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2-氨基对苯二甲酸构筑的一维链状镉配位聚合物的合成及晶体结构

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河南大学学报（自然科学版） 2013年第5期43卷 512-515页

作者：刘清霞刘宝林陶偌偈河南大学化学化工学院河南开封475004 河南大学基础实验教学中心河南开封475004

合成了一种新颖的一维链状镉配位聚合物[Cd2(2-atp)(phen)2(Cl2)]n(2-atp为2-氨基对苯二甲酸,phen为邻菲咯啉),利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了产物的结构,利用元素分析测定了其元素组成,利用热重分析考察了其热分解行为.结果表明,... 详细信息

合成了一种新颖的一维链状镉配位聚合物[Cd2(2-atp)(phen)2(Cl2)]n(2-atp为2-氨基对苯二甲酸,phen为邻菲咯啉),利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了产物的结构,利用元素分析测定了其元素组成,利用热重分析考察了其热分解行为.结果表明,标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.735 52(7)nm,b=0.995 40(10)nm,c=1.055 71(10)nm,α=77.071 0(10)°,β=87.273 0(10)°,γ=75.697 0(10)°,V=0.729 95(12)nm3,Z=2,Dc=1.934g/cm3,μ=1.691mm-1,F(000)=418,R1=0.045 7,wR2=0.167 1.配合物中镉离子采用六配位的八面体构型,双核镉单元片段是由两个相似的单核片段通过两个氯离子连接而成的.双核镉单元片段上的镉离子通过2-氨基对苯二甲酸分子上的两个羧基上的氧原子连接形成一维链.

关键词：一维链镉配合物 2-氨基对苯二甲酸晶体结构

基于2-氨基对苯二甲酸的镉配位聚合物的合成、晶体结构和性质研究

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无机化学学报 2014年第4期30卷 717-724页

作者：胡云霞章文伟李一志白俊峰配位化学国家重点实验室南京大学化学化工学院南京210093 新疆凝聚态相变与微结构实验室伊犁师范学院化学与生物科学学院伊犁835000

以2-氨基对苯二甲酸根离子(AT)为配体,合成了3个结构新颖的镉配位聚合物:[Cd(AT)(H2O)]n(1)、[Cd(AT)(Py)]n(2)和[Cd(AT)(BPP)]n(3)(AT=2-氨基对苯二甲酸根离子,Py=吡啶,BPP=1,3-二(4-吡啶基)丙烷)。晶体结构表明,随着辅助配体的改变,AT表现出3种不同的配位模式,分别形成rtl(1)、ths(2)和sql(3)3种不同的拓扑结构。由于分子内/分子间氢键、芳香环之间的π…π堆积与C-H…π相互作用,使得3个化合物展现出较好的热稳定性。

关键词： 2-氨基对苯二甲酸溶剂热合成晶体结构配位聚合物

2-氨基对苯二甲酸及其MOFs材料在荧光检测和吸附污染物上的研究

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2-氨基对苯二甲酸及其MOFs材料在荧光检测和吸附污染物上的研究

作者：张翼闽南师范大学

学位级别：硕士

环境污染是当前国际上科学家研究的焦点,对水体中污染物的检测及去除是环境科学主要的研究课题。本论文以有机配体2-氨基对苯二甲酸为研究对象,通过与不同的金属离子螯合构建金属有机框架化合物并开展其在检测及吸附污染物上的应用研究... 详细信息

环境污染是当前国际上科学家研究的焦点,对水体中污染物的检测及去除是环境科学主要的研究课题。本论文以有机配体2-氨基对苯二甲酸为研究对象,通过与不同的金属离子螯合构建金属有机框架化合物并开展其在检测及吸附污染物上的应用研究。主要研究内容如下:(1)2-氨基对苯二甲酸荧光传感器检测Fe在第二章中,首次采用2-氨基对苯二甲酸作为荧光传感器检测Fe,研究结果表明:该简单有机物对水溶液中Fe有很好的检测选择性和灵敏性,在0-120μM浓度范围内有较好的检测线性,检测限为5μM。该实验提供了一种简易检测水体中Fe的方法。(2)基于2-氨基对苯二甲酸的金属有机框架化合物荧光传感器检测2,4,6-三硝基苯酚(TNP)在第三章中,采用2-氨基对苯二甲酸和Zn(NO)·7HO为原料通过简易回流法合成三维片状分立结构NH-MIL-101(Zn),该材料作为荧光传感器检测TNP具有良好的检测选择性和灵敏性,在0-29μM浓度范围内具有很好的检测线性。在第四章中,采用2-氨基对苯二甲酸和AgNO为原料通过简易回流法合成一种新型棒状NH-MIL-101(Ag),该材料作为荧光传感器检测TNP具有很好的检测选择性和灵敏性,在0-22μM浓度范围内具有很好的检测线性。在第五章中,为了进一步提高NH-MIL-101(Ag)材料的功能,采用2-氨基对苯二甲酸和AgNO为主要原料,在N,N-二甲基甲酰胺参与下原位一步合成纳米Ag表面负载NH-MIL-101(Ag)的棒状复合材料Ag@NH-MIL-101(Ag),在这个反应过程中,部分Ag在N,N-二甲基甲酰胺还原性溶液中还原生成纳米Ag并负载在NH-MIL-101(Ag)上。该复合材料作为荧光传感器检测TNP具有很好的检测选择性和灵敏性,在0-29μM浓度范围内具有很好的检测线性,检测限为0.5μM。(3)基于2-氨基对苯二甲酸的金属有机框架化合物吸附三硝基苯酚在第六章中,采用2-氨基对苯二甲酸和Fe(NO)·9HO为原料通过简易回流法合成一种六边形NH-MIL-101(Fe),该材料作为吸附剂对TNP具有很好的吸附效果,最大吸附量为101.79 mg/g。本论文对该吸附的动力学、热力学及吸附等温方程做了详细的研究。

关键词： 2-氨基对苯二甲酸荧光传感器金属有机框架化合物吸附 Fe3+ 2,4,6-三硝基苯酚

2-氨基对苯二甲酸和噻吩二羧酸构筑的金属—有机框架（MOF）的结构与性质研究

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2-氨基对苯二甲酸和噻吩二羧酸构筑的金属—有机框架（MOF）的结...

作者：屈华华中师范大学

学位级别：硕士

近些年来,金属-有机框架(metal-organic frameworks, MOF)作为一类新型多孔材料引起研究者极大的关注。我们课题组致力于这方面的研究,通过选择合适的有机配体与过渡金属离子构筑具有特定功能的MOF,并对它们的结构,光催化,荧光等性质进... 详细信息

近些年来,金属-有机框架(metal-organic frameworks, MOF)作为一类新型多孔材料引起研究者极大的关注。我们课题组致力于这方面的研究,通过选择合适的有机配体与过渡金属离子构筑具有特定功能的MOF,并对它们的结构,光催化,荧光等性质进行研究。第一章主要概述了MOF的概念以及选题目的和意义。第二章主要探讨溶剂热条件下以2-氨基对苯二甲酸为配体合成的4个结构新颖的MOF,分析了它们的结构,还进行热重,元素分析,粉末X射线衍射(PXRD),固体荧光等测试表征。单晶X射线衍射分析表明：MOF1是一个三维多孔5重穿插4连接点dia型网络结构。沿着a,b,c轴方向有三个孔道,孔径大小分别约为20.5×19.4A2,17.9×10.9A2和34.6×10.9A2。MOF2是一个三维多孔3重穿插4连接点的dia型网络结构,沿着a轴方向有一个大小为20.2×14.2A2的“π”型孔道,沿着b轴方向有一个大小为13.9×11.0A2的矩形孔道,沿着c轴方向有个大小为23.9×20.7A2的六边形孔道。MOF3和MOF2属于异质同构体。MOF4是4连接的sql型拓扑结构,其Schlafli符号为(4462)。MOF1中发现有典型铁电材料所具有的电滞回线环。MOF2可以用来检测硝基芳香族化合物,加入硝基苯和2-硝基甲苯后MOF2的荧光强度会大大增强,与以前报道的硝基芳香族化合物的淬灭作用相反。这可能是由于光激发态的MOF2还原了硝基苯或2-硝基甲苯。我们还研究了MOF2在多相体系中对有机染料X3B的降解性能及其反应机理。在可见光照射下加入MOF2后X3B降解速度明显加快,降解速率常数k=0.33h-1。PXRD测试表明在反应前后MOF2结构很稳定。另外当向体系中加入叔丁醇(TBA)这种·OH自由基淬灭剂后,可见光下MOF2降解X3B速度受到极大的抑制,降解速率常数降为k=0.027h-1,由此可以我们推断光催化的机理可能为：主要是由氧化能力极强的·OH自由基进攻染料X3B将其氧化从而完成整个降解过程。第三章主要探讨溶剂热条件下以噻吩二羧酸为配体合成的5个MOF,并研究了它们在多相体系下光催化降解X3B的活性和反应机理。单晶X射线表明：MOF5,MOF8和MOF9都是“波浪状”2D网络结构;MOF6是一个具有NaCl型拓扑结构的3D网络结构;MOF7是一个具有(4,6)节点拓扑结构的3D网络结构。光催化降解有机染料X3B实验中只有MOF7表现出比较高的光催化活性。在可见光照射下,5个小时就降解了81%,降解速率常数为k=0.3h-1;在紫外光照射下,2个小时就降解了84%,降解速率常数为k=0.847h-1。加入TBA后,可见光下MOF7降解X3B的速度受到极大的抑制,降解速率常数由0.3h-1降低到0.074h-1,这表明MOF7光催化降解X3B的机理和MOF2的是一样的,都是由氧化能力极强的.OH自由基进攻染料X3B将其氧化从而完成整个降解过程。PXRD测试表明MOF7在催化过程中基本框架没有发生改变,有良好的稳定性。第四章主要对本论文进行总结,提出本论文的创新点以及对MOF光催化降解污染物前景做了展望。

关键词：金属-有机框架 2-氨基对苯二甲酸 2,5-噻吩二羧酸光催化固体荧光铁电活性艳红X3B

2-氨基对苯二甲酸双核铜配合物的合成与晶体结构

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化学研究 2012年第6期23卷 9-12页

作者：张杰刘清霞刘宝林河南大学天然药物与免疫工程重点实验室河南开封475004 河南大学基础实验教学中心河南开封475004

合成了一种新的铜配合物[Cu2(μ-2-atp)(phen)4].2ClO4(2-atp为2-氨基对苯二甲酸,phen为邻菲咯啉),利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了产物的结构,利用元素分析测定了其元素组成,利用热重分析考察了其热分解行为.结果表明,标题化合物属... 详细信息

合成了一种新的铜配合物[Cu2(μ-2-atp)(phen)4].2ClO4(2-atp为2-氨基对苯二甲酸,phen为邻菲咯啉),利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了产物的结构,利用元素分析测定了其元素组成,利用热重分析考察了其热分解行为.结果表明,标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.971 0(9)nm,b=1.187 8(1)nm,c=1.234 9(1)nm,α=70.104 0(1)°,β=68.699 0(1)°,γ=86.719 0(1)°,V=1.244 1(2)nm3,Z=1,Dc=1.635g/cm3,μ=1.041mm-1,F(000)=623,R1=0.058 4,wR2=0.129 3.该化合物具有双核铜结构,通过强烈的π-π堆积作用形成二维超分子结构.

关键词：铜(Ⅱ) 2-氨基对苯二甲酸配合物合成晶体结构

2-氨基对苯二甲酸荧光传感器检测Fe^(3+)

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五邑大学学报（自然科学版） 2018年第4期32卷 58-62页

作者：朱梅花吴屹伟张翼郭鸿旭闽南师范大学化学化工与环境学院福建漳州363000

以环保易得的2-氨基对苯二甲酸作为荧光探针检测Fe^(3+),用荧光分光光度计进行荧光检测实验.研究发现,2-氨基对苯二甲酸与Fe^(3+)能发生荧光猝灭反应,并对Fe^(3+)的检测具有较好的选择性、抗干扰性、灵敏性,其线性方程为F/F_0=1.000 73-... 详细信息

以环保易得的2-氨基对苯二甲酸作为荧光探针检测Fe^(3+),用荧光分光光度计进行荧光检测实验.研究发现,2-氨基对苯二甲酸与Fe^(3+)能发生荧光猝灭反应,并对Fe^(3+)的检测具有较好的选择性、抗干扰性、灵敏性,其线性方程为F/F_0=1.000 73-0.006 76C[Fe^(3+)],相关系数R^2=0.995 47,检测范围是0～120μmol/L,检测限为5μmol/L.用傅立叶变换红外光谱仪表征该荧光探针,探究其对Fe^(3+)检测的机理.

关键词： 2-氨基对苯二甲酸荧光猝灭荧光探针

2-甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮的合成

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有机化学 2002年第10期22卷 741-745页

作者：罗铁军李正名赵卫光范志金湖南化工研究院长沙410007 南开大学元素有机化学国家重点实验室天津300071

以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP... 详细信息

以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)催化下和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮 (5 )缩合得到目标产物 2 甲基 3 芳基 7 (5 ,5 二甲基 3 酮 1 环己烯 1 基 )甲酸酯 4 (3H) 喹唑啉酮 (6 ) .所得 15个新型化合物的结构均经 1 HNMR、元素分析确证 ,部分化合物经LC MSD确证 .

关键词：合成 2-氨基对苯二甲酸 DCC缩合 2-甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮

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氮含量和氮杂环对碘吸附行为的影响研究

氮含量和氮杂环对碘吸附行为的影响研究

作者：谭川西华师范大学

学位级别：硕士

随着化石能源的减少、自然环境的恶化以及全球气候的变暖,新的高效、低污染、安全的核能得到快速发展。但是,核能也存在一些危险性,如切尔诺贝利和福岛核电站事故泄露了大量的放射性核素(U、I、Tc)。因此,对于核电站的维护以及核废物泄... 详细信息

随着化石能源的减少、自然环境的恶化以及全球气候的变暖,新的高效、低污染、安全的核能得到快速发展。但是,核能也存在一些危险性,如切尔诺贝利和福岛核电站事故泄露了大量的放射性核素(U、I、Tc)。因此,对于核电站的维护以及核废物泄露的处理至关重要。放射性核素碘因其高挥发性和流动性而备受关注,可以通过生态链进入人体内,破坏免疫系统;也可以直接沾染在人体皮肤上,造成辐照损伤。固体吸附法是目前主流的碘捕获方法。工业中常使用成本较低的含银沸石或者浸渍有机胺的活性炭处理碘,存在的问题是捕获能力差且二次污染的几率大。因此,金属有机框架(MOFs)、共价有机骨架(COFs)、共轭微孔/介孔聚合物(CMPs)、多孔有机聚合物(POPs)、多孔芳香骨架(PAFs)等具有高吸附性能的固体吸附剂受到广泛关注。同时,有关碘分子和固体吸附剂的相互作用关系以及影响固体吸附剂的碘吸附性能的因素值得研究。为了了解相互作用关系和影响因素,本文采用了PBE(Perdew-Burke-Ernzerholf)泛函分析了对苯二甲酸(BDC,CHO)、2-氨基对苯二甲酸(BDC-NH,CHNO)、2,5-二氨基对苯二甲酸(BDC-2NH,CHNO)和咪唑(CHN)在碘吸附中的理论效果,并通过实验验证四种小分子的碘吸附效果。主要内容如下:(1)以BDC、BDC-NH、BDC-2NH和CHN分子为例,采用了PBE泛函研究4种分子的碘吸附机理,从而进一步研究氨基和氮杂环对固体吸附剂的碘吸附性能的影响。其中,BDC@I、BDC-NH@I、BDC-2NH@I和CHN@I的吸附能大小顺序为:BDC@I氨基数量的增加和氮杂环的引入有可能提高吸附剂的碘吸附性能。N···I距离和I···I距离进一步证明了这一点。Bader电荷计算结果表明碘与分子之间存在电荷转移相互作用,并通过以下两个实验验证。(2)以BDC、BDC-NH和BDC-2NH为原材料,通过水热法合成了三种具备不同氮含量的金属有机凝胶(CWNU、CWNU-NH和CWNU-2NH),验证不同氮含量对碘吸附性能的影响。氨基数量的不同导致氮含量的不同。X射线粉末衍射数据表明三种锆基有机凝胶为非晶形材料。稳定性实验表明三种材料具有优异的水稳定性和较好的热稳定性。同时,碘吸附实验表明CWNU-2NH具备更强的碘吸附性能,验证了理论计算的结果,即:氨基数量的增加可以有效提高碘吸附性能。(3)以BDC为原材料,通过水热法合成UiO-66并以其为模板,将咪唑分子包封到UiO-66孔隙中(Im@UiO-66),验证咪唑分子对碘吸附性能的影响。扫描电镜和氮气吸附解吸实验验证了咪唑存在于UiO-66孔隙中,X射线粉末衍射表明,合成的UiO-66具有很高的纯度,Im@UiO-66的结构保持完整。热重和元素分析得知,每个UiO-66晶胞中存在约10个咪唑分子。此外,碘吸附实验表明,Im@UiO-66的最大吸附量比UiO-66高约12倍,表明氮杂环的引入可以有效提高UiO-66的碘吸附性能,与理论计算结果一致,相关工作为进一步理解和拓宽提高碘吸附性能的方法提供了基础。

关键词：对苯二甲酸 2-氨基对苯二甲酸 2,5-二氨基对苯二甲酸咪唑碘吸附

基于双配体稀土配位聚合物的重金属离子分析方法研究

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基于双配体稀土配位聚合物的重金属离子分析方法研究

作者：宋安敏南昌大学

学位级别：硕士

稀土基配位材料可分为晶态稀土有机骨框架和无定形稀土配位聚合物。由于内部4f电子结构独特、4f电子能级组态丰富、价电子数丰富、配位能力强、配位模式多样等特点,稀土元素可产生f→f跃迁发光,荧光范围可从紫外光区拓展至近红外区。基... 详细信息

稀土基配位材料可分为晶态稀土有机骨框架和无定形稀土配位聚合物。由于内部4f电子结构独特、4f电子能级组态丰富、价电子数丰富、配位能力强、配位模式多样等特点,稀土元素可产生f→f跃迁发光,荧光范围可从紫外光区拓展至近红外区。基于大斯托克斯位移、长发光寿命和窄发射带等独特的光谱特性,稀土元素已被广泛用作发光探针。高光吸收效率的有机配体通过与稀土离子配位形成稀土有机配位化合物后,由于有机配体与稀土离子之间的天线敏化效应,吸收的能量可通过无辐射跃迁的方式传递给稀土离子的共振发射能级,从而导致稀土被敏化而产生荧光或磷光。无定形稀土配位聚合物具备荧光量子产率高、荧光寿命长、stoke位移大、线状发射光谱等优势而受到广泛研究。基于组成成分多样、配体选择丰富、纳米结构可调、功能基团可修饰等特点,稀土配位聚合物在重金属离子检测领域备受关注。无定形稀土配位聚合物包括单配体稀土配位型、单配体稀土配位包埋型、双配体稀土配位型以及双配体稀土包埋型等,单配体类大多为单荧光信号传感器,由于中心离子不完全配位而易受复杂环境、溶剂条件等影响;在包埋型稀土配位聚合物中,通过嵌入客体分子可以实现配体与客体分子之间的能量转移,但难以实现嵌入分子的多重敏化。双配体稀土聚合物荧光探针通过适当地引入辅助配体,与主配体配合配位中心稀土离子,使得稀土离子尽可能达到饱和配位,从而充分敏化稀土离子发光,提高稀土配位聚合物的分子刚性和稳定性,增强稀土配位聚合物的荧光发光效率。本论文主要通过筛选和利用具有生物兼容性的有机配体与稀土金属离子配位,制备新型稀土配位聚合物荧光纳米探针并将其应用于重金属离子以及生物酶的分析检测。本论文围绕双配体稀土配位聚合物荧光探针的构建及应用展开,主要研究内容如下:1.构建了基于新型双配体比率荧光探针的碱性磷酸酶和砷酸根离子灵敏性和选择性分析新方法,揭示了luminol与有机荧光染料之间的多重发光机理。以稀土离子Eu为中心离子,以luminol和单磷酸鸟苷(GMP)为双配体,硫黄素T(Th T)为客体分子,在Eu与luminol和GMP发生配位作用形成配位聚合物的同时将Th T包覆于其中,制成同时发射luminol和Th T荧光的双发射荧光探针Th T@luminol-Eu-GMP。Th T@luminol-Eu-GMP不仅通过限域效应限制了Th T的分子转动,luminol与Th T之间还发生能量共振转移(FRET)效应,使得Th T@luminol-Eu-GMP在490 nm处发射Th T的强荧光和435 nm处发射luminol的弱荧光。当碱性磷酸酶(ALP)存在时,ALP特异性剪切GMP分子,破坏了Th T@luminol-Eu-GMP探针的纳米网状结构,导致探针中包覆的Th T被释放出来,对Th T的限域效应消失导致Th T的荧光减弱;与此同时,luminol与Th T之间的FRET效应中断,从而luminol与Eu之间的聚集诱导发光效应增强,使得luminol的荧光增强。根据luminol与Th T荧光信号的比值(I/I)实现了对ALP的比率荧光灵敏检测,而且,在紫外灯照射下,根据Th T@luminol-Eu-GMP溶液颜色的变化还可实现ALP的可视化分析。此外,基于砷酸盐(As(V))对ALP活性的抑制作用,还实现了As(V)的选择性分析。2.利用腺苷与2-氨基对苯二甲酸协同敏化Eu发光,成功构建了双配体比率稀土荧光纳米探针,并用于对Al选择性和灵敏性检测。以腺苷(Adenosine)和2-氨基对苯二甲酸(2-ATA)为双配体,镧系金属离子Eu为中心离子,利用腺苷与2-ATA之间的自组装配位聚合作用协同敏化Eu发光,构建了双配体比率荧光探针2-ATA-Eu-Adenosine。该探针具有双发射荧光特性,Eu在618 nm处发射红光,同时由于激发态分子内电子转移(ESIPT)导致425 nm处发射2-ATA的弱蓝光。当Al存在时,2-ATA-Eu-Adenosine与Al通过酰胺键特异性结合而置换出Eu,降低了配体与Eu之间的能量传递,导致618 nm处Eu的荧光信号减弱,而425 nm处2-ATA的荧光信号增强,根据2-ATA与Eu荧光信号强度的比值(I/I),构建了检测Al的比率荧光分析新方法。此外,Al的加入使得ESIPT效应减弱以及Al螯合诱导荧光增强效应增大,导致425 nm处2-ATA的荧光进一步增强,因此极大地提高了Al的检测灵敏度。2-ATA-Eu-Adenosine比率荧光探针还成功应用于环境水样中Al的检测,具有良好的应用前景。

关键词：稀土配位聚合物比率荧光探针鲁米诺 2-氨基对苯二甲酸核苷酸限域效应 FRET效应重金属离子碱性磷酸酶