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长治学院学报 2013年第2期30卷 17-20页

作者：李龙龙王瑞龙长治学院化学系山西长治046000 山西医科大学法医学院山西太原030000

以苯酚和苯甲酰氯为原料,经酯化反应、Fries重排合成得到2-羟基二苯甲酮,再与L-异亮氨酸缩合,形成的Schiff碱经硼氢化钾还原,得到目标化合物2-羟基二苯甲酮缩L-异亮氨酸还原Schiff碱。其组成和结构已由熔点测定、红外光谱和元素分析等... 详细信息

以苯酚和苯甲酰氯为原料,经酯化反应、Fries重排合成得到2-羟基二苯甲酮,再与L-异亮氨酸缩合,形成的Schiff碱经硼氢化钾还原,得到目标化合物2-羟基二苯甲酮缩L-异亮氨酸还原Schiff碱。其组成和结构已由熔点测定、红外光谱和元素分析等方法进行了表征。并探讨了该还原Schiff碱的最佳反应条件为:硼氢化钾用量为1.5当量,反应温度0-5℃,反应时间1 h。

关键词： 2-羟基二苯甲酮 Fries重排还原Schiff碱

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铜催化的水杨醛的醛氢官能化合成2-羟基二苯甲酮和氧杂蒽酮类化合物

铜催化的水杨醛的醛氢官能化合成2-羟基二苯甲酮和氧杂蒽酮类化合...

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作者：肖琳西南大学

学位级别：硕士

2-羟基二苯甲酮和氧杂蒽酮在有机化学中都是非常重要的结构单元,不仅广泛应用于各种功能材料中,而且在生物活性分子和天然产物的合成中也发挥着重要的作用,因此其合成方法获得众多有机化学家的关注。令人遗憾的是,目前已报道的合成这两... 详细信息

2-羟基二苯甲酮和氧杂蒽酮在有机化学中都是非常重要的结构单元,不仅广泛应用于各种功能材料中,而且在生物活性分子和天然产物的合成中也发挥着重要的作用,因此其合成方法获得众多有机化学家的关注。令人遗憾的是,目前已报道的合成这两类化合物的方法缺乏原子步骤经济性(如需要多步反应,操作繁琐和原料需要提前制备等),需要使用昂贵的金属催化剂(如Pd和Rh等),于是高效绿色地构建合成这两类化合物是我们的主要目标。醛氢键活化是一种简单高效的合成策略,可以很好地构建C-C键和C-杂原子键,是有机化学中的研究热点。因此,我们通过醛基C(sp)-H键活化及串联反应策略,设计了以廉价金属铜为催化剂的合成方案,分别实现了水杨醛与芳基硼酸的醛氢芳基化和串联环化反应,从而构建得到了2-羟基二苯甲酮和氧杂蒽酮衍生物。本论文主要包含以下内容:第一章主要介绍了过渡金属催化的醛氢官能化反应的研究进展及论文选题思想。第一,描述了通过醛基C-H活化策略构建C-C键,包括过渡金属催化的C(sp)-H烷基化、C(sp)-H烯基化和炔基化、C(sp)-H芳基化;第二,描述了通过醛基C-H活化策略构建C-杂原子键,包括过渡金属催化的C-N键、C-O键和C-S键的形成。第二章我们开发了一种具有挑战性的铜催化的水杨醛和芳基硼酸的醛氢芳基化反应。该反应以Cu Br为催化剂,TEMPO为氧化剂,吡啶为配体,叔戊醇为溶剂,在130 ℃空气条件下反应;经考察发现底物的官能团容忍耐受性较好,该方法适用于大多数水杨醛衍生物和苯硼酸衍生物,最终得到一系列2-羟基二苯甲酮衍生物,包括咔唑和雌酮衍生物;通过控制实验和动力学同位素效应实验发现该反应主要涉及Cu(Ⅰ)/Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅲ)机理。其主要创新点在于:该反应使用了廉价的铜催化剂,从而和水杨醛作用形成五元环铜中间体,这不同于已报道的水杨醛Rh环和Pd环中间体;事实上,苯酚与苯硼酸在铜的作用下很容易发生O-H键的芳基化反应,从而得到二苯基醚,但我们却可以通过温度的调控来实现醛基C-H键和酚羟基O-H键活化的化学选择性,使得水杨醛和芳基硼酸在高温条件下发生醛氢芳基化反应;此外,水杨醛和苯硼酸原料简单易得,可以直接购买,且苯硼酸对空气和水比较稳定,易于保存。第三章我们进一步实现了铜催化的水杨醛和苯硼酸的串联环化反应,从而构建得到了氧杂蒽酮化合物。通过优化反应条件我们发现:铜催化剂对反应有促进作用,而镍、银、铁、锰等其它金属催化剂对反应有抑制作用,目前最好的催化剂是CuI;对典型的含N配体和含O配体进行筛选,目前发现2-氨基吡啶(2 equiv)作配体时反应效果最好;对一些常见的溶剂进行筛选,目前发现DMSO作溶剂时反应最好;氧化剂对于该反应也很关键,目前O的效果最好;对反应时间进行筛选,目前发现36 h反应效果最佳,同时发现该反应可能是一个串联反应,水杨醛和苯硼酸在铜催化剂的作用下首先生成2-甲酰基二苯基醚,进而发生分子内的醛氢芳基化反应得到了氧杂蒽酮;对反应温度进行筛选发现150 ℃效果较好,降低反应温度只能得到2-甲酰基二苯基醚;TEMPO会抑制反应,只能得到2-甲酰基二苯基醚中间体,表明串联反应中的第二步可能涉及自由基机理。第四章对反应体系进行总结,得出主要结论。

关键词：铜催化醛氢芳基化串联环化 2-羟基二苯甲酮氧杂蒽酮

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邻羟基二苯甲酮铈复合稳定剂对CPVC热稳定和光稳定作用的研究

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中国稀土学报 2022年第5期40卷 870-879页

作者：陈明光葛瑞祥吴豪曹鸿璋于晓丽罗果萍柳召刚内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古包头014010 包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室内蒙古包头014030

以4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮为有机配体,以Ce_(2)(CO_(3))_(3)为稀土源合成了邻羟基二苯甲酮铈(Ce-HABP)稀土化合物,运用元素分析、热重、红外对该化合物进行了表征,并对其Ce含量进行了测定;将邻羟基二苯甲酮铈稀土化合物与硬脂酸锌、... 详细信息

以4-丙烯氧基-2-羟基二苯甲酮为有机配体,以Ce_(2)(CO_(3))_(3)为稀土源合成了邻羟基二苯甲酮铈(Ce-HABP)稀土化合物,运用元素分析、热重、红外对该化合物进行了表征,并对其Ce含量进行了测定;将邻羟基二苯甲酮铈稀土化合物与硬脂酸锌、水滑石、复合润滑剂及抗氧剂等复配得到了氯化聚氯乙烯(CPVC)用新型稀土复合稳定剂,并通过转矩流变实验、烘箱老化实验、刚果红实验及双辊开炼实验,比较并研究了有机锡热稳定剂和邻羟基二苯甲酮铈复合稳定剂的热稳定性能。结果表明:邻羟基二苯甲酮铈复合稳定剂的热稳定性能明显优于有机锡热稳定剂的稳定性能,其烘箱老化时间超过60 min,刚果红变色时间达到43 min;同时研究了邻羟基二苯甲酮铈复合稳定剂的光稳定性能,经QUV人工加速老化实验,ΔE变化值仅为1.42,经42 d户外老化实验,拉伸强提高了近30%,拉伸断裂伸长率保持率在90%左右。

关键词： 2-羟基二苯甲酮稀土复合稳定剂氯化聚氯乙烯热稳定光稳定

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紫外线吸收剂邻羟基二苯甲酮优势构象的研究

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武汉科技大学学报 2013年第5期36卷 387-391页

作者：石从云范淑珍罗建武汉科技大学化学工程与技术学院湖北武汉430081

采用密度泛函法在B3LYP/6-311G(d,p)水平上研究邻羟基二苯甲酮几种构象异构体的相互转化过程。通过研究得到各驻点的几何结构和能量值,发现4种构象异构体在常温下可以相互转换,其中IM1中有分子内氢键,能量最低,为绝对优势构象。为进一... 详细信息

采用密度泛函法在B3LYP/6-311G(d,p)水平上研究邻羟基二苯甲酮几种构象异构体的相互转化过程。通过研究得到各驻点的几何结构和能量值,发现4种构象异构体在常温下可以相互转换,其中IM1中有分子内氢键,能量最低,为绝对优势构象。为进一步确定其在氯仿溶剂中的优势构象,采用GIAO法在相同的水平上对优化好的中间体进行NMR理论计算,通过将理论计算得到的1 H NMR化学位移值与实验值进行对比,发现构象异构体IM1的1 H NMR化学位移计算值与实验值相符合,从而确定IM1也为实际中的最优势构象。

关键词： 2-羟基二苯甲酮构象异构体 NMR 量子化学计算

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多取代联苯的合成及其生物活性评价

多取代联苯的合成及其生物活性评价

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作者：何学雯贵州大学

学位级别：硕士

癌症是一个全球性问题,抗癌也是国内外重点研究的课题。现如今,治疗癌症的药物大部分容易产生耐药性以及对细胞的毒副作用非常大,需要联合用药。因此,寻找新的且毒副作用小的抗肿瘤药物势在必行。而自然界中种类和结构众多的天然化合物... 详细信息

癌症是一个全球性问题,抗癌也是国内外重点研究的课题。现如今,治疗癌症的药物大部分容易产生耐药性以及对细胞的毒副作用非常大,需要联合用药。因此,寻找新的且毒副作用小的抗肿瘤药物势在必行。而自然界中种类和结构众多的天然化合物为我们提供了许多具有生物活性分子的先导化合物。例如邻羟基苯乙酮是许多生物活性化合物和天然产物中常见的骨架,其中在抗肿瘤等方面具有明显的药理生物活性作用;2-羟基二苯甲酮类化合物具有非常高的反应活性,因此在药物合成和有机合成中具有重要的意义;从天然产物中提取分离出的具有联苯结构化合物对中枢神经系统有抑制作用、抗肝炎、抗癌、抗HIV病毒及抗氧化等多种生物活性。百赛诺,其化学名称为6-甲氧羰基-6’-羟甲基-2,3,2’,3’-二次甲二氧基-4,4’-二甲氧基联苯,该药是我国第一个具有自主知识产权的国家一类抗肝炎新药。本论文的研究根据药物拼接原理和活性骨架跃迁的原理,将两个或多个骨架拼接成一个具有潜在生物活性的骨架分子,以此优化原有骨架分子,使其活性增加或毒副作用减少。通过Michael/Aldol环化色酮-3-甲醛与γ-硝基醛的级联苯并化反应,并通过体外抗肿瘤活性进行研究,希望能筛选出高效低毒的抗肿瘤活性化合物骨架,为后续研究奠定基础。本论文主要分为二部分:(1)基于联苯骨架的2-羟基二苯甲酮类化合物的合成。首先,室温下,在1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)催化下,1a和2a反应2天后,以56%的产率获得了目标化合物基于联苯骨架的2-羟基二苯甲酮化合物3a。通过观察和实验验证反应过程是由3a’不稳定所引起的,这可能是由于其季α-羰基立体中心的庞大基团,从而导致脱羧和开环而得到3a。对反应条件进行优化,合成了基于联苯骨架的2-羟基二苯甲酮类化合物27个。所有化合物结构经H NMR、C NMR、HRMS-ESI确证。(2)对所合成的化合物进行体外抗肿瘤活性评价。结合实验室各方面条件考虑,本课题采用MTT比色分析法(所用阳性对照药:顺铂)对所合成的27个基于联苯骨架的2-羟基二苯甲酮类化合物进行体外抗肿瘤活性研究,考察其对人慢性髓性白血病细胞系K562的细胞抑制作用。研究化合物3e、3h、3r、3s和3u对人慢性髓系白血病细胞株K562的体外抗增殖活性。研究结果表明:其中目标化合物3h、3r和3u对K562细胞株增殖具有一定的抑制活性,说明基于联苯骨架的2-羟基二苯甲酮类化合物可以作为先导化合物进一步研究。

关键词：邻羟基苯乙酮 2-羟基二苯甲酮联苯骨架抗肿瘤活性癌症

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