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HPLC法同时测定怀牛膝中5个成分的含量

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药物分析杂志 2018年第4期38卷 623-629页

作者：张留记刘晓苗屠万倩李向阳河南省中医药研究院郑州450004 河南中医药大学郑州450008 河南省食品药品检验所郑州450018

目的:建立高效液相色谱法同时测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮、25r-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量。方法:采用ZOrBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L... 详细信息

目的:建立高效液相色谱法同时测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮、25r-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量。方法:采用ZOrBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长250 nm(β-蜕皮甾酮、25r-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮)和203 nm(人参皂苷ro和竹节参皂苷Ⅳa)。结果:5个分析物分离良好,β-蜕皮甾酮、25r-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷ro和竹节参皂苷Ⅳa进样量分别在0.218~2.725μg(r=0.999 8)、0.080~0.995μg(r=0.999 9)、0.155~1.935μg(r=0.999 9)、0.352~4.400μg(r=0.999 8)和0.338~4.225μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.3%、101.5%、98.4%、99.3%和101.4%,相应的rSD分别为0.89%、0.93%、1.4%、0.69%和1.3%;16批不同产地的怀牛膝中β-蜕皮甾酮、25r-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量范围分别为0.032%~0.074%、0.008%~0.017%、0.008%~0.017%、0.044%~0.107%和0.047%~0.103%。结论:本方法可作为评价怀牛膝质量的方法。

关键词：怀牛膝甾酮类成分三萜皂苷类成分 β-蜕皮甾酮 25r-牛膝甾酮 25S-牛膝甾酮人参皂苷ro 竹节参皂苷Ⅳa 高效液相色谱法

HPLC法测定参乌益肾片中8种成分及其化学计量学综合评价

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现代药物与临床 2022年第5期37卷 976-982页

作者：张蕊徐延昭张静许保海北京积水潭医院中药房北京100035 中国食品药品检定研究院北京100050

目的建立HPLC法同时测定参乌益肾片中β-蜕皮甾酮、25r-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8种成分,联合化学计量学方法对参乌益肾片的产品质量... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定参乌益肾片中β-蜕皮甾酮、25r-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷8种成分,联合化学计量学方法对参乌益肾片的产品质量进行综合评价。方法采用Sepax Bio-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈–0.1%甲酸进行梯度洗脱;检测波长分别为250 nm(0~20 min测定β-蜕皮甾酮、25r-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮)、330 nm(20~60 min测定大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。采用聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法–判别分析法对8种指标成分检测结果相关性进行分析评价。结果β-蜕皮甾酮、25r-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木通苯乙醇苷B和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷分别在1.47~36.75、0.66~16.50、0.74~18.50、5.80~145.00、15.77~394.25、4.58~114.50、1.29~32.25、8.78~219.50μg/mL有良好的线性关系;平均回收率分别为97.78%、96.90%、97.96%、99.67%、100.01%、99.54%、98.03%、100.11%,rSD值分别为1.17%、0.82%、1.48%、0.93%、0.77%、0.69%、1.13%、0.65%。成分8(2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷VIP=1.503)、成分4(大车前苷AVIP=1.404)、成分5(毛蕊花糖苷VIP=1.274)、成分1(β-蜕皮甾酮VIP=1.030)是影响参乌益肾片样品质量的关键成分。结论建立的方法简便快捷、准确可靠,可用于参乌益肾片中多指标成分的质量综合评价模式。

关键词：参乌益肾片 β-蜕皮甾酮 25r-牛膝甾酮大车前苷聚类分析主成分分析偏最小二乘法–判别分析

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不同盐制方法对牛膝中有效成分含量的影响

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中国实验方剂学杂志 2017年第3期23卷 10-13页

作者：张振凌胡婷婷田双双吴金婷河南中医药大学药学院呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心郑州450046

目的:比较盐粒拌炒和盐水炙牛膝2种不同方法对牛膝中β-蜕皮甾酮,25r-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮含量的影响,为牛膝盐制工艺研究提供参考。方法:采用HPLC测定β-蜕皮甾酮,25r-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮的含量,流动相乙腈-水-甲酸(16∶84∶0.... 详细信息

目的:比较盐粒拌炒和盐水炙牛膝2种不同方法对牛膝中β-蜕皮甾酮,25r-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮含量的影响,为牛膝盐制工艺研究提供参考。方法:采用HPLC测定β-蜕皮甾酮,25r-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮的含量,流动相乙腈-水-甲酸(16∶84∶0.1),检测波长250 nm。以牛膝生品为参考,考察2种盐制方法对牛膝中指标成分含量的影响。结果:盐水炙样品中以每100 g牛膝加食盐1 g,在150~180℃下炒制15 min的含量最高,盐粒拌炒样品以每100 g牛膝加食盐2 g,150~180℃炒制4 min的含量最高。盐水炙样品中β-蜕皮甾酮,25r-牛膝甾酮,25S-牛膝甾酮质量分数均以3号样品为最高,分别为0.083%,0.015 7%,0.010%;盐粒拌炒样品中三者的最高质量分数分别为0.100%,0.019 1%,0.012 3%。结论:盐粒拌炒牛膝的样品中3种甾酮类成分的含量均大于生品和盐水炙牛膝的样品,2种不同盐制方法对牛膝中有效成分均有影响,为牛膝盐制工艺的确定提供参考。

关键词：牛膝盐水炙盐粒拌炒 β-蜕皮甾酮 25r-牛膝甾酮 25S-牛膝甾酮炮制工艺