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(Parallel) kinetic resolution of 3,3-disubstituted indolines via organocatalyzed reactions with azodicarboxylates

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Science China Chemistry 2024年第3期67卷 973-980页

作者： Qianwen Jiang Dekun Zhang Mengyao Tang Hua Liu Xiaoyu Yang School of Physical Science and Technology ShanghaiTech UniversityShanghai 201210China

A novel kinetic resolution(KR) method has been developed for 3,3-disubstituted indolines, whose catalytic asymmetric synthesis remains a significant challenge in organic synthesis. The key to the success of this KR protocol lies in the utilization of chiral phosphoric acid-catalyzed triazane formation reaction with azodicarboxylates, which enables the enantioselective synthesis of various substituted indolines bearing C3-quaternary stereocenters with good to high enantioselectivities(with sfactors up to 70). Moreover, an intriguing parallel kinetic resolution(PKR) has been developed by combining triazane formation and dehydrogenation reactions using different azodicarboxylates. Experimental studies have provided insight into the mechanism of this PKR reaction, demonstrating stereoselectivity in both triazane formation and dehydrogenation steps, favoring the opposite enantiomers. The large-scale synthesis and diverse derivatizations of the products, particularly the imine groupcontaining 3H-indoles, demonstrate the value of these(P)KR methods.

关键词： asymmetric organocatalysis kinetic resolution 3 3-disubstituted indolines azodicarboxylate triazanes

重组贻贝粘蛋白Mfp-3P的制备及促进伤口愈合的作用

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生物工程学报 2024年第5期40卷 1498-1508页

作者：郝东魏文培周浩李敏乔莎赵硕文侯增淼西安德诺海思医疗科技有限公司陕西西安710086

为了研究重组贻贝粘蛋白的制备方法及其在伤口愈合中的作用,本研究将贻贝的Mfp-3和preCol-P肽部分片段进行融合,以毕赤酵母为宿主微生物进行表达,经过发酵和纯化,获得了纯的重组贻贝粘蛋白产物,并在细胞水平检测其对小鼠成纤维细胞L929... 详细信息

为了研究重组贻贝粘蛋白的制备方法及其在伤口愈合中的作用,本研究将贻贝的Mfp-3和preCol-P肽部分片段进行融合,以毕赤酵母为宿主微生物进行表达,经过发酵和纯化,获得了纯的重组贻贝粘蛋白产物,并在细胞水平检测其对小鼠成纤维细胞L929增殖和迁移的影响,以及在动物水平检测其在大鼠全层皮肤切除后促进伤口愈合的能力。结果表明,制备获得的重组贻贝粘蛋白纯度为96.49%,蛋白含量为90.28%,3,4-二羟基苯丙氨酸(3,4-dihydroxyphenylalanine, DOPA)含量为0.73 wt%,内毒素含量3在毕赤酵母表达体系的高效表达,其产物易于纯化,获取的纯品质量稳定,具有促进伤口愈合的作用,具备作为医用生物材料的潜质。

关键词：贻贝粘蛋白基因重组生物材料内毒素 3 4-二羟基苯丙氨酸(DOPA)

父母教养方式和儿童体育活动与3～4岁儿童睡眠问题的关联研究

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中国儿童保健杂志 2024年

作者：吴燕叶孙岳嘉兴大学儿童发展研究院嘉兴大学平湖师范学院

目的探讨父母教养方式、儿童体育活动与3～4岁儿童睡眠问题的关系,为改善幼儿睡眠问题提供依据。方法招募347名3～4岁的中国儿童。以《儿童睡眠习惯问卷》总分(>41分)定义儿童睡眠问题。采用Logistic回归模型分析父母教养方式与儿童... 详细信息

目的探讨父母教养方式、儿童体育活动与3～4岁儿童睡眠问题的关系,为改善幼儿睡眠问题提供依据。方法招募347名3～4岁的中国儿童。以《儿童睡眠习惯问卷》总分(>41分)定义儿童睡眠问题。采用Logistic回归模型分析父母教养方式与儿童睡眠问题的关系,采用调节效应模型分析儿童体育活动的调节作用。结果父亲和母亲的支持/参与教养行为与睡眠问题呈负相关(父:OR=0.941,95%CI:0.903～0.980;母:OR=0.938,95%CI:0.901～0.977),而父亲和母亲的敌意/强制教养行为与睡眠问题呈正相关(父:OR=1.034,95%CI:1.002～1.067;母:OR=1.038,95%CI:1.005～1.072)。儿童体育活动对父母敌意/强制或支持/参与教养行为与儿童睡眠问题的关联有显著调节作用(P3～4岁儿童睡眠问题的减少有关,父母的消极教养行为与睡眠问题的增加有关,而儿童的体育活动在教养方式和儿童睡眠问题之间起调节作用,且儿童每天PA达到2h时,就可以缓冲父母教养方式对儿童睡眠问题发生的不良影响。3～4岁儿童的睡眠可能受益于改善父母教养方式和促进儿童体育活动水平的策略。

关键词：父母教养方式睡眠问题体育活动 3 岁儿童

基于3,3′,5,5′-四咪唑基联苯配体的Zn(Ⅱ)金属有机骨架及其吸附性能

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无机化学学报 2024年第9期40卷 1755-1762页

作者：司友琳孙树全杨俊松别子俊陈艳罗莉蚌埠医科大学公共基础学院蚌埠233030 苏州科技大学化学与生命科技学院苏州215009

选用刚性3,3′,5,5′-四咪唑基联苯(L)作为主配体,分别辅以4,4′-联苯二羧酸(4,4′-H_(2)BPDC)和4,4′-氧二苯甲酸(H_(2)OBA)为第二配体,在水热条件下,成功制备了2种基于Zn的金属有机骨架,即[Zn_(2)(L)(BPDC)_(2)]·H_(2)O(1)和[Zn_(2)(L)(OBA)_(2)]·6H_(2)O(2)。单晶X射线衍射表征结构显示:1和2均为(4,4)-连接的二节点的双重贯穿的新型3D孔道结构,其中2具有一定的孔隙率。活化的2(2′)的吸附性质表明其对H_(2)O和EtOH具有选择性吸附。

关键词： 3 3′ 5 5′-四咪唑基联苯金属有机骨架混合配体策略共轭体系吸附性能

3,3-二苯基-3H-萘并吡喃化合物的合成与光致变色性质——一个综合有机化学实验设计与教学实践

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大学化学 2024年第10期39卷 149-155页

作者：赵以豪饶继田韩杰南开大学化学学院化学国家级实验教学示范中心天津300071

将Claisen重排、光化学反应及固相合成等引入有机化学实验,开发了一个综合有机化学试验——3,3-二苯基-3H-萘并吡喃(3H-NP)的合成与光致变色性质研究。采用液相及固相合成两种方法合成了产物,对比考查了合成方法对收率的影响,并通过紫外... 详细信息

将Claisen重排、光化学反应及固相合成等引入有机化学实验,开发了一个综合有机化学试验——3,3-二苯基-3H-萘并吡喃(3H-NP)的合成与光致变色性质研究。采用液相及固相合成两种方法合成了产物,对比考查了合成方法对收率的影响,并通过紫外-可见吸收光谱研究了产物的光致变色性质的影响。本实验将科学研究过程融入教学实践,有利于培养本科生的科学素质和创新能力。

关键词： 3 3-二苯基-3H-萘并吡喃固相合成光致变色 Claisen重排绿色化学

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HPLC法测定N-叔丁氧羰基-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-羧酸中的有关物质

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中国医药工业杂志 2024年第1期55卷 107-112页

作者：李亚苹刘絮林丽娅张福利何永富上海工程技术大学化学化工学院上海201620 上海医药工业研究院有限公司上海201203 浙江博崤生物制药有限公司浙江杭州310014

建立了HPLC法测定立他司特的关键起始物料N-叔丁氧羰基-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-羧酸(1)中的有关物质。采用Thermo Acclaim~(TM) Mixed-Mode WAX-1柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以30 mmol/L磷酸二氢钾溶液和乙腈(体积比95∶5)为流动... 详细信息

建立了HPLC法测定立他司特的关键起始物料N-叔丁氧羰基-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-羧酸(1)中的有关物质。采用Thermo Acclaim~(TM) Mixed-Mode WAX-1柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以30 mmol/L磷酸二氢钾溶液和乙腈(体积比95∶5)为流动相A,以乙腈和四氢呋喃(体积比80∶20)为流动相B,梯度洗脱。流速为0.9 mL/min,柱温为30℃,检测波长为205 nm,进样量为50μL。结果显示,主成分与各杂质间分离度良好,且在相应浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)为96.4%~105.6%,RSD均≤5.1%。该方法操作简单、准确、可靠,适用于1中有关物质的测定。

关键词： N-叔丁氧羰基-5 7-二氯-1 2 3 4-四氢异喹啉-6-羧酸立他司特高效液相色谱有关物质

新型含酰胺基硫脲结构1,3,4-噻二唑衍生物的合成及其抗菌活性

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合成化学 2024年第6期32卷 501-507页

作者：梁馨文高田田邱敏胡继亮刘强张建龙吴玉宇苏子钦陈超曹联攻刘玮炜江苏海洋大学药学院江苏连云港222005

酰基硫脲结构化合物具有多种生物活性。以噻二唑胺为原料,经卤代、肼解生成酰肼,再与不同取代的苯甲酰基异硫氰酸酯反应合成10个新型含酰胺基硫脲结构的1,3,4-噻二唑衍生物(9a~9j)。所有化合物的结构经IR、~1H NMR和HR-MS(ESI)表征。采... 详细信息

酰基硫脲结构化合物具有多种生物活性。以噻二唑胺为原料,经卤代、肼解生成酰肼,再与不同取代的苯甲酰基异硫氰酸酯反应合成10个新型含酰胺基硫脲结构的1,3,4-噻二唑衍生物(9a~9j)。所有化合物的结构经IR、~1H NMR和HR-MS(ESI)表征。采用牛津杯法对其进行抗菌活性筛选,结果表明:9a~9j对哈氏弧菌活性存在不同程度的抑制作用,其中9d抗菌活性最好,抑菌圈直径为15.74±0.26 mm。

关键词：异硫氰酸酯酰胺基硫脲结构 1 3 4-噻二唑衍生物牛津杯法抗菌活性哈氏弧菌

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青黛对炎症性肠病TGF-β1/Smad3信号通路相关分子表达的临床研究

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中国医学创新 2024年第10期21卷 11-15页

作者：胡招兵潘华贾志红景德镇市第二人民医院肿瘤科江西景德镇333000 景德镇市第二人民医院中医科江西景德镇333000 景德镇市第二人民医院病理科江西景德镇333000

目的:探讨青黛对炎症性肠病转化生长因子β1/信号传导蛋白3(TGF-β1/Smad 3)信号通路相关分子表达的临床效果。方法:选取2021年1月—2023年1月在景德镇市第二人民医院被确诊为溃疡性结肠炎或克罗恩病的患者共80例,根据随机抽签方式对其... 详细信息

目的:探讨青黛对炎症性肠病转化生长因子β1/信号传导蛋白3(TGF-β1/Smad 3)信号通路相关分子表达的临床效果。方法:选取2021年1月—2023年1月在景德镇市第二人民医院被确诊为溃疡性结肠炎或克罗恩病的患者共80例,根据随机抽签方式对其进行分组,包括观察组和对照组,两组各40例,对照组采取常规治疗,观察组则在此基础上采取青黛口服治疗,连续治疗2个月。比较两组临床疗效、TGF-β1/Smad 3表达、免疫功能及不良反应。结果:观察组治疗总有效率为90.00%,明显高于对照组的60.00%,差异有统计学意义(P3表达差异无统计学意义(P>0.05);治疗后两组TGF-β1/Smad 3 protein及mRNA表达均高于治疗前,且观察组均高于对照组,差异均有统计学意义(P3^(+)、CD4^(+)水平均高于治疗前,CD8^(+)水平均低于治疗前,且观察组CD3^(+)、CD4^(+)水平均高于对照组,CD8^(+)水平低于对照组,差异均有统计学意义(P0.05)。结论:青黛可通过修复炎症性肠病患者TGF-β1/Smad 3信号通路,改善临床疗效,具有较高临床价值。

关键词：青黛炎症性肠病 TGF-β1/Smad 3 信号通路

探索性有机化学实验教学——以2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑的合成为例

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广东化工 2024年第8期51卷 186-188页

作者：张琪朱亦杭李彤郑斌合肥师范学院安徽合肥230601

有机化学实验是制药工程专业重要的基础课之一,既是对有机化学理论课的补充,又是学习药学专业课的基础。本文以氨基硫脲和丙醛为原料,通过改变溶剂、氧化剂种类、反应温度、反应时间及反应物投料比筛选出最优反应条件,从而提高2-氨基-5... 详细信息

有机化学实验是制药工程专业重要的基础课之一,既是对有机化学理论课的补充,又是学习药学专业课的基础。本文以氨基硫脲和丙醛为原料,通过改变溶剂、氧化剂种类、反应温度、反应时间及反应物投料比筛选出最优反应条件,从而提高2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑的产率。通过本次实验,不仅有利于学生巩固理论知识,提高实验动手能力,培养学生热爱化学,热爱科研,激发探索性思维具有重要的作用。

关键词：氨基硫脲丙醛有机化学实验实验教学 2-氨基-5-乙基-1 3 4-噻二唑