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间接电氧化2-丁酮制备α-羟基缩酮的研究

电化学 2020年第3期26卷 389-396页

作者：黄海清繆烨张新胜华东理工大学化学工程国家重点实验室上海200237

在板框式循环电解槽中,以KOH为电解质,KI为催化剂,石墨电极分别为阳极和阴极,研究电化学间接氧化2-丁酮合成乙偶姻中间体α-羟基缩酮,讨论电流密度、极板间电解液流速、电解液中2-丁酮浓度、电解温度以及通电量等电解条件对中间体收率... 详细信息

在板框式循环电解槽中,以KOH为电解质,KI为催化剂,石墨电极分别为阳极和阴极,研究电化学间接氧化2-丁酮合成乙偶姻中间体α-羟基缩酮,讨论电流密度、极板间电解液流速、电解液中2-丁酮浓度、电解温度以及通电量等电解条件对中间体收率和电流效率的影响,经优选工艺条件为:电流密度40 m A·cm^-2,流速6.4 cm·s^-1,2-丁酮浓度1.75 mol·L^-1,电解温度30℃,通电量为1.5 F·mol^-1时,中间体收率可达78.9%,电流效率40.1%.循环伏安测试结果表明,电解时碘离子在阳极氧化生成碘单质,甲醇在阴极还原生成甲氧基负离子,原料2-丁酮与电解产物反应,并最终生成乙偶姻中间体.

关键词： 2-丁酮乙偶姻中间体间接电氧化碘化钾甲醇

离子液体萃取精馏分离乙醇和2-丁酮共沸体系的过程模拟

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现代化工 2017年第5期37卷 185-188页

作者：王克良李静黄禹连明磊李志陈定梅吴红叶昆六盘水师范学院化学与化学工程系贵州六盘水553004 中国石油集团工程设计有限责任公司华北分公司河北任丘062552

以离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐([DMIM]DMP)为萃取剂,分离乙醇和2-丁酮共沸体系。采用Aspen Plus流程模拟软件,对乙醇和2-丁酮体系的萃取精馏过程进行了模拟。考察了溶剂比、全塔理论塔板数、原料进料位置、萃取剂进料位置和回... 详细信息

以离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐([DMIM]DMP)为萃取剂,分离乙醇和2-丁酮共沸体系。采用Aspen Plus流程模拟软件,对乙醇和2-丁酮体系的萃取精馏过程进行了模拟。考察了溶剂比、全塔理论塔板数、原料进料位置、萃取剂进料位置和回流比等因素对分离效果的影响,获得了萃取精馏分离乙醇和2-丁酮体系的最佳工艺优化条件为:萃取精馏塔的全塔理论板数为22,原料和萃取剂进料位置分别为第11块和第3块理论板,回流比为0.5,溶剂比为0.5。在此条件下,产品2-丁酮的摩尔分数达到99.98%,乙醇的摩尔分数达到99.99%,再生的萃取剂[DMIM]DMP的摩尔分数达到100%。说明以[DMIM]DMP为萃取剂萃取分离乙醇和2-丁酮共沸物具有很好的效果。

关键词： 1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐 Aspen Plus 萃取精馏乙醇 2-丁酮

离子液体萃取精馏分离2-丁酮-乙醇共沸物系的研究

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离子液体萃取精馏分离2-丁酮-乙醇共沸物系的研究

作者：范雪莹沈阳化工大学

学位级别：硕士

2-丁酮和乙醇是化工生产过程中的重要原料,然而2-丁酮和乙醇在常压下会形成共沸物,普通精馏手段不能实现对他们的分离。萃取精馏因其易操作,能耗少等优点被广泛用于共沸体系的分离。如今作为新型绿色萃取剂的离子液体逐渐取代了传统萃... 详细信息

2-丁酮和乙醇是化工生产过程中的重要原料,然而2-丁酮和乙醇在常压下会形成共沸物,普通精馏手段不能实现对他们的分离。萃取精馏因其易操作,能耗少等优点被广泛用于共沸体系的分离。如今作为新型绿色萃取剂的离子液体逐渐取代了传统萃取剂的地位,凭借它极低的蒸气压,可设计性强,好的热稳定性等优良性质,现已受到了广泛的关注。因此,本文选择离子液体作为萃取剂来分离2-丁酮和乙醇共沸体系,主要研究内容如下:(1)利用COSMOtherm X软件筛选出由常见的23种阴离子和20种阳离子组合成的460种离子液体,根据预测离子液体的溶解度、选择性、是否可以购买,价格等因素筛选出三种带有醋酸根的离子液体,分别为四乙基醋酸铵[N][Ac]、三丁基甲基醋酸铵[N][Ac]和1-丁基-2,3-二甲基咪唑醋酸盐[BMMIM][Ac]。(2)常压下测定了2-丁酮-乙醇二元体系和2-丁酮-乙醇-离子液体([N][Ac]、[N][Ac]、[BMMIM][Ac])三元体系的气液相平衡数据。通过实验发现,三种离子液体的加入均能够使气相中的2-丁酮的摩尔分数增加,产生盐析现象,随着离子液体浓度的增大,盐析效果越明显,当离子液体到达一定浓度时,2-丁酮-乙醇共沸体系会被打破。选取NRTL模型对实验数据进行了关联,结果表明NRTL模型的计算值与实验值所呈现的图形数据点近似贴合,说明NRTL模型方程适用于2-丁酮-乙醇共沸物系。通过NRTL模型的预测可得三种离子液体[N][Ac]、[N][Ac]、[BMMIM][Ac]打破共沸的最小摩尔分数分别为0.0146、0.024、0.0166,因此[N][Ac]在分离2-丁酮-乙醇共沸物上表现出最好的分离能力。(3)利用Aspen Plus软件模拟[N][Ac]萃取精馏分离2-丁酮-乙醇的工艺过程。研究了原料进料位置、理论板数、萃取剂进料位置、回流比等参数对萃取精馏过程的影响。利用模拟计算结果,获得萃取精馏分离2-丁酮-乙醇共沸物的优化操作条件。

关键词： 2-丁酮乙醇离子液体萃取精馏 COSMO-RS Aspen Plus

磷酸酯类离子液体萃取精馏分离2-丁酮-乙醇物系的研究

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磷酸酯类离子液体萃取精馏分离2-丁酮-乙醇物系的研究

作者：李琳皓沈阳化工大学

学位级别：硕士

2-丁酮和乙醇是重要的有机化工原料。工业上在生产木醋酸时,其馏出液中含有2-丁酮和乙醇。在常压下,2-丁酮和乙醇会以共沸物的形式存在,普通的精馏方法无法将它们分开。萃取精馏通常用来分离共沸体系或近沸体系。在萃取精馏中,萃取剂的... 详细信息

2-丁酮和乙醇是重要的有机化工原料。工业上在生产木醋酸时,其馏出液中含有2-丁酮和乙醇。在常压下,2-丁酮和乙醇会以共沸物的形式存在,普通的精馏方法无法将它们分开。萃取精馏通常用来分离共沸体系或近沸体系。在萃取精馏中,萃取剂的选择是关键步骤。目前,离子液体作为―绿色溶剂‖,以其蒸汽压极低、结构可设计性强等优点,逐步显示出取代传统有机萃取剂的趋势。实验研究内容主要包括:(1)本文合成了1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([EMIM][DEP])和1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯盐([BMIM][DBP]),然后对这两种离子液体并进行表征。(2)在常压下,测定了二元物系(2-丁酮-乙醇)和三元物系(2-丁酮-乙醇-[EMIM][DEP]、2-丁酮-乙醇-1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([BMIM][DEP])和2-丁酮-乙醇-[BMIM][DBP])的气液相平衡数据,进行对比分析考察三种离子液体对2-丁酮-乙醇共沸物系相平衡行为的影响。(3)采用NRTL模型对实验数据进行拟合并回归出二元交互作用参数。(4)通过Aspen Plus软件对以[EMIM][DEP]为萃取剂的2-丁酮-乙醇共沸体系的萃取精馏过程进行了具体模拟计算和灵敏度分析。实验结果表明:(1)两种合成的离子液体满足后续实验的要求,其合成方法可靠,工艺合理。(2)三种磷酸酯类离子液体均消除了2-丁酮和乙醇体系的共沸现象。(3)离子液体的阴阳离子碳链越短,分离能力越强,三种离子液体的分离能力为:[EMIM][DEP]>[BMIM][DEP]>[BMIM][DBP]。(4)NRTL模型拟合值与实验值吻合度良好,表明NRTL模型可用于该物系的数据拟合。(5)以塔顶得到摩尔分数为99.9%的2-丁酮为标准,得到实现萃取精馏分离任务的最佳操作条件。

关键词：离子液体 2-丁酮乙醇 NRTL模型 Aspen Plus

醋酸类离子液体对2-丁酮-乙醇物系分离过程影响的研究

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醋酸类离子液体对2-丁酮-乙醇物系分离过程影响的研究

作者：陈雪沈阳化工大学

学位级别：硕士

2-丁酮和乙醇是重要的有机溶剂,广泛的应用在现代化学工业当中。但是2-丁酮和乙醇在大气压力下可以形成共沸物,普通的精馏方法不能将他们从混合物中分离出来。萃取精馏是分离共沸混合物常用的方法,具有低能耗、低腐蚀等优点。在萃取精... 详细信息

2-丁酮和乙醇是重要的有机溶剂,广泛的应用在现代化学工业当中。但是2-丁酮和乙醇在大气压力下可以形成共沸物,普通的精馏方法不能将他们从混合物中分离出来。萃取精馏是分离共沸混合物常用的方法,具有低能耗、低腐蚀等优点。在萃取精馏的过程中,最关键的步骤是选择萃取剂,传统的萃取剂存在污染环境、回收困难、溶剂损失大等一系列问题。近些年,离子液体(ILs)作为萃取剂引起了人们的注意。离子液体具有优良的物理化学性质。因此,研究离子液体作为高效萃取剂有着相当重要的科学意义与经济价值。结合文献报道,使用COSMO-RS对10种阳离子和10种阴离子组成的分离2-丁酮-乙醇共沸物系。筛选结果表明:咪唑醋酸盐具有较好的分离效果。为了对比不同阳离子侧链长度对体系分离效果的影响,选择并合成了三种咪唑类离子液体:1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM][Ac])和1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([BMIM][Ac]),1-己基-3-甲基咪唑醋酸盐([HMIM][Ac])并分别对这三种离子液体进行核磁共振氢谱分析、离子色谱分析以及水含量分析。分析结果表明了合成的离子液体符合实验要求。选用醋酸盐离子液体分离2-丁酮-乙醇共沸物系,大气压下测定了二元物系(2-丁酮-乙醇)和三元物系的气液相平衡(VLE)数据,结果表明:三种离子液体均打破体系的共沸而且明显提高了丁酮对乙醇的相对挥发度。离子液体的分离效果:[EMIM][Ac]>[BMIM][Ac]>[HMIM][Ac];同时选择NRTL模型对实验数据进行关联。结果表明:二元和三元气液相平衡数据数据与NRTL模型具有良好的相关性。

关键词： 2-丁酮乙醇 COSMO-RS 离子液体 NRTL模型气液相平衡

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2-丁酮结晶法制备高纯度碳酸二苯酯

现代化工 2011年第S2期31卷 73-74,76页

作者：李建国胡静胡晓佳马飞陈凯王越王公应中国科学院成都有机化学有限公司四川成都610041

采用2-丁酮结晶法对碳酸二苯酯(DPC)的纯化进行了研究。结果表明,在DPC与2-丁酮质量比为3∶1,冷却终止温度为20℃的条件下,DPC粗品质量分数从95%可以提高到99.5%以上,并且收率大于80%。

关键词：碳酸二苯酯 2-丁酮结晶

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变压精馏分离2-丁酮和水的工艺研究

精细石油化工进展 2021年第2期22卷 37-41页

作者：何睿鸣张睿陈国平左姣聂爽新中天环保股份有限公司重庆401147 国家环境保护危险废物处置工程技术(重庆)中心重庆401147

为有效分离2-丁酮与水的共沸物系,对变压精馏分离2-丁酮与水的工艺开展了可行性研究。采用化工模拟计算软件,对流量为1000 kg/h的2-丁酮与水的共沸组成物料进行计算和模拟,采用变压精馏高压塔-常压塔两塔连用的方式,有效分离2-丁酮与水... 详细信息

为有效分离2-丁酮与水的共沸物系,对变压精馏分离2-丁酮与水的工艺开展了可行性研究。采用化工模拟计算软件,对流量为1000 kg/h的2-丁酮与水的共沸组成物料进行计算和模拟,采用变压精馏高压塔-常压塔两塔连用的方式,有效分离2-丁酮与水的共沸组成,得到高品质的2-丁酮产品,其质量分数可达99.90%以上,废水中2-丁酮含量低于0.01%。最后得到高压塔T1理论塔板数为15块,回流比为0.5,原料进料位置为第7块塔板,操作压力为1.0 MPa,2-丁酮产品单次收率为50.06%;得到精馏塔T2理论塔板数为18块,回流比为1.0,原料进料位置为第9块塔板,操作压力为常压。

关键词：变压精馏 2-丁酮共沸物系分离

气相色谱法测定环境空气和废气中的2-丁酮和苯

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理化检验（化学分册） 2003年第2期39卷 102-104页

作者：唐访良朱文杭州市环境监测中心站杭州310007

用活性炭吸附环境空气和废气中的 2 丁酮和苯 ,经二硫化碳解吸后用气相色谱法测定。方法的回收率 2 丁酮为 86 .2 %～ 10 4 .6 % ,苯为 91.3%～ 10 5 .7% ;相对标准偏差 2 丁酮为2 5 %～ 2 .8% ,苯为 2 .5 %～ 3.8%。当采样体积为 2... 详细信息

用活性炭吸附环境空气和废气中的 2 丁酮和苯 ,经二硫化碳解吸后用气相色谱法测定。方法的回收率 2 丁酮为 86 .2 %～ 10 4 .6 % ,苯为 91.3%～ 10 5 .7% ;相对标准偏差 2 丁酮为2 5 %～ 2 .8% ,苯为 2 .5 %～ 3.8%。当采样体积为 2 0L ,解吸液体积为 2 .0 0ml,进样体积为 2 μl时 ,2 丁酮和苯的最低检测浓度分别为 0 .0 3mg·m- 3和 0 .0 1mg·m- 3。

关键词：气相色谱法测定环境空气废气 2-丁酮苯有机污染物

基于HS-GC-IMS技术分析六神曲炮制前后(炒、焦)挥发性物质的变化

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中草药 2023年第10期54卷 3120-3131页

作者：时海燕徐男赵霞崔彦伟王平山东第一医科大学第一附属医院(山东省千佛山医院)临床药学山东省儿童药物临床评价与研发工程技术究中心山东省医药卫生临床药学重点实验室山东济南250014 山东省中医药研究院中药制剂研究所山东济南250014 山东百味堂中药饮片有限公司研发部山东济南250108

目的分析六神曲Massa Medicata Fermentata炮制前后(炒、焦)的挥发性有机物特征及其变化规律。方法采用顶空-气相色谱-离子迁移质谱(headspace-gas chromatography-ion migration mass spectrometry,HS-GC-IMS)测定六神曲生品、炒品和焦品的挥发性有机物,构建HS-GC-IMS指纹图谱,采用VOCal软件对检测到的成分进行定性和定量分析,运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)、t检验等对样品进行差异性分析。结果基于HS-GC-IMS技术从六神曲生品、炒品和焦品中共获得了80种挥发性有机物,定性鉴别出60种;构建了六神曲生品、炒品和焦品的HS-GC-IMS指纹图谱,通过PCA、PLS-DA、t检验等分析方法可将三者进行区分,己醛-D(hexanal-D)、乙醇(ethanol)2种物质可作为六神曲生品的特征性成分;丁醛(butanal)、2-甲基-2-丙烯(2-methyl-2-propenal)、化合物8可作为六神曲炒品的特征性成分;糠醛-D(furfural-D)、2-丁酮(2-butanone)、5-甲基糠醛(5-methylfurfural)、丙酮(acetone)、2-乙酰呋喃-D(2-acetylfuran-D)、化合物20共6种物质可作为六神曲焦品的特征性成分。结论 HS-GC-IMS指纹图谱可用于识别与评价六神曲生品、炒品和焦品挥发性有机物的种类和差异,为六神曲饮片的质量控制及临床应用提供参考。

关键词：六神曲生品炒品焦品顶空-气相色谱-离子迁移谱己醛-D 乙醇丁醛 2-甲基-2-丙烯糠醛-D 2-丁酮 5-甲基糠醛丙酮 2-乙酰呋喃-D