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基于直接进样-超高效液相色谱串联质谱法的水中2甲4氯残留测定

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安全与环境学报 2021年第1期21卷 435-441页

作者：黄锋张文锋符少怀李翠微陈淼海南省农业生态与资源保护总站海口570203 中国热带农业科学院环境与植物保护研究所海口571101

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方... 详细信息

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方法条件为定量离子对199.0/140.9(m/z),流动相乙腈和水梯度洗脱,色谱柱Acquity UPLC HSS T3。在MCPA质量浓度为0.1~100μg/L范围内线性良好(R2=99.99%),检出限为0.006μg/L,定量限为0.018μg/L,是现有直接进样法的23~83倍,完全满足水体中MCPA的检测要求(4.30%~105.60%,相对标准偏差为1.05%~3.61%,具有前处理简单、准确性高、精密度好、灵敏度高等优点。

关键词：环境工程学 2甲4氯水质农残超高效液相色谱串联质谱直接进样法

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留

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农药学学报 2012年第6期14卷 659-663页

作者：梁林潘金菊刘伟山东省农药研究所济南250000

采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,... 详细信息

采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈)∶V(甲酸)=99.9∶0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱分散固相萃取烟嘧磺隆 2甲4氯玉米残留

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留

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农药学学报 2010年第1期12卷 105-108页

作者：赵慧宇薄瑞薛佳莹葛静刘丰茂中国农业大学理学院北京100193 农业部农药检定所北京100125

采用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC—MS／MS），建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法，其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测（HPLC—UVD检测）。试样采用0．04mol／L的氢氧化钠溶液振荡提取，用磷酸调节pH〈3... 详细信息

采用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC—MS／MS），建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法，其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测（HPLC—UVD检测）。试样采用0．04mol／L的氢氧化钠溶液振荡提取，用磷酸调节pH〈3，经乙酸乙酯液液分配、石墨化碳黑（GCB）净化，采用ESI（-）电离方式，在多反应监测模式（MRM）下选择m／z 199／141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75．0％～112．1％之间，相对标准偏差在2．7％-14．8％之间，方法的报告限（LPL）为0．5mg／kg（麦苗）、0．05mg／kg（麦粒）和0．5mg／kg（麦秆）。该方法操作简便，适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。

关键词： 2甲4氯高效液相色谱-串联质谱小麦残留

超声辅助提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定沉积物中的2甲4氯残留

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农药 2020年第5期59卷 357-361页

作者：陈淼彭丽成李勤奋吴东明中国热带农业科学院环境与植物保护研究所海口571101 海南大学生态与环境学院海口570228 国家农业环境儋州观测实验站海南儋州571737

[目的]2甲4氯(MCPA)是农业生产和市政管理中一种广泛使用的除草剂,具有使用量大、生物毒性强、易迁移累积于水体沉积物等特点。针对其在沉积物中潜在环境风险大的现状,一种简单、有效的残留测定方法迫切需要建立。[方法]建立了一种C18... 详细信息

[目的]2甲4氯(MCPA)是农业生产和市政管理中一种广泛使用的除草剂,具有使用量大、生物毒性强、易迁移累积于水体沉积物等特点。针对其在沉积物中潜在环境风险大的现状,一种简单、有效的残留测定方法迫切需要建立。[方法]建立了一种C18为分离色谱柱,甲醇-水(体积比80:20)为流动相,PDA为检测器,检测波长为280 nm的MCPA高效液相检测法,并比较了不同提取方法和净化方法对检测的影响。[结果]对于提取方法,回收率:超声萃取2次>超声萃取1次>涡旋振荡萃取;对于净化方法,回收率:固相萃取净化法>QuEChERS法>未净化法。因此,应采用2次超声辅助提取-固相萃取净化作为前处理方法。所建立的方法在0.5~40 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.06 mg/kg;在0.08~0.8 mg/kg的添加水平范围内,回收率为85.12%~98.66%,相对标准偏差为2.86%~4.24%。[结论]该方法准确性高、稳定性好,适用于沉积物中MCPA的测定。

关键词： 2甲4氯沉积物超声提取固相萃取高效液相色谱

除草剂2甲4氯（MCPA）对冬小麦生长发育及生理特性的影响

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除草剂2甲4氯（MCPA）对冬小麦生长发育及生理特性的影响

作者：郭剑西北农林科技大学

学位级别：硕士

小麦作为一种粮食和饲料作物,在粮食安全和农业生产中十分关键,小麦是否能高产稳产,对于粮食生产意义重大。杂草均会存在于小麦的各个发育期和生长期,小麦的生长受到了干扰,致使农作物的品质和产量下降明显。化学除草技术因用量少、杀... 详细信息

小麦作为一种粮食和饲料作物,在粮食安全和农业生产中十分关键,小麦是否能高产稳产,对于粮食生产意义重大。杂草均会存在于小麦的各个发育期和生长期,小麦的生长受到了干扰,致使农作物的品质和产量下降明显。化学除草技术因用量少、杀草种类多、成本低、选择范围广、使用安全等优点被广泛使用。尤其是除草剂-苯氧羧酸类(激素类)能有效地除去阔叶杂草,能够持续地阻止各类杂草的萌发。晋农190是山西省长治县重要的冬小麦品种,杂草的危害直接关系到当地农民的经济收入,且目前多采用化学除草的方法,寻找一种时机适宜的、剂量可靠的除草方法,对冬小麦的产量和当地经济十分有必要。本试验以不同的浓度从不同施药时期的2甲4氯对冬小麦(晋农190)进行喷洒,并对主要农艺性状(株高、叶面积和倒二叶的宽度)、部分生理性状(叶绿素含量和膜脂质过氧化作用)及产量做了比较研究,旨在寻找出最有利的施药时期和浓度。研究结果表明:1.随着2甲4氯处理浓度的增加,小麦(晋农190)在各生育期(拔节期到成熟期)的株高均略高于对照,增加幅度为1.18-2.23%。冬小麦拔节前经低浓度2甲4氯(375ml/hm2)喷施处理后,各生育期的株高均高于对照,但差异不显著。2.拔节前后喷施2甲4氯,冬小麦(晋农190)的叶面积和倒二叶的宽度均随生育进程呈“S”型增长,各生育期的小麦叶宽随着喷施浓度(>500 ml/hm2时变化更为明显)的增加而变窄。3.拔节前后喷施不同浓度的2甲4氯对冬小麦(晋农190)叶绿素的含量均有影响。在同一生育期,随着喷施浓度的升高,叶绿素含量变低,且在拔节后,喷施对光合作用的抑制程度明显大于其他时期。随着2甲4氯喷施浓度的升高,叶绿素的含量逐渐下降,与该除草剂的特征一致。因此,拔节前喷施该除草剂,更有益于冬小麦的光合作用,这样就能提高小麦的终产量。4.拔节前经喷施处理,丙二醛(MDA)在各生育期的含量均随处理浓度的增高而升高。而拔节后施药处理的变化趋势更为直观,MDA几乎呈直线增长趋势。在不同浓度的2甲4氯处理下,SOD(超氧化物歧化酶)和POD(过氧化物酶)的活性都随浓度增加而增高。拔节前施药对冬小麦(晋农190)膜脂过氧化的影响大于拔节后处理,对冬小麦伤害更大。5.喷施不同浓度的2甲4氯对冬小麦(晋农190)的单株穗粒数、穗长、单株穗数影响不显著,表现为高浓度抑制、低浓度促进。在拔节后施药,750 ml/hm2的2甲4氯喷施浓度下,冬小麦(晋农190)的单株产量和亩产最高。

关键词：冬小麦晋农190 除草剂 2甲4氯产量

质粒pDOM供体菌强化修复除草剂2甲4氯土壤残留污染

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质粒pDOM供体菌强化修复除草剂2甲4氯土壤残留污染

作者：倪雅欣安徽农业大学

学位级别：硕士

2甲4氯(MCPA)是一种典型的苯氧羧酸类除草剂,在农业生产上常用于阔叶杂草和部分莎草的防治。2甲4氯大量、频繁地使用造成土壤残留污染,危害生态环境,威胁农产品安全和人体健康。微生物降解是土壤农药污染修复的重要方式。本文以一株2甲... 详细信息

2甲4氯(MCPA)是一种典型的苯氧羧酸类除草剂,在农业生产上常用于阔叶杂草和部分莎草的防治。2甲4氯大量、频繁地使用造成土壤残留污染,危害生态环境,威胁农产品安全和人体健康。微生物降解是土壤农药污染修复的重要方式。本文以一株2甲4氯高效降解菌Cupriavidus gilardii T1为研究对象,对其进行增强绿色荧光蛋白(EGFP)标记,探究降解2甲4氯的质粒pDOM在土壤中发生水平转移的制约因子,明确质粒pDOM供体菌在室内重复施药和田间试验中对土壤2甲4氯的降解趋势;通过荧光定量PCR对2甲4氯降解基因tfd A进行定量,分析重复施药处理后土壤中2甲4氯降解基因tfd A拷贝数的变化趋势;利用通用引物扩增土壤细菌16S r RNA和真菌ITS基因序列,采用Illumina高通量平台测序、分析室内重复处理和田间强化修复后,2甲4氯和质粒pDOM供体菌对土壤微生物群落结构和功能多样性的影响。主要研究结果如下:(1)利用菌株*** T1(pDOM)、*** DH5α(p TR-EGFP)及*** DH5α(p RK2013)的交叉抗性进行三亲杂交构建EGFP标记的质粒供体菌*** T1::p TR-EGFP。通过激光扫描共聚焦荧光观察、tfd A降解基因扩增和2甲4氯降解功能试验证明*** T1::p TR-EGFP构建成功。*** T1::p TR-EGFP与*** T1降解2甲4氯的能力基本相当。(2)在灭菌和非灭菌土壤中,质粒pDOM供体菌对2甲4氯的强化作用相当。菌株*** T1对2甲4氯的降解半衰期分别为3.65 d(非灭菌土)和4.33d(灭菌土);菌株*** T1::p TR-EGFP对2甲4氯的降解半衰期分别为2.87d(非灭菌土)和2.95 d(灭菌土)。(3)通过室内重复施药研究了EGFP标记的质粒pDOM供体菌对2甲4氯降解作用的持久性及其对土壤微生物群落结构的影响。第一、二、三和四次重复施药后,质粒pDOM供体菌降解2甲4氯的半衰期分别为2.20、3.01、2.67和4.25 d,降解基因tfd A拷贝数维持在3.33×10～1.60×10copies/g土之间;荧光观察显示,四次施药后的土壤样品中均能检测到大量的绿色荧光,表明质粒pDOM供体菌能够持续降解2甲4氯。在四次重复施用2甲4氯后,接种*** T1::p TR-EGFP可以降低2甲4氯对土壤细菌群落的潜在毒害作用,在一定程度上维持了土壤微生物群落结构的稳定。同时发现菌株*** T1::p TR-EGFP的生长及其对2甲4氯的降解作用可能受土壤中嗜甲基菌属(Methylotenera)微生物代谢过程的协同作用。(4)以合肥市郊区未耕作的农田土壤为供试土壤,将质粒供体菌*** T1::p TR-EGFP投加到土壤中,探究质粒pDOM强化降解2甲4氯的制约因子。结果表明:在初始接菌量为10、10和10CFU/g土的条件下,*** T1::p TR-EGFP降解2甲4氯的降解半衰期分别为6.30、1.87和1.10 d;*** T1::p TR-EGFP对土壤底物浓度为1、10和50 mg/kg 2甲4氯的降解半衰期分别为0.30、3.30和3.15 d;在不同培养温度和土壤含水量条件下,*** T1::p TR-EGFP对2甲4氯的降解速率大小为:30℃>35℃>25℃,50%WHC>40%WHC>30%WHC。不同影响因素下的土壤样品中均能检测到较强的绿色荧光。(5)通过田间试验探究了质粒pDOM供体菌对农田2甲4氯污染土壤的生物强化作用及其对土壤微生物群落结构的影响。3 d时菌剂*** T1处理对2甲4氯的降解速率达到最大(0.30 mg/(kg·d)),2 d时菌剂*** T1::p TR-EGFP处理对2甲4氯的降解速率达到最大(0.20 mg/(kg·d));菌剂施用45 d后,*** T1和*** T1::p TR-EGFP处理对2甲4氯的降解率分别为51.43%和48.19%。荧光观察显示,在接种质粒pDOM供体菌后0-45 d,土壤样品中均能检测到绿色荧光,表明质粒pDOM供体菌可以适应自然田间环境并且得以存活。土壤微生物16S r RNA和ITS扩增子测序结果表明:质粒pDOM供体菌能够在土壤中相对丰度不占优势情况下发挥较好的降解效果,质粒pDOM供体菌的施用不仅能有效修复2甲4氯土壤污染,还对使用2甲4氯导致土壤微生物群落结构改变有正向调控作用。

关键词：质粒供体菌 2甲4氯微生物群落多样性生物强化土壤污染

2,4-D、2甲4氯对沟叶结缕草草坪中天胡荽部分生理特性的影响

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中国草地 2002年第4期24卷 37-40页

作者：陈平余土元孙启忠仲恺农业技术学院广东广州510225 中国农业科学院草原研究所内蒙古呼和浩特010010

采用不同浓度的 2 ,4 -D与 2甲 4氯钠盐溶液分别对天胡荽进行了叶面喷施的杀灭处理 ,药后 2 4h测定部分生理指标。结果表明 :2 ,4 -D处理使天胡荽叶片叶绿素与可溶性糖含量降低 ,2 0 0 0mg/L的 2甲 4氯钠盐溶液处理亦使其降低 ;2 ,4 -D... 详细信息

采用不同浓度的 2 ,4 -D与 2甲 4氯钠盐溶液分别对天胡荽进行了叶面喷施的杀灭处理 ,药后 2 4h测定部分生理指标。结果表明 :2 ,4 -D处理使天胡荽叶片叶绿素与可溶性糖含量降低 ,2 0 0 0mg/L的 2甲 4氯钠盐溶液处理亦使其降低 ;2 ,4 -D与 2甲 4氯钠盐溶液处理使叶片质膜相对透性增加 ,若浓度高于 5 0 0mg/L ,天胡荽叶片相对含水量。

关键词： 2,4-D 2甲4氯沟叶结缕草天胡荽生理特性草坪杂草除草

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稻田除草剂2甲4氯的分析

农业环境保护 2000年第3期19卷 171-172,175页

作者：王颜红杨玉兰李卉中国科学院沈阳应用生态研究所沈阳110015

采用气相色谱法 ,测定水体中2甲4氯含量。方法为用乙醚提取水体中的2甲4氯 ,然后将提取液浓缩至1mL左右 ,甲酯化 ,用正己烷萃取 ,取正己烷层进行气相色谱测定。结果表明 ,本方法简便、快速 ,结果稳定 ,平均回收率为 (76.8±3.82) %。

关键词：气相色谱法 2甲4氯稻田除草剂残留水体污染

2甲4氯·氯氟吡36%可湿性粉剂高效液相色谱分析

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农药科学与管理 2013年第5期34卷 50-52页

作者：文师倩袁竹青胡玫刘惠婉河南省科学院质量检验与分析测试研究中心河南郑州450052

建立一种同时分析2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水和乙酸为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在220nm波长下对试样中2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离和定量分析。2甲4氯... 详细信息

建立一种同时分析2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水和乙酸为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在220nm波长下对试样中2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离和定量分析。2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 1和0.999 0,标准偏差为0.026和0.032,变异系数为0.09%和0.53%,回收率为99.84%和99.63%。方法简便、快速、准确度高,可以满足2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的定性和定量分析。

关键词： 2甲4氯氯氟吡氧乙酸异辛酯高效液相色谱分析