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2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺路线述评

农药 2010年第9期49卷 635-639页

作者：丁亚伟耿丽文杨丙连菅坤中绳敏杨春河沈阳化工大学应用化学学院沈阳110142 沈阳化工研究院有限公司新农药创制与开发国家重点实验室沈阳110021

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉、烯啶虫胺等多种农药及医药的关键中间体。对国内外报道的关于2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺路线进行了系统的总结,并对目前开发比较成熟的工艺路线进行了综合评述,对今后合成2-氯-5-氯甲基吡啶工艺的发... 详细信息

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉、烯啶虫胺等多种农药及医药的关键中间体。对国内外报道的关于2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺路线进行了系统的总结,并对目前开发比较成熟的工艺路线进行了综合评述,对今后合成2-氯-5-氯甲基吡啶工艺的发展方向给予客观、科学的预测。

关键词： 2-氯-5-氯甲基吡啶工艺路线

2-氯-5-氯甲基吡啶合成方法的改进及应用

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2-氯-5-氯甲基吡啶合成方法的改进及应用

作者：周俊鹏浙江理工大学

学位级别：硕士

2-氯-5-氯甲基吡啶是一种重要的农药中间体,涉及到一系列市场上正大规模应用的多种农药如吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫啉的合成。传统的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法都是一定历史条件下产生的,各有其优缺点。随着有机化工方法学的发... 详细信息

2-氯-5-氯甲基吡啶是一种重要的农药中间体,涉及到一系列市场上正大规模应用的多种农药如吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫啉的合成。传统的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成方法都是一定历史条件下产生的,各有其优缺点。随着有机化工方法学的发展,探究和开发出操作简单、高收率、低成本、对环境污染小的合成路线始终具有重大的经济价值及一定的学术意义。本论文在以往文献及大量相关实验的基础上对2-氯-5-氯甲基吡啶的合成路线进行了探究,并利用该中间体进行了杀虫剂吡虫啉和啶虫脒的合成研究。本论文设计了合成2-氯-5-氯甲基吡啶的新路线,该路线以廉价易得的DL-苹果酸为起始原料,在浓硫酸的作用下进行环化得到阔马酸,收率79.8%;然后阔马酸与甲醇在浓硫酸的催化作用下通过酯化反应得到阔马酸甲酯,收率88.9%;之后阔马酸甲酯经氨水氨化,然后在氢氧化钠作用下水解,用酸酸化得到6-羟基烟酸,收率92.7%;得到的6-羟基烟酸在苯基膦酰二氯的催化作用下和五氯化磷反应得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,收率88.6%;最后2-氯-5-三氯甲基吡啶经锌粉还原得到目标产物2-氯-5-氯甲基吡啶,收率76.8%。五步反应总收率为44.7%。该路线未见文献报道,并且该路线具有废水少,成本低,反应条件温和等优点,有进一步工业化应用的潜力。同时本论文也对传统的3-甲基吡啶氧化法合成2-氯-5-氯甲基吡啶路线的副产物2-氯-3-甲基吡啶的应用进行了一些有益的探究。然后本论文以自制的2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,与通过两步反应合成的咪唑烷进行缩合得到高效杀虫剂吡虫啉,并对该工艺进行了优化如:对过量的咪唑烷进行回收套用等以进一步的降低成本,三步反应总收率为89.6%。最后本论文又以自制的2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,经与三步合成的N-氰基-N’-甲基乙脒盐酸盐缩合得到啶虫脒,四步反应总收率为72.6%。本论文所得到的关键中间体及目标产物的相关谱图均符合各化合物的结构特征。

关键词： 2-氯-5-氯甲基吡啶苯基磷酰二氯锌粉还原吡虫啉啶虫脒

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2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺的改进

2-氯-5-氯甲基吡啶合成工艺的改进

作者：李明郑州大学

学位级别：硕士

2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体,同时,还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体。本文针对2-氯-5-氯甲基吡啶工业生产中存在的环合反应收率低,污染大的问题,在预实验的基础上,优化环合反应,改进精... 详细信息

2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体,同时,还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体。本文针对2-氯-5-氯甲基吡啶工业生产中存在的环合反应收率低,污染大的问题,在预实验的基础上,优化环合反应,改进精制工艺,使反应及分离过程中不用甲苯,采用结晶法提纯目的产物,从而简化了工艺过程,降低了生产成本。同时,对2-氯-5-氯甲基吡啶工业品进行多次重结晶以获得标准品,并用差热扫描仪(DSC)测定2-氯-5-氯甲基吡啶的熔融焓为-15294.42J/mol。依据工厂生产实际的要求,对2-氯-5-氯甲基吡啶在水和有机溶剂中的溶解度进行了测定,并筛选出了合适的溶剂用于分离提纯2-氯-5-氯甲基吡啶。本文采用单因素实验法考察了影响2-氯-5-氯甲基吡啶环合反应及其分离提纯的因素,直接采用2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛-N,N-二甲基甲酰胺溶液为原料,不再添加其他溶剂,优化出环合反应的较佳工艺条件：n(2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛)：n(三氯氧磷)=1：0.6,反应温度90℃,反应时间8h。在此工艺条件下,2-氯-5-氯甲基吡啶收率达77.91%。同时,开发出2-氯-5-氯甲基吡啶结晶提纯工艺：用所筛选的溶剂搅拌降温结晶,溶剂用量5 mL/(g反应液),结晶温度3～6℃,结晶时间4h。所得目的产物2-氯-5-氯甲基吡啶纯度>90%,提纯率>83%,可达到工业生产要求,避免了精馏工艺造成的2-氯-5-氯甲基吡啶分解。为了筛选结晶所用溶剂,本文用带激光监视系统可控升温速率的溶解度测定装置,测定2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯等7个二元体系的固液相平衡数据。通过对标准物系苯甲酸-水体系的测定,对该装置的可靠性进行了验证,其测量值与文献值相比,相对误差小于2%。用变温溶解法测定了温度范围从275.85K到309.15K之间2-氯-5-氯甲基吡啶在水以及有机溶剂等7个二元体系共89组溶解度数据,所测体系的溶解度数据均未见文献报道,为化工数据库增添了新的内容。本文采用理想溶液方程,Apelblat方程和Wilson方程关联了常压下2-氯-5-氯甲基吡啶在水及有机溶剂中二元体系的固液相平衡数据,取得了较好的关联结果,并得到了相关参数。理想溶液方程对水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿和甲苯关联平均相对误差最大为1.22%,Apelblat方程关联平均相对误差最大为1.06%,wilson方程关联平均相对误差最大为3.65%。计算结果与实验结果相比较,总体相对误差较小,说明本文所用方程在所研究的温度范围和浓度范围内适用。

关键词： 2-氯-5-氯甲基吡啶吡虫啉环合结晶固液相平衡理想溶液方程 Apelblat方程 wilson方程

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2-氯-5-氯甲基吡啶及吡虫啉的合成

化学世界 2000年第4期41卷 205-208页

作者：谭国洪柴生勇西安近代化学研究所陕西西安710065

叙述了重要的农药中间体 2 氯 5 氯甲基吡啶及杀虫剂吡虫啉的实验室合成以及制备方法的某些改进。

关键词：吡虫啉杀虫剂 2-氯-5-氯甲基吡啶合成

2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶

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精细化工 2019年第7期36卷 1408-1414页

作者：郭利巧韩方玉李斌毛信表徐颖华浙江工业大学化学工程学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地

对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂... 详细信息

对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m^2,后期为166 A/m^2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。

关键词： 2-氯-5-三氯甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶铜电极电化学脱氯

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2-氯-5-氯甲基吡啶生产工艺的改进

精细与专用化学品 2010年第1期18卷 47-49页

作者：李明石晓华周彩荣郑州大学化工与能源学院河南郑州450001

2-氯-5-氯甲基吡啶是吡虫啉等农药的关键中间体。工业生产中采用直接环合法生产存在甲苯用量大、不易回收、精馏过程产品损失等问题。通过优化环合反应,用结晶法提纯产品,使环合反应收率达到77.91%,结晶提纯率大于83%,产品纯度达到90%以... 详细信息

2-氯-5-氯甲基吡啶是吡虫啉等农药的关键中间体。工业生产中采用直接环合法生产存在甲苯用量大、不易回收、精馏过程产品损失等问题。通过优化环合反应,用结晶法提纯产品,使环合反应收率达到77.91%,结晶提纯率大于83%,产品纯度达到90%以上,能够满足工业生产要求,且减少了甲苯的使用和精馏废渣的排放。

关键词： 2-氯-5-氯甲基吡啶结晶环合

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2-氯-5-氯甲基吡啶精制工艺研究

精细化工中间体 2008年第1期38卷 11-12页

作者：薛光才刘孝平戴锋吴庆芳湖北沙隆达股份有限公司湖北荆州434001

针对工业生产上采用二次蒸馏法精制2-氯-5-氯甲基吡啶存在的主要问题,通过优化精制工艺,使合成的总收率达到了74%。与原有工艺相比,合成总收率提高了7%,减少了废渣的排放,有效地降低了生产成本。

关键词： 2-氯-5-氯甲基吡啶结晶精制热敏物质

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2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析

世界农药 2018年第5期40卷 57-58页

作者：董燕沈阳中化农药化工研发有限公司新农药创制与开发国家重点实验室沈阳110021

建立2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析方法。采用Agilent SB-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长270 nm条件下进行外标法定量。该方法在400～550 mg/L质量浓度范围呈良好线性,回收率为99.6%,... 详细信息

建立2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析方法。采用Agilent SB-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长270 nm条件下进行外标法定量。该方法在400～550 mg/L质量浓度范围呈良好线性,回收率为99.6%,相对标准偏差为0.418%,变异系数为0.42%。该方法操作简便,准确度和精密度高,线性相关性好。

关键词： 2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱法分析方法

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2-氯-5-氯甲基吡啶合成

化学与生物工程 1998年第S1期19卷 101-102页

作者：龙胜佑柳爱萍王宏青陈伟肖卫民湖南化工研究院农药所长沙410007

主要研究了间甲基吡啶经氧化、环氯化和光氯化合成2—氯—5—氯甲基吡啶。采用GC跟踪氯化反应进程,取得了良好效果。

关键词： 3-甲基吡啶氧化氯化 2-氯-5-氯甲基吡啶