进行了质谱、元素分析表征。

关键词：呋咱环 3-氨基-4-硝基呋咱 3,3’-二硝基4,4’-偶氮呋咱 3,3’-二氨基-4,4’-偶氮呋咱

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