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Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Co(Ⅱ)与3,5-二硝基苯甲酸-咪唑三元超分子配合物的合成、晶体结构及性质

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高等学校化学学报 2011年第9期32卷 2181-2186页

作者：张有明张勤生林奇曹成卢彦云魏太保西北师范大学化学化工学院生态环境相关高分子材料教育部重点实验室甘肃省高分子材料重点实验室兰州730070

在水和甲醇混合溶液中合成了3个配合物[Zn(DNBC)2(Im)2](1),[Cu(DNBC)2(Im)(H2O)](2)和[Co1.5(DNBC)4(Im)(CH3OH)(H2O)2](3)(DNBC=3,5-二硝基苯甲酸,Im=咪唑),并对其进行了表征,利用单晶X射线衍射仪测定了3个配合物的晶体结构.结果表明,配合物1中的Zn原子为四配位,具有扭曲的四面体构型,通过分子间氢键及范德华力形成了三维网状的超分子框架结构.配合物2中金属铜原子为五配位,分别与4个氧原子和1个咪唑氮原子配位,形成扭曲的四方锥体,再通过羧基和硝基与金属铜的连接形成了一维"Z"字链状结构.配合物3的空间群为P21/n,a=1.20876(7)nm,b=2.63287(16)nm,c=1.36466(9)nm,V=4.3045(5)nm3,Z=4,F(000)=2166,Co…Co原子之间的距离为0.3587 nm.在配合物3中,具有八面体配位构型的Co(Ⅱ)离子与μ-OH2组成的三核金属钴通过氢键与相邻的三核金属钴连接,Co(Ⅱ)离子与μ-OH2形成一维"Z"字链,并且配合物的空腔中包含未配位的咪唑和甲醇分子.配合物3的磁学性质测试表明,三核金属Co(Ⅱ)之间存在着反铁磁交换作用.

关键词： 3,5-二硝基苯甲酸咪唑配合物晶体结构

基于3,5-二硝基苯甲酸和2,2′-联吡啶的Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

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无机化学学报 2014年第2期30卷 257-263页

作者：胡春燕肖伟陶白龙谭高好袁厚群江西农业大学理学院化学系南昌330045

以3,5-二硝基苯甲酸(3,5-Hdnbc)和2,2′-联吡啶(2,2′-bipy)为配体,与Zn2+和Cu2+反应,得到了4个配合物[Zn(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)]·(3,5-Hdnbc)(1),[Cu(3,5-dnbc)2(2,2′-bipy)(H2O)](2),[Cu(2,2′-bipy)2(3,5-dnbc)](NO3)·2(3,5-Hdnbc)(3),和[Cu(2,2′-bipy)2Cl](3,5-dnbc)·(3,5-Hdnbc)(4)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;对配合物1和2进行了热重分析。4个配合物均为单核分子。配合物1中,Zn2+离子是五配位的三角双锥结构;配合物2中,Cu2+离子是五配位的变形四方锥结构;配合物3和4中,Cu2+离子均是五配位的三角双锥结构;配合物中存在氢键和π-π堆积等弱的分子间作用力。

关键词： 3,5-二硝基苯甲酸 2,2'-联吡啶金属有机配合物晶体结构

4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐的晶体结构、比热容及热力学性质

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火炸药学报 2011年第3期34卷 6-11页

作者：张超任莹辉赵凤起仪建华徐抗震严彪马海霞宋纪蓉胡荣祖西北大学化工学院陕西省物理无机化学重点实验室陕西西安710069 西安近代化学研究所陕西西安710065 故宫博物院文保科技部北京100009

用4-氨基-1,2,4-三唑的甲醇溶液与3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液合成了4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐。室温下培养出单晶,通过X射线衍射测定晶体结构,晶体属于单斜系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.816 0(2)nm,b=0.481 8(5)nm,c=2.... 详细信息

用4-氨基-1,2,4-三唑的甲醇溶液与3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液合成了4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐。室温下培养出单晶,通过X射线衍射测定晶体结构,晶体属于单斜系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.816 0(2)nm,b=0.481 8(5)nm,c=2.616 0(3)nm,α=γ=90°,β=101.764(16)°,V=2.241(4)nm3,Dc=1.756 g/cm3,Z=8,F(000)=1 216,R1=0.060 5,wR2=0.190 4。运用Micro-DSCⅢ微热仪测定化合物的比热容,298.15 K下标准摩尔比热容为247.23 ***-1.K-1,比热容与温度的关系式为:Cp=1.227 780-3.754 315×10-3T+8.176 156×10-6T2。用NETZSCH TASC 414/3A热分析仪研究了化合物的热分解行为,结果显示,该化合物的热分解过程包括一个吸热熔化过程和两个放热分解过程。

关键词：物理化学 4-氨基-1,2,4-三唑 3,5-二硝基苯甲酸晶体结构比热容

以3,5-二硝基苯甲酸和吡唑为配体的Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

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分子科学学报 2015年第2期31卷 155-159页

作者：胡春燕鲍光明袁厚群修杰寇星江西农业大学理学院江西南昌330045 江西农业大学动科院江西南昌330045

以3,5-二硝基苯甲酸(3,5-Hdnbc)和吡唑(pz)为配体与Co2+和Ni 2+反应,得到了2个新的配合物[Co(3,5-dnbc)2(pz)2(H2O)2](1)和[Ni(3,5-dnbc)2(pz)4](2).用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;配合物1和2均为单核分子,配合物1通过分子内和分子间氢键形成三维网络超分子结构,而配合物2中只存在分子内氢键.

关键词： 3,5-二硝基苯甲酸吡唑 Co(Ⅱ) Ni(Ⅱ) 晶体结构

微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺

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天然气化工—C1化学与化工 2021年第2期46卷 76-80页

作者：郭冰蒙张跃严生虎刘建武陈代祥沈介发马晓明辜顺林常州大学石油化工学院江苏常州213164 石油和化工行业连续流技术工程实验室江苏常州213164

苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热为-278.96 kJ/mol,传统间歇硝化反应器存在传热、传质效率差,物料蓄积易引发爆炸事故等安全问题。针对以上不足,提出了在脉冲微通道反应器中采用连续法合成3,5-二硝基苯甲酸的新工艺... 详细信息

苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应,反应热为-278.96 kJ/mol,传统间歇硝化反应器存在传热、传质效率差,物料蓄积易引发爆炸事故等安全问题。针对以上不足,提出了在脉冲微通道反应器中采用连续法合成3,5-二硝基苯甲酸的新工艺。选择苯甲酸为原料,发烟硫酸为溶剂,浓硝酸为硝化剂,考察了发烟硫酸用量、物料配比、温度、停留时间等条件对苯甲酸硝化反应的影响,优化了工艺条件。结果表明,当n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)=1:2.8:7,反应温度为75℃,停留时间为4 min时,苯甲酸转化率为100%,3,5-二硝基苯甲酸的选择性达97.2%。微通道反应器良好的热交换性能在保证工艺体系安全的前提下大幅度缩短了停留时间、提高了生产效率。

关键词： 3,5-二硝基苯甲酸硝化微通道反应器连续工艺

二(3,5-二硝基苯甲酸)双(1,10-二氮杂菲)锌(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

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光谱实验室 2008年第2期25卷 240-243页

作者：刘丽君尹汉东聊城大学化学化工学院山东省聊城市湖南路1号252059

用3,5-二硝基苯甲酸、1,10-二氮杂菲、Zn(Ac)2.2H2O合成了二(3,5-二硝基苯甲酸)双(1,10-二氮杂菲)锌(Ⅱ)配合物,通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。结果表明,配合物的晶体属单斜晶系,空间... 详细信息

用3,5-二硝基苯甲酸、1,10-二氮杂菲、Zn(Ac)2.2H2O合成了二(3,5-二硝基苯甲酸)双(1,10-二氮杂菲)锌(Ⅱ)配合物,通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了它的晶体结构。结果表明,配合物的晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c,a=1.9141(7)nm,b=1.9681(8)nm,c=1.0052nm,β=95.668(7)°,V=3.768nm3,Dc=1.576kg.m-3,Z=4,μ=0.734mm-1,F(000)=1832,R1=0.0482,Rw2=0.0940。配合物通过1,10-二氮杂菲中的两个氮原子和3,5-二硝基苯甲酸根离子中的羧基氧原子配位,形成六配位不规则八面体结构。

关键词： Zn(Ⅱ)配合物 3,5-二硝基苯甲酸 1,10-二氮杂菲晶体结构

微通道连续流合成3，5-二硝基苯甲酸的工艺研究

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微通道连续流合成3，5-二硝基苯甲酸的工艺研究

作者：张祥东南大学

学位级别：硕士

硝化反应是化工生产操作应用最广泛的有机反应之一,因其剧烈放热的原因使其在生产单元中具有较大的安全隐患。本文以苯甲酸硝化反应为例,将微通道连续流反应技术引入硝化反应中,借助微反应技术强化传质传热效果的优势,解决因剧烈反应放... 详细信息

硝化反应是化工生产操作应用最广泛的有机反应之一,因其剧烈放热的原因使其在生产单元中具有较大的安全隐患。本文以苯甲酸硝化反应为例,将微通道连续流反应技术引入硝化反应中,借助微反应技术强化传质传热效果的优势,解决因剧烈反应放热造成的安全问题。微通道连续流技术能够严格控制反应时间、无放大效应、连续生产效率高,特别适用于高温高压强放热的有机反应工艺。3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体,在医学方面主要用于生产阳性造影剂的原料泛影酸和冰片等;在其他方面主要用于合成炸药增塑剂和配位聚合物等,这些新兴的产品都具有较大的应用前景。目前,3,5-二硝基苯甲酸主要是以苯甲酸或间硝基苯甲酸在釜式反应中经硝化反应制得。传统釜式反应器存在生产过程复杂,过程控制不稳定等问题。因此为苯甲酸硝化反应设计一条高效率、强传质、绿色环保的微通道连续流反应工艺路线是一件亟待解决的事情。本文将原料苯甲酸溶于25%发烟硫酸作为反应底物,硝化剂为98%硝酸,设计并组装了一种微通道连续流碳化硅反应系统,分两步合成3,5-二硝基苯甲酸。首先由苯甲酸经过第一步硝化得到3-硝基苯甲酸,再由3-硝基苯甲酸经二次硝化得到目标产物3,5-二硝基苯甲酸,探索了不同反应条件下对合成间硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸的影响,并获得间硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸微通道连续流合成的较优工艺条件。与传统釜式反应相比,微反应技术使苯甲酸硝化反应的最终产率和选择性都达到了较高水平,其中3-硝基苯甲酸的收率由78.37%提高到86.88%,3,5-二硝基苯甲酸的收率由65.34%提高到76.58%,且提高了反应的安全性,适合工业化放大规模生产。此外,本论文还采用等温溶解平衡法测定了苯甲酸、3-硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸在273.15 K到323.15 K温度范围下,分别在甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯以及水中的溶解度。研究结果将有助于比较苯甲酸、3-硝基苯甲酸和3,5-二硝基苯甲酸的溶解度差异,以及苯甲酸工业硝化反应的优化。

关键词： 3,5-二硝基苯甲酸硝化反应微通道连续流溶解度

高效液相色谱-紫外光谱法建立3,5-二硝基苯甲酸工业品的色谱指纹图谱

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岩矿测试 2007年第2期26卷 81-86页

作者：韦玉娜李超练鸿振教育部生命分析化学重点实验室南京大学化学化工学院南京大学现代分析中心江苏南京210093

建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C_(18)色谱柱上,以水-甲醇-0．10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1．0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质... 详细信息

建立了3,5-二硝基苯甲酸工业品的高效液相色谱-紫外光谱的指纹图谱。首先,在Kromasil C_(18)色谱柱上,以水-甲醇-0．10%高氯酸水溶液(体积比为25:45:30)为流动相,流动相流速1．0 mL/min,检测波长254 nm,对3,5-二硝基苯甲酸及其相关杂质进行了分离分析。在此基础上,通过运行大量样品,筛选共有组分,绘制具有共同特性的指纹图谱。根据待测样品色谱峰的保留时间、紫外光谱及其色谱峰面积,与色谱指纹图谱进行分析对比,建立了控制3,5-二硝基苯甲酸产品质量的新方法。该方法在产品含量测定方面结果准确、可靠,在产品质量控制方面直观、方便。阐述了“整体性”和“明确性”是精细化工中间体指纹图谱的基本属性和发展方向。

关键词：色谱指纹图谱 3,5-二硝基苯甲酸高效液相色谱-紫外光谱法

二(3，5-二硝基苯甲酸)二甘醇酯的合成研究

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爆破器材 2008年第1期37卷 1-3页

作者：宋日徐志祥刘大斌神华准格尔能源有限公司炸药厂内蒙古呼和浩特010300 南京理工大学化工学院江苏南京210094

文章以3,5-二硝基苯甲酸和二甘醇为原料,在钛酸四丁酯的催化条件下,合成了二(3,5-二硝基苯甲酸)二甘醇酯。正交试验结果显示,当酸醇的量比为2.05,催化剂的量为3,5-二硝基苯甲酸的0.95%,反应时间为100min,带水剂的量占3,5-二硝基苯甲酸的... 详细信息

文章以3,5-二硝基苯甲酸和二甘醇为原料,在钛酸四丁酯的催化条件下,合成了二(3,5-二硝基苯甲酸)二甘醇酯。正交试验结果显示,当酸醇的量比为2.05,催化剂的量为3,5-二硝基苯甲酸的0.95%,反应时间为100min,带水剂的量占3,5-二硝基苯甲酸的35.5%,收率较高(90%),产物结果经IR、MS、H1NMR表征证实为目标化合物。

关键词：二甘醇 3,5-二硝基苯甲酸增塑剂钛酸四丁酯