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化学试剂 2000年第6期22卷 369-369,374页

作者：张殷全许仲仪梁婉微许燕华陈江军广州师范学院化学系广州510405

2-噻唑硫酮是合成农药、杀菌防霉剂、射线防护剂和冷式卷发剂的中间体,也是制备某些杂环或非杂环化合物的合成试剂[1].一般的合成方法是以一乙醇胺和二硫化碳为原料,经酯化和环化的2个反应来进行[2]:

关键词： 2-噻唑硫酮一步合成法酯化环化

濮阳蔚林化工开发出硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备新方法

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橡塑技术与装备 2016年第13期42卷 31-31页

作者：燕丰

濮阳蔚林化工股份有限公司开发出橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备新方法。首先向反应釜中投入原料N-甲基单乙醇胺,加入溶剂和催化剂,开启搅拌及冷凝回流,加热并缓慢加入二硫化碳进行保温反应;反应后升温回收未反应的二硫化碳,

关键词：橡胶硫化促进剂 2-噻唑硫酮化工开发制备濮阳二硫化碳反应釜单乙醇胺

IRGANOX 1520的合成优化与2-噻唑硫酮衍生物的合成研究

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IRGANOX 1520的合成优化与2-噻唑硫酮衍生物的合成研究

作者：刘军伟山东师范大学

学位级别：硕士

Irganox 1520(4,6-二辛基硫代甲基邻甲酚)是一种新型的液体抗氧剂，主要用在乙丙橡胶、丁苯橡胶等合成橡胶中，还可用于润滑剂、密封剂、塑料等高分子聚合体中，能显著提高橡胶的稳定性，具有用量少，抗氧效果好等优点。我国是一个橡胶... 详细信息

Irganox 1520(4,6-二辛基硫代甲基邻甲酚)是一种新型的液体抗氧剂，主要用在乙丙橡胶、丁苯橡胶等合成橡胶中，还可用于润滑剂、密封剂、塑料等高分子聚合体中，能显著提高橡胶的稳定性，具有用量少，抗氧效果好等优点。我国是一个橡胶生产和使用大国，有许多诸如燕山石化、兰州石化、大庆石化等大型的石化公司，这些公司基本都有橡胶产品的生产线，对于抗氧剂的需求量较大，而国内的橡胶抗氧剂的研究与发展相对滞后于发达国家，传统的抗氧剂从污染以及性能上来说又存在许多不足之处，因此提高抗氧剂性能和优化生产条件成为国内抗氧剂研究领域的重要研究内容。 2-噻唑硫酮(2-硫代-1,3-噻唑烷)属于噻唑杂环类化合物，其衍生物具有良好的生物活性，如杀菌、杀虫、抗惊厥、抑制结核生长、抗炎等，广泛应用于医药和农药领域，因此噻唑杂环类衍生物的设计、合成和生物活性研究越来越受到人们的关注。本文以邻甲基苯酚等为原料合成了Irganox 1520，并对Irganox 1520的合成与纯化条件进行了系统研究，产品的颜色和收率达到了国外同类产品水平。设计并合成了8个2-噻唑硫酮衍生物，其中6个为新化合物，其结构通过了IR、1H NMR、13C NMR的确认。本论文主要由以下五部分组成，主要内容如下： 1、概述了最近几十年国内外的公司、学者在受阻酚类抗氧剂的合成、性能等方面的研究进展;简述了近年来噻唑类化合物合成及药理活性的研究进展。 2、以邻甲基苯酚等为原料，得到了Irganox 1520，优化了配料比等反应条件以及纯化方法，收率达到96.96 %。采用高效液相色谱法测定了产品的纯度，纯度达到98.30 %。 3、以2-氨乙基硫酸等为原料合成了2-噻唑硫酮，研究了反应条件对收率的影响，确定了较佳的合成条件。 4、以2-噻唑硫酮和溴乙烷为原料，首次得到了N-乙基-2-噻唑硫酮及其异构体S-乙基-1,3-噻唑烷，首次发现了此异构化现象，分析了异构化产生的原因，研究了温度等因素对异构化的影响。针对S-取代衍生物收率较低的问题，合理设计反应过程，得到了S-苄基-1,3-噻唑烷，收率较高。产物结构均经IR、1 NMR、13 NMR表征。 5、以2-噻唑硫酮等为原料，得到了2-(噻唑硫酮-2-基)乙酸乙(甲)酯与1,2-二[2-N-(2-噻唑硫酮基)-乙酰基]肼，产物结构均经IR、1 NMR、13 NMR表征。

关键词：抗氧剂 Irganox 1520 合成 2-噻唑硫酮异构化

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含噻唑酮的拟除虫菊酯的合成

有机化学 2000年第3期20卷 430-432页

作者：卢泽楷郭仕恒张殷全范天英王勇广州师范学院应用化学研究所广州510405 广州师范学院化学系广州510405

报道一类新型结构的拟除虫菊酯及类似物的合成。以2-噻唑啉(硫)酮及其衍生物代替拟除虫菊酯结构中的醇部分,对农药拟除虫菊酯的结构进行改良。经初步测试,新结构拟除虫菊酯具有杀虫活性。

关键词：拟除虫菊酯 2-噻唑啉酮 2-噻唑硫酮合成

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2-噻唑硫（烷）酮衍生物的合成

2-噻唑硫（烷）酮衍生物的合成

作者：刘秀明山东师范大学

学位级别：硕士

2-噻唑硫酮(即2-硫代-1, 3-噻唑烷)和2-噻唑烷酮(即2-氧代-1, 3-噻唑烷)作为1, 3-噻唑烷类杂环化合物的重要组成部分,其衍生物广泛应用于医药和农药领域。现已发现各种生物和化学活性如杀菌、杀虫等都与其有密切关系,因此1, 3-噻唑烷杂... 详细信息

2-噻唑硫酮(即2-硫代-1, 3-噻唑烷)和2-噻唑烷酮(即2-氧代-1, 3-噻唑烷)作为1, 3-噻唑烷类杂环化合物的重要组成部分,其衍生物广泛应用于医药和农药领域。现已发现各种生物和化学活性如杀菌、杀虫等都与其有密切关系,因此1, 3-噻唑烷杂环类衍生物的设计、合成和生物活性研究越来越受到人们的关注。本文对2-噻唑硫酮和2-噻唑烷酮进行了结构修饰,合成了49种化合物,其中42种未见文献报道的1, 3-噻唑烷类衍生物,其结构通过了IR、1H-NMR、13C-NMR的确认。本论文主要由以下五部分组成,主要内容如下: 1、综述了近年来国内外学者在1, 3-噻唑烷类化合物及其衍生物的设计、合成及在药理作用方面的研究进展。由于1, 3-噻唑烷类化合物及其衍生物有着良好的生物活性,对于1, 3-噻唑烷类衍生物的设计合成有着极其重要的意义。 2、以2-氨乙基硫酸(氨乙基硫酸氢酯类)为原料合成了农药新品种噻唑硫磷的中间体2-噻唑硫酮,研究了主要反应条件对产率的影响,确定了较佳的合成条件,获得了比较满意的结果。并以2-噻唑硫酮为原料合成了N-乙酸甲酯基-2-噻唑硫酮和N-乙酸乙酯基-2-噻唑硫酮,这2种化合物均未见文献报道。 3、以三乙胺为缚酸剂,二氯甲烷或四氢呋喃为溶剂,利用2-噻唑硫酮分别和各种酰氯反应,合成了12种化合物,其中8种为未见文献报道的N-酰基-2-噻唑硫酮类衍生物。 4、以2-噻唑硫酮为原料,氢氧化钠作为催化剂,与烷基化试剂反应,合成了19种新的N-烷基-2-噻唑硫酮衍生物,其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR等表征;在此基础上,设计合成了13种含1, 3-噻唑烷的季铵盐类新型杂环化合物,以期能为药物筛选提供先导化合物。目前为止,尚未见有关含1, 3-噻唑烷的季铵盐类化合物的文献报道。 5、以三氯氧磷、仲丁基硫醇为原料反应得到S-仲丁基硫代磷酰二氯,再与乙醇钠反应生成O-乙基-S-仲丁基硫代磷酰氯,然后与2-噻唑烷酮缩合制得目标产物噻唑磷。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR等表征,反应总收率达到55.90%,并用气相色谱法测定了噻唑磷的含量,产品含量达到99.30%。

关键词： 2-噻唑硫酮 N-酰基-2-噻唑硫酮 N-烷基-2-噻唑硫酮季铵盐 2-噻唑烷酮噻唑磷合成生物活性

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含啉酮环的菊酰胺的合成

有机化学 2001年第5期21卷 380-382页

作者：张殷全卢泽楷李国良郭仕恒陈炳旭广州大学生物与化学工程学院广东省农科院植保所

报道三种新菊酰胺的合成.以含氮杂环(啉酮环)代替拟除虫菊酯结构中的醇部分,得到了新型结构的菊酰胺,经初步测试具有杀虫活性.

关键词：拟除虫菊酯菊酰胺 2-噻唑酮 2-吡咯啉酮 2-咪唑啉酮谷氨酸 2-噻唑硫酮有机合成杀虫活性

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2—噻唑啉酮的合成新方法

广州师院学报（自然科学版） 1993年第2期14卷 94-99页

作者：卢泽楷马慰霖应用化学研究所

在合成杂环化合物的研究中，采用以GY6作相转移催化剂，碳酸钾作碱，进行固－液相转移催化反应，用于合成2－噻唑啉酮，得到较为满意的结果。实验结果表明：由2－噻唑硫酮合成2－噻唑啉酮的最佳条件是原料比（摩尔比）为：2－噻唑硫酮... 详细信息

在合成杂环化合物的研究中，采用以GY6作相转移催化剂，碳酸钾作碱，进行固－液相转移催化反应，用于合成2－噻唑啉酮，得到较为满意的结果。实验结果表明：由2－噻唑硫酮合成2－噻唑啉酮的最佳条件是原料比（摩尔比）为：2－噻唑硫酮比碳酸钾是1：1．5，反应温度80±1℃，反应时间4小时，产率84％，产物元素分析，IR数据和H′MNR数据与予期结果相符。本文还对不同相转移催化剂进行探讨，同时讨论了相转移催化反应的机理。

关键词： 2-噻唑啉酮 2-噻唑硫酮有机合成杂环化学相转移催化反应反应机理

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氧化法合成2-噻唑烷酮

现代农药 2003年第3期2卷 11-12页

作者：沈德隆翁建全刘会君浙江工业大学农药研究所杭州310014

本文以2-噻唑硫酮为原料,双氧水为氧化剂,对2-噻唑烷酮的合成进行了探索性研究,并将其工艺条件进一步优化,使反应收率达60%。

关键词：氢化法合成 2-噻唑烷酮 2-噻唑硫酮双氧水氧化剂杀线虫剂噻唑磷中间体

新型含吲哚基噻唑烷硫酮化合物的合成及其光学性质

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合成化学 2016年第10期24卷 875-878页

作者：王俊岭汪小伟吴峰敏马军营河南科技大学化工与制药学院河南洛阳471003

以吲哚-2-甲酸为起始原料,经酰氯化后在三乙胺作用下与2-噻唑硫酮经缩合反应合成了一种新的含吲哚基噻唑烷硫酮化合物(3),其结构和光学性质经UV-Vis,FL,1H NMR,IR和X-射线单晶衍射表征。结果表明:3的最大吸收波长位于315 nm;在312 nm波... 详细信息

以吲哚-2-甲酸为起始原料,经酰氯化后在三乙胺作用下与2-噻唑硫酮经缩合反应合成了一种新的含吲哚基噻唑烷硫酮化合物(3),其结构和光学性质经UV-Vis,FL,1H NMR,IR和X-射线单晶衍射表征。结果表明:3的最大吸收波长位于315 nm;在312 nm波长激发下,3在正己烷中的最大发射波长位于401 nm,荧光量子产率为0.16;在305 nm波长激发下,3的固体荧光最大发射波长位于476 nm。

关键词：吲哚-2-甲酰氯 2-噻唑硫酮噻唑烷硫酮合成光学性质

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农药中间体2-噻唑烷酮的合成

山东化工 2008年第7期37卷 1-2页

作者：刘玉法张瑞生刘风英赵临东宋东升山东华阳农药化工集团公司

以2-噻唑硫酮为原料,双氧水为氧化剂,醇钠为催化剂,合成2-噻唑烷酮。比较甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠和叔丁醇钠催化活性,叔丁醇钠为最佳的催化剂。2-噻唑烷酮收率为82%。

关键词： 2-噻唑烷酮 2-噻唑硫酮叔丁醇钠合成