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胶束电动毛细管色谱法分析6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

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药物分析杂志 2005年第12期25卷 1515-1519页

作者：陈燕张方李华西北大学分析科学研究所西安710069

目的:建立一种高效毛细管电泳分离6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的方法。方法:缓冲溶液组成:5 mmol·L^(-1)硼砂-75 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠(SDS)-20%(体积分数)的混合溶剂(甲醇与异丙醇体积比为=1:4),压力进样(3.45 kPa)方式进样5s,2... 详细信息

目的:建立一种高效毛细管电泳分离6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的方法。方法:缓冲溶液组成:5 mmol·L^(-1)硼砂-75 mmol·L^(-1)十二烷基硫酸钠(SDS)-20%(体积分数)的混合溶剂(甲醇与异丙醇体积比为=1:4),压力进样(3.45 kPa)方式进样5s,25.0℃,分离电压20 kV。结果:6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物得到良好的分离。结论:胶束电动毛细管色谱法首-次分离了6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,该方法操作简便、分离效果好。

关键词： 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物胶束电动毛细管色谱缓冲溶液实验

聚乙二醇负载苯磺酸催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的研究

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江西师范大学学报（自然科学版） 2015年第1期39卷 88-93页

作者：邓伟刘晓玲毛雪春廖维林江西师范大学化学化工学院江西南昌330022 江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心江西南昌330022

在聚乙二醇负载的苯磺酸催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)3组份经Biginelli反应"一锅法"合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.该方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且催化剂具有可重复使用的优点.

关键词： Biginelli反应 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物聚乙二醇负载的苯磺酸催化剂合成

3，4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的Michael加成反应和2'-（5'-芳氧亚甲基-1，3，4-噻二唑-2'-胺基）-芳甲基-2-萘酚化合物的合成

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3，4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的Michael加成反应和2'-（5'-芳氧亚甲...

作者：杨文龙西北师范大学

学位级别：硕士

3,4-二氢嘧啶(硫)酮(DHPMs)类衍生物具有重要的生物活性,如具有钙拮抗、降压、α拮抗和抗癌等活性,其中最引人关注的是batzelladine碱,已发现它是潜在的HIV gp-120-CD4抑制剂。人们在研究DHPMs类化合物的同时,也将目光逐渐投向了对该类... 详细信息

3,4-二氢嘧啶(硫)酮(DHPMs)类衍生物具有重要的生物活性,如具有钙拮抗、降压、α拮抗和抗癌等活性,其中最引人关注的是batzelladine碱,已发现它是潜在的HIV gp-120-CD4抑制剂。人们在研究DHPMs类化合物的同时,也将目光逐渐投向了对该类化合物的结构修饰与改造,以及结构与性能的研究之上,本文也是将α,β-不饱和羰基化合物通过Michael加成进行修饰DHPMs。随着人类物质生活不断提高和工业的高度发展,大量排放的工业和生活污染物却反过来使人类的生存环境迅速恶化,给人类本来绿色和平的生态环境带来了危机。针对化学工业所造成的污染现象,化学家们正努力改变这种状况。绿色化学是当今国际上化学学科研究的前沿,越来越多的科学家将有机合成的研究重点放在绿色合成上。以水作有机反应的绿色合成已成为有机合成的一个研究热点,近些年开始备受关注。多组分反应(multi-componentreaction,MCR)是指由3个或3个以上的起始原料进行的反应,在终产物结构中含有所有原料的片断的合成方法。MCR减少了分离操作,提高了反应的效率,与传统的二组分反应相比其优势显而易见,而且MCR一般产率较高,对环境污染小,反应条件温和,易于实现工业化,在固相和液相中均可实施。近年来水介质中的多组分反应也越来越引起人们的重视。1,3,4-噻二唑环是一种高生物活性单元,其在农业上可用于除草、杀菌、驱虫、植物生长调节等,在医学上用作抗真菌剂,并具有抗癌的作用,近年来还作为一种重要的液晶材料的结构单元而受广泛关注。为寻找新型高生物活性化合物,本文依据活性基团拼接原理,将1,3,4-噻二唑和其他基团拼联于同一分子之中,合成了2′-(5′-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑-2′-胺基)-芳甲基-2-萘酚,则有望获得更高生物活性的物质。本论文具体包括以下两方面内容: 1.在微波辐射条件下,以3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物和α,β-不饱和羰基化合物为原料,KF/AlO为催化剂,合成了一系列的N3取代的3,4-二氢嘧啶-2-(硫)酮化合物,并对其反应条件就行了探讨。 2.为寻找新型高生物活性化合物,本文依据活性基团拼接原理,于水溶液中将2-胺基-1,3,4-噻二唑与萘酚,芳香醛在LiCl做催化剂下进行三组分缩合反应,合成了一系列的2′-(5′-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑-2′-胺基)-芳甲基-2-萘酚化合物。所得化合物的结构均经H NMR、C NMR、IR、Elemental Analysis进行表征,培养出1个化合物的单晶,并对单晶进行X-射线衍射分析,并对可能的反应机理进行了讨论。

关键词： 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物微波辐射单晶合成三组分缩和反应水 2-萘酚 2’-(5’-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑-2’-胺基)-芳甲基-2-萘酚

Ni/有机硅试剂还原硝基化合物成伯胺以及3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的双Michael反应的研究

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Ni/有机硅试剂还原硝基化合物成伯胺以及3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物...

作者：孙帅西北师范大学

学位级别：硕士

伯胺类化合物是药物以及农用化学品等合成中间体的重要组成部分,获取伯胺常用的方法是对硝基化合物进行还原。近年来,利用有机硅试剂选择性还原硝基化合物的方法成为科学研究的热点。我们利用有机硅试剂还原了一系列的芳香族硝基化合物... 详细信息

伯胺类化合物是药物以及农用化学品等合成中间体的重要组成部分,获取伯胺常用的方法是对硝基化合物进行还原。近年来,利用有机硅试剂选择性还原硝基化合物的方法成为科学研究的热点。我们利用有机硅试剂还原了一系列的芳香族硝基化合物,该反应方法具有温和的反应条件、良好的官能团化学选择性、对空气及湿度良好的稳定性等显著的优点。3,4-二氢嘧啶-2-酮(DHPMs)类化合物具有非常实用的生物以及药理活性,例如其可以用作制备生产钙拮抗剂、降压剂和抗癌药物等。人们在研究其应用价值的同时,对该类化合物的结构也进行了多种多样的修饰及改造,我们通过DHPMs与α,β-不饱和羰基化合物的双Michael反应,实现了对DHPMs的进一步修饰改造。本论文具体包括以下两方面内容:1.利用廉价易得的Ni(acac)2作催化剂,聚甲基氢硅氧烷(PMHS)作还原剂,高效地还原了含有多种不饱和官能团的硝基化合物,并完成了对其反应条件以及官能团化学选择性的探讨。2.利用Cs2CO3作催化剂,在绿色溶剂PEG-400中通过3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物与α,β-不饱和羰基化合物的双Michael反应高效地合成了一系列其他方法难以得到的N1,N3功能化的3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。同时,我们也尝试了吲哚等在该条件下与α,β-不饱和羰基化合物的Michael反应,构筑C-C键,确证了此类反应的普遍适用性。以上目标产物的结构经1H NMR、13C NMR和HRMS检测得到确认。

关键词：硝基化合物有机硅试剂选择性还原官能团化学选择性 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物 Michael反应

3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成研究进展

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精细石油化工进展 2014年第1期15卷 53-55页

作者：向诗银杨水金湖北师范学院文理学院湖北师范学院化学与环境工程学院湖北黄石435002

报道了近年来3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成的研究进展,包括有机催化剂以及无机催化剂催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的研究现状,对其未来的发展方向进行了展望。

关键词： 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物催化合成 Biginelli反应

NH_4Cl催化微波照射合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

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化工时刊 2004年第6期18卷 39-40,44页

作者：戴冲之郭成王建强南京工业大学理学院应化系江苏南京210009

经典的Biginelli反应用HCl作催化剂 ,通常产率较低 (2 0 %～ 5 0 % )。本文用NH4Cl作为催化剂 ,反应中用无水乙醇作溶剂 ,在微波辐射下反应。此改进方法具有催化剂廉价易得、反应时间短、收率高、操作简便等优点。本文所制得的 9种 3,4 ... 详细信息

经典的Biginelli反应用HCl作催化剂 ,通常产率较低 (2 0 %～ 5 0 % )。本文用NH4Cl作为催化剂 ,反应中用无水乙醇作溶剂 ,在微波辐射下反应。此改进方法具有催化剂廉价易得、反应时间短、收率高、操作简便等优点。本文所制得的 9种 3,4 -二氢嘧啶 - 2 -酮类化合物 ,收率较经典的Biginelli反应收率有较大的提高。该方法的使用为 3,4 -二氢嘧啶 - 2 -酮衍生物的制备提供了一条方便、快捷。

关键词： 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物 NH4C1 微波合成氯化铵 BigineUi反应二氢嘧啶酮催化剂

超声波辐射氨基磺酸催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物

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山东化工 2015年第21期44卷 19-20页

作者：陈浩王慕亮陈建顺袁丽梦赵雨婷李敬芬湖州师范学院浙江湖州313000

通过应用超声波辐射技术,用氨基磺酸做催化剂,以无水乙醇作溶剂,由苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、脲,合成了3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,并通过正交设计实验方法摸索出最佳的合成条件为超声时间60min,反应温度40℃,超声功率100W,此时产率达67.84%。

关键词： 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物超声波辐射催化合成

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微波辐射下浓硫酸催化嘧啶酮的无溶剂合成

化学研究与应用 2006年第8期18卷 927-930页

作者：梁兵王锡天王进贤西北师范大学化学化工学院甘肃兰州730070

微波辐射下,以浓硫酸为催化剂,芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯为原料,无溶剂下发生B iginelli缩合反应,高产率地合成了10个3,4二-氢嘧啶-2酮-衍生物。该方法不仅反应条件温和,反应时间短,避免使用昂贵的催化剂,后处理过程简单,而且避免了... 详细信息

微波辐射下,以浓硫酸为催化剂,芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯为原料,无溶剂下发生B iginelli缩合反应,高产率地合成了10个3,4二-氢嘧啶-2酮-衍生物。该方法不仅反应条件温和,反应时间短,避免使用昂贵的催化剂,后处理过程简单,而且避免了使用溶剂给环境带来的污染,具有绿色合成的特点。

关键词：芳香醛尿素乙酰乙酸乙酯微波 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物合成

药物及天然产物中有效成分的分离及优化方法研究

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药物及天然产物中有效成分的分离及优化方法研究

作者：陈燕西北大学

学位级别：硕士

随着生活水平的日益提高,人们对药物及保健品健康性、有效性的追求也越来越高。大量研究表明,天然产物中的黄酮类有效成分有降压、降血脂、抑制血小板聚集等多种药理作用,引起世界各国政府和医药食品等行业的高度重视和关注。而天然产... 详细信息

随着生活水平的日益提高,人们对药物及保健品健康性、有效性的追求也越来越高。大量研究表明,天然产物中的黄酮类有效成分有降压、降血脂、抑制血小板聚集等多种药理作用,引起世界各国政府和医药食品等行业的高度重视和关注。而天然产物中黄酮类有效成分的分析、提取又是其研发和应用的关键技术。本文第一部分综述了多种分析、提取工艺的应用原理,并简要论述了各种工艺的应用进展。论文第二部分采用胶束电动毛细管色谱法成功分离了六种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物。研究了电泳缓冲液的pH值、电泳缓冲液的组成及浓度和外加分离电压等影响因素。在缓冲溶液组成为5 mmol/L硼砂—75 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)—20%(体积分数)甲醇+异丙醇(V:V=1:4),压力进样(0.5 psi)方式进样5s,25℃, 分离电压20 KV的条件下,六种分析物达到基线分离。本方法具有操作简单、快速、方便及自动化程度高等特点。论文第三部分主要研究八种3,4—二氢嘧啶—2—酮衍生物的毛细管电泳分析方法。使用区段灌注胶束电动毛细管色谱(P-F MECC)和常规胶束电动毛细管色谱(MECC)分析3,4—二氢嘧啶—2—酮衍生物样品,在优化实验条件下,其中六种分析物质达到基线分离,两种物质谱峰部分重叠。P-F MECC是一种高效、快速、低成本的分离技术,可在药物分析中推广使用。论文第四部分主要研究采用超声波技术和回流技术对荞麦花粉中的总黄酮进行提取。以芦丁为提取指标,采用正交实验优选出对荞麦花粉总黄酮提取工艺进行了系统的研究。超声提取最佳工艺是:以70%的乙醇,物料比为15:1在频率为40 KHz在的超声波下处理140 min;回流提取最佳工艺为选用15倍物料比的甲醇,水浴温度为80℃,回流70 min。实验结果说明回流提取法优于超声提取法,提取时间大大缩短,产率较高,设备简单,操作方便,是提取荞麦花粉中总黄酮的一种有效方法。论文第五部分主要研究荞麦花粉中黄酮类物质含量的测定方法。以甲醇为溶剂,采用回流方法提取荞麦花粉中的黄酮类化合物。将黄酮提取物中的黄酮甙水解为黄酮甙元后,利用HPLC法测定其中槲皮素和异鼠李素含量。色谱柱为

关键词：高效毛细管电泳胶束电动毛细管电泳区段灌注技术提取高效液相色谱 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物黄酮