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HPLC-DAD法测定益脑胶囊中3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)

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现代药物与临床 2022年第9期37卷 1997-2000页

作者：王怀斌刘春李明杰三二〇一医院药学部陕西汉中723000 三二〇一医院质控科陕西汉中723000

目的建立HPLC-DAD法同时测定益脑胶囊中3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)的方法。方法采用Agilent Eclipe Zorbax XDB C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸溶液–乙腈,梯度洗脱;检测器:DAD检测器;检测波长:... 详细信息

目的建立HPLC-DAD法同时测定益脑胶囊中3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)的方法。方法采用Agilent Eclipe Zorbax XDB C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸溶液–乙腈,梯度洗脱;检测器:DAD检测器;检测波长:203 nm(人参皂苷Rb_(1))、249 nm(五味子醇甲)、321 nm(3,6′-二芥子酰基蔗糖);体积流量:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:10μL。结果3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)分别在0.193~19.300、0.299~29.910、0.189~188.600μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.5%、99.7%、98.3%,RSD值分别为1.2%、1.1%、0.7%。结论本法简便、准确、快速,适用于益脑胶囊中3,6′-二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲和人参皂苷Rb_(1)的测定,为完善该产品的质量标准完善提供参考。

关键词：益脑胶囊 3,6′-二芥子酰基蔗糖五味子醇甲人参皂苷Rb1 HPLC-DAD

远志3,6′-二芥子酰基蔗糖在药物诱发抑郁模型上的药效评价

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中国药学杂志 2008年第18期43卷 1391-1394页

作者：刘屏王东晓郭代红涂海华马亮谢婷婷孔令义中国药科大学中药学院南京210038 解放军总医院药理研究室北京100853

目的在药物诱发抑郁模型上观察3,6′-二芥子酰基蔗糖(3,′6-d isinapoyl sucrose,DISS)的抗抑郁作用及可能的作用机制。方法采用小鼠5-羟色胺酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)增强实验,小鼠育亨宾(yohimb ine,YOH)毒性增强实验,小鼠阿朴吗... 详细信息

目的在药物诱发抑郁模型上观察3,6′-二芥子酰基蔗糖(3,′6-d isinapoyl sucrose,DISS)的抗抑郁作用及可能的作用机制。方法采用小鼠5-羟色胺酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)增强实验,小鼠育亨宾(yohimb ine,YOH)毒性增强实验,小鼠阿朴吗啡(apomorph ine,APO)诱导体温下降实验探讨DISS的抗抑郁作用及可能的作用环节,用小鼠自主活动监测仪记录小鼠自发活动行为。结果在小鼠5-HTP增强实验模型上,给予DISS,对5-HTP诱导的小鼠甩头行为具有显著增强作用。在小鼠YOH毒性增强实验模型上,DISS可增强YOH毒性作用。在小鼠APO诱导体温下降实验模型上,ig给予DISS有显著性的拮抗体温降低的作用。结论DISS在药理学抑郁模型有显著的抗抑郁活性。并且其抗抑郁活性与增强5-羟色胺(5-HT)和去甲肾上腺素能(NE)神经功能均有关。DISS在抗抑郁有效剂量范围内无中枢兴奋或抑制性作用。

关键词： 3,6′-二芥子酰基蔗糖抗抑郁 5-羟色胺酸育亨宾阿朴吗啡

基于类药成分3,6′-二芥子酰基蔗糖和α-细辛醚的开心散质量控制方法研究

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北京中医药大学学报 2011年第4期34卷 254-257页

作者：戴莹姜艳艳陈小虎石任兵北京中医药大学中药学院国家中医药管理局中药经典名方有效物质发现重点研究室北京100102 北京市教委中药质量控制技术工程中心

目的建立基于类药成分3,6′-二芥子酰基蔗糖和α-细辛醚的开心散质量控制方法。方法采用HPLC-DAD分析方法,Venusil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min。3,6′-二芥子酰基蔗糖和α-细... 详细信息

目的建立基于类药成分3,6′-二芥子酰基蔗糖和α-细辛醚的开心散质量控制方法。方法采用HPLC-DAD分析方法,Venusil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min。3,6′-二芥子酰基蔗糖和α-细辛醚的检测波长分别为330 nm和258 nm,柱温30℃。结果 3,6′-二芥子酰基蔗糖在0.062 28~0.373 68μg范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.50%,RSD为2.62%;α-细辛醚在0.013 632~0.136 320μg（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均回收率为96.65%,RSD为0.80%。结论 3批样品含量测定结果表明,该方法简便、准确,可用于开心散提取物中类药成分3,6′-二芥子酰基蔗糖和α-细辛醚的含量测定,并可作为开心散定量控制方法之一。

关键词：类药成分 3,6′-二芥子酰基蔗糖 α-细辛醚开心散高效液相色谱法质量控制

远志HPLC指纹图谱及rbcL序列分子鉴定研究

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中草药 2024年第2期55卷 588-595页

作者：郑玉霄杨晨张彬李鹏辉龚年春李超李跃辉湖南中医药大学湖南长沙410208 湖南省中医药研究院湖南长沙410013 湖南省药品评审与不良反应监测中心湖南长沙410013

目的建立14批不同产地远志药材HPLC指纹图谱并利用化学计量学方法对其进行质量评价。采用DNA分子鉴定技术对远志药材进行物种鉴定,为远志药材质量控制提供依据。方法选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,0.5μm),流动相为乙... 详细信息

目的建立14批不同产地远志药材HPLC指纹图谱并利用化学计量学方法对其进行质量评价。采用DNA分子鉴定技术对远志药材进行物种鉴定,为远志药材质量控制提供依据。方法选用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,0.5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长316 nm,进样量10μL,运用软件“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)对14批远志药材进行相似度评价,确认共有峰,对测定结果进行聚类分析和主成分分析,并结合正交偏最小二乘-判别分析对样品进行模式识别。提取14批远志以及白薇、瓜子金样品的DNA进行序列分析和物种鉴定,并从NCBI数据库下载混淆品的序列,借助MEGA-X计算遗传距离并构建系统发育树。结果建立了14批远志药材的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,相似度均大于0.918,化学计量学分析将14批远志药材分为3类。经DNA分子鉴定,14批远志药材均为远志科植物远志Polygala tenuifolia,遗传距离和NJ树分析可将远志与混淆品区分开。结论所建立的HPLC指纹图谱稳定可靠,可为远志的质量评价提供参考。rbcL序列能区分远志及其混淆品,可用于远志药材的鉴定。

关键词：远志 HPLC指纹图谱 DNA分子鉴定 rbcL序列西伯利亚远志糖A5 远志(口山)酮Ⅲ 3,6′-二芥子酰基蔗糖

HPLC-FLD检测远志药材中-3,6′-二芥子酰基蔗糖的含量

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HPLC-FLD检测远志药材中-3,6′-二芥子酰基蔗糖的含量

基于指纹图谱和多指标含量测定的蜜远志质量评价

中国化学会第十一届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：赵耀谭金标张秀萍赵建成敦惠娟河北师范大学生命科学学院河北师范大学分析测试中心河北师范大学化学与材料科学学院

＜正＞远志药材具有安神益智、祛痰消肿、镇静催眠、止咳降压、抗惊厥等药效[1],其主要化学成分有糖酯类、口山酮类、皂苷类、生物碱类、黄酮类、香豆素、木质素等[2]。其中糖酯类具有比较明显的药理作用[3]。《中华人民共和国药典》（2... 详细信息

＜正＞远志药材具有安神益智、祛痰消肿、镇静催眠、止咳降压、抗惊厥等药效[1],其主要化学成分有糖酯类、口山酮类、皂苷类、生物碱类、黄酮类、香豆素、木质素等[2]。其中糖酯类具有比较明显的药理作用[3]。《中华人民共和国药典》（2010年版）将3,6′-二芥子酰基蔗糖作为远志定量分析中的指标成分之一。该实验采用高效液相色谱-荧光检测器法,对3,6′-二芥子酰基蔗糖进行色谱条件的优化,为河北远志科植物进行形态分类学研究提供一种简便快速的分析方法。

关键词：远志药材高效液相色谱法荧光检测器 3,6′-二芥子酰基蔗糖

来源： cnki会议评论

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中草药 2023年第19期54卷 6461-6468页

作者：许丽丽汪冰任榕霞崔伟亮牛艳于雅萌林永强林慧彬山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局胶类产品质量评价重点实验室中药标准创新与质量评价工程实验室山东济南250101 山东中医药大学药学院山东济南250355 济南市企业技术进步促进中心山东济南250031 山东省中医药研究院山东济南250014

目的建立指纹图谱和多指标定量的蜜远志质量评价方法。方法Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长318 nm。对16批蜜远志建立指纹图谱... 详细信息

目的建立指纹图谱和多指标定量的蜜远志质量评价方法。方法Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长318 nm。对16批蜜远志建立指纹图谱,确定共有峰并进行相似度分析结合化学计量学分析。采用Waters Xbridge Shiled RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行同时测定远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元的含量。结果在指纹图谱研究中,标定了27个共有峰,结合对照品和HPLC-Q-TOF-MS共指认8个成分,分别为西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志[口山]酮IX、远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元。聚类分析将16批样品分为3类;经主成分分析,主成分1~3是影响蜜远志质量评价的主要因子。多指标含量测定中远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元的质量分数分别为0.027%~0.068%、0.074%~0.798%、1.1%~1.4%、0.15%~0.36%、0.15%~0.37%。经方法学验证,线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率为97.15%~100.9%。结论所建立的指纹图谱结合多指标含量测定方法准确、高效,特征性强,可为蜜远志饮片的质量评价和临床应用提供有效参考。

关键词：蜜远志指纹图谱远志[口山]酮Ⅲ 3,6′-二芥子酰基蔗糖细叶远志皂苷远志酸远志皂苷元质量评价聚类热图主成分分析

基于肠道菌群和短链脂肪酸代谢探讨甘草制远志降低肠道炎症的作用机制

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中草药 2023年第14期54卷 4556-4563页

作者：王梓宇张智慧吴鹏李浩然赵梦何梦娇张学兰赵鑫山东中医药大学药学院山东济南250355

目的研究远志甘草制前后对正常大鼠肠道菌群和短链脂肪酸(short-chain fatty acids,SCFAs)代谢的影响,探讨甘草制远志降低肠道炎症的机制。方法 SD大鼠连续15 d ig远志或制远志后,ELISA法检测十二指肠组织中炎症因子白细胞介素-6(inter... 详细信息

目的研究远志甘草制前后对正常大鼠肠道菌群和短链脂肪酸(short-chain fatty acids,SCFAs)代谢的影响,探讨甘草制远志降低肠道炎症的机制。方法 SD大鼠连续15 d ig远志或制远志后,ELISA法检测十二指肠组织中炎症因子白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)、IL-8和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)水平;苏木素-伊红(HE)染色观察肠组织病理变化;采用16S rDNA测序技术检测大鼠肠道菌群结构变化;运用气相色谱法测定大鼠粪便中乙酸、丙酸、丁酸、戊酸含量。结果甘草制远志可显著降低远志引起的大鼠十二指肠组织中IL-6、IL-8、TNF-α水平升高和肠道炎症损伤(P6S rDNA测序结果显示,甘草制远志后可改善远志引起的大鼠肠道菌群结构改变和物种多样性减少,在门水平上主要表现为厚壁菌门(Firmicutes)和疣微菌门(Verrucomicrobia)相对丰度回升(P<0.05、0.01),拟杆菌门(Bacteroidetes)、变形菌门(Proteobacteria)和放线菌门(Actinobacteriota)相对丰度下调(P<0.05、0.01);在属水平上,远志甘草制后可上调有益菌乳酸杆菌属Lactobacillus、毛螺菌属Lachnospira、颤螺旋菌属Oscillospira等菌属的丰度(P<0.05、0.01),下调潜在的致病菌拟杆菌属Bacteroides、梭状芽孢杆菌属Clostridium等菌属的丰度。甘草制远志可一定程度逆转远志引起的大鼠粪便中乙酸、丙酸、丁酸、戊酸含量降低(P<0.05、0.01)。结论远志引起的肠道炎症可能与其引起肠道菌群和SCFAs紊乱有关,甘草制远志可通过改善肠道菌群和SCFAs代谢来降低肠道炎症反应。

关键词：远志甘草制肠道炎症肠道菌群短链脂肪酸远志(口山)酮Ⅲ 3,6′-二芥子酰基蔗糖

基于“五原则”的开心散质量标志物(Q-Marker)的预测分析

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中草药 2022年第11期53卷 3550-3556页

作者：冯群姚景春范玉兰程国良李欣关永霞张贵民中药制药共性技术国家重点实验室山东临沂276006 临沂市第四人民医院山东临沂276005 鲁南制药集团股份有限公司山东临沂276006

开心散是治疗“好忘”的经典名方,现收录于《古代经典名方目录(第一批)》,可治疗心失所养、痰阻心窍、心肾不交所致之善忘。临床常用于改善记忆力衰退、语言障碍、认知功能障碍、人格改变等神经精神疾病的症状。通过梳理开心散的化学成... 详细信息

开心散是治疗“好忘”的经典名方,现收录于《古代经典名方目录(第一批)》,可治疗心失所养、痰阻心窍、心肾不交所致之善忘。临床常用于改善记忆力衰退、语言障碍、认知功能障碍、人格改变等神经精神疾病的症状。通过梳理开心散的化学成分、质量控制、药动学、药理作用以及临床应用等相关文献,基于“五原则”对开心散的中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行预测分析,人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、细叶远志皂苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖、远志[口山]酮Ⅲ、茯苓酸、β-细辛醚、α-细辛醚的专属性高、可测性强,可作为开心散的Q-Marker,为其质量控制研究提供参考。

关键词：开心散质量标志物人参皂苷Rb1 人参皂苷Re 人参皂苷Rg1 细叶远志皂苷 3,6′-二芥子酰基蔗糖远志[口山]酮Ⅲ 茯苓酸 β-细辛醚 α-细辛醚

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小儿健脾颗粒质量标准建立研究

中草药 2023年第18期54卷 5933-5940页

作者：王鼎王佳胡军华章晨峰王振中林夏肖伟南京中医药大学江苏南京210000 江苏康缘药业股份有限公司江苏连云港222001 中药制药过程控制与智能制造技术全国重点实验室江苏连云港222001

目的建立小儿健脾颗粒(Xiao’er Jianpi Granules,XJG)的定性、定量分析方法。方法采用TLC法,以“整体鉴别”新模式为基础,建立了一样多测(炒莱菔子、甘草及陈皮)及一板多鉴(炒莱菔子、甘草)的鉴别方法。采用HPLC法,采用Kromasil C18色... 详细信息

目的建立小儿健脾颗粒(Xiao’er Jianpi Granules,XJG)的定性、定量分析方法。方法采用TLC法,以“整体鉴别”新模式为基础,建立了一样多测(炒莱菔子、甘草及陈皮)及一板多鉴(炒莱菔子、甘草)的鉴别方法。采用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,进样量5μL,柱温30℃,体积流量1 mL/min,检测波长252 nm(甘草酸)、275 nm(甘草苷)、283 nm(芸香柚皮苷、橙皮苷)、326 nm(3,6′-二芥子酰基蔗糖、芥子碱硫氰酸盐)。结果建立的TLC鉴别方法,斑点清晰,能专属的鉴别处方中白术、陈皮、山药、炒莱菔子、焦山楂、甘草;建立了芥子碱硫氰酸盐、3,6′-二芥子酰基蔗糖、橙皮苷、芸香柚皮苷、甘草苷、甘草酸含量测定方法,6个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),精密度、稳定性及重复性良好,加样回收率为97.8%~101.6%;4批样品中芥子碱硫氰酸盐、3,6′-二芥子酰基蔗糖、橙皮苷、芸香柚皮苷、甘草苷、甘草酸的质量浓度分别为0.57~0.80、0.44~0.64、3.81~4.93、1.45~2.72、0.56~1.14、1.20~1.58 mg/mL。结论建立了6个药味的TLC鉴别方法,斑点清晰且专属性强。建立了HPLC同时测定的6个成分含量测定方法,建立的方法快速、准确、专属性强,为其质量标准建立提供参考依据。

关键词：小儿健脾颗粒 HPLC TLC 一板多鉴法质量控制整体鉴别一样多测甘草酸甘草苷芸香柚皮苷橙皮苷 3,6′-二芥子酰基蔗糖芥子碱硫氰酸盐白术陈皮山药炒莱菔子山楂甘草