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卟硒啉-2,6-二甲基-β-环糊精包合物的表征及注射液的制备

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药学学报 2022年第9期57卷 2851-2856页

作者：常金李蒙常渊浩芦逵郑爱萍天津科技大学生物工程学院天津300457 军事科学院军事医学研究院毒物药物研究所北京100850 首都医科大学附属北京天坛医院北京市神经外科研究所北京100070

本文通过饱和水溶液法制备卟硒啉-2,6-二甲基-β-环糊精包合物,以提高卟硒啉的溶解度,从而得到其注射液。通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法对包合物中的卟硒啉含量进行检测,再以包合率为指标,正交设计... 详细信息

本文通过饱和水溶液法制备卟硒啉-2,6-二甲基-β-环糊精包合物,以提高卟硒啉的溶解度,从而得到其注射液。通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法对包合物中的卟硒啉含量进行检测,再以包合率为指标,正交设计优化制备工艺。采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、傅里叶变换红外光谱(Fourier-transform infrared spectroscopy,FTIR)、扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)对包合物结构进行验证,同时考察包合物对卟硒啉溶解度及其稳定性的影响。结果显示,优化的制备工艺条件质量比为1∶340、包合时间为3 h、包合温度为70℃,制得的包合物的包合率为(91.24±0.42)%,XRD、FTIR、SEM结果均证明了包合物形成。卟硒啉-2,6-二甲基-β-环糊精包合技术能显著提高卟硒啉溶解度且所建立的HPLC法对卟硒啉含量的检测快速简便、准确、适用性强、专属性高、重复性好,可用于卟硒啉环糊精包合物中的卟硒啉的含量检测,为卟硒啉新剂型的开发及临床应用奠定基础和提供技术支持。

关键词：卟硒啉包合物正交试验 2,6-二甲基-β-环糊精方法学验证

2,6-二甲基-β-环糊精螯合强化葎草对Pb吸收的影响和机理

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环境科学学报 2016年第9期36卷 3346-3353页

作者：杨丹丹杨丽雯张永清甄霞张滋芳王淑琴李雅山西师范大学地理科学学院临汾041000 山西大学生命学院太原030006 山西师范大学生命科学学院临汾030006

采用盆栽试验研究了EDTA、2,6-二甲基-β-环糊精对Pb污染土壤上葎草生长及Pb积累特性的影响.土壤中硝酸铅含量分别为0、600和1200 mg·kg^(-1),螯合剂的含量为硝酸铅含量的0.5倍和1.0倍.结果表明:EDTA和2,6-二甲基-β-环糊精对Pb离子均... 详细信息

采用盆栽试验研究了EDTA、2,6-二甲基-β-环糊精对Pb污染土壤上葎草生长及Pb积累特性的影响.土壤中硝酸铅含量分别为0、600和1200 mg·kg^(-1),螯合剂的含量为硝酸铅含量的0.5倍和1.0倍.结果表明:EDTA和2,6-二甲基-β-环糊精对Pb离子均有显著増溶作用,且二者之间没有差异;EDTA对葎草的生长有轻微抑制作用,而2,6-二甲基-β-环糊精与对照没有差异,原因可能是形成了Pb-2,6-二甲基-β-环糊精络合物降低了Pb的毒性;EDTA和2,6-二甲基-β-环糊精都显著促进了葎草根、茎、叶部对Pb离子的吸收.EDTA处理的葎草在硝酸铅含量为600mg·kg^(-1),螯合剂浓度为0.9 mmol·L^(-1)时,转移率达到最大值1.34,而2,6-二甲基-β-环糊精的转移率最大值为0.36.虽然2,6-二甲基-β-环糊精的转移率较低,但由于葎草的生物量大,2,6-二甲基-β-环糊精可以作为葎草提取修复的一种新型螯合剂,葎草也可用作植物提取修复的参考植物.由于2,6-二甲基-β-环糊精具有独特的"内疏水,外亲水"结构,推测其促进葎草吸收转移Pb的机理可能是会以Pb-2,6-二甲基-β-环糊精络合物的溶解物形式在葎草的质外体通道中移动,进入木质部,最终通过蒸腾流的驱动转运至地上部.

关键词： 2,6-二甲基-β-环糊精 EDTA 葎草 Pb污染

动物源性食品中碘醚柳胺含量检测方法的研究及2，6-二甲基-β-环糊精合成工艺的研究

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动物源性食品中碘醚柳胺含量检测方法的研究及2，6-二甲基-β-环...

作者：杨芬沈阳药科大学

学位级别：硕士

第一部分动物源性食品中碘醚柳胺含量测定方法的研究碘醚柳胺(rafoxanide)是一种卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药,它主要是通过阻断肝片吸虫的氧化磷酸化过程,而使虫体麻痹、死亡,达到杀虫的目的,广泛用于牛羊的肝片吸虫病的治疗,疗效显著。... 详细信息

第一部分动物源性食品中碘醚柳胺含量测定方法的研究碘醚柳胺(rafoxanide)是一种卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药,它主要是通过阻断肝片吸虫的氧化磷酸化过程,而使虫体麻痹、死亡,达到杀虫的目的,广泛用于牛羊的肝片吸虫病的治疗,疗效显著。到目前为止,国内对其报道多集中于药理、药效方面,对其在动物组织中含量测定的文献报道甚少。本文建立了牛组织中碘醚柳胺的含量测定方法,可用于其药代动力学的研究。本文建立了HPLC法测定牛组织中碘醚柳胺的含量。牛组织样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化后采用Kromasil C(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(用磷酸调pH2.5)(V∶V=83∶17)为流动相,紫外检测波长282nm,流速***,柱温30℃。碘醚柳胺在0.05～4.0μ***浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),按0.01、0.1、0.4μg.g低、中、高3个水平添加时肌肉组织中样品的平均回收率分别为78.3%,85.8%,95.1%;肝组织中样品的平均回收率分别为73.3%,83.9%,91.9%;肾组织中样品的平均回收率分别为74.3%,81.9%,92.8%。第二部分2,6-二甲基-β-环糊精合成工艺的研究 β-环糊精是含有7个D-葡萄糖单元环糊精,其分子孔洞适中,生产成本低,但由于β-环糊精在C、C羟基之间形成分子内氢键,导致其水中溶解度较低,限制了其在工业上的应用。而甲基化的环糊精水溶性好,毒性低,价格相对较低,应用广泛,目前已成为国内环糊精改性研究的热点。因此,我们对其合成工艺进行研究。以β-环糊精为起始原料,硫酸二甲酯为甲基化试剂,N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜作为反应溶剂,在八水合氢氧化钡的碱性条件下制备2,6-二甲基-β-环糊精。

关键词：高效液相色谱法碘醚柳胺含量牛组织合成工艺研究 2,6-二甲基-β-环糊精

2,6-二甲基-β-环糊精增溶大豆苷元的机理研究

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沈阳师范大学学报（自然科学版） 2019年第1期37卷 15-19页

作者：于湛李天乐韩东旭刘丽艳陈庆阳苏桂田沈阳师范大学化学化工学院沈阳110034 沈阳师范大学复杂体系分离与分析辽宁省高校重点实验室沈阳110034

采用β-环糊精、γ-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精与6-葡萄糖基-β-环糊精作为增溶剂,研究其对大豆苷元的增溶作用。紫外-可见光谱实验结果表明,上述5种环糊精对大豆苷元都有一定的增溶效应,其中2,6-二甲基-β-环... 详细信息

采用β-环糊精、γ-环糊精、2-羟丙基-β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精与6-葡萄糖基-β-环糊精作为增溶剂,研究其对大豆苷元的增溶作用。紫外-可见光谱实验结果表明,上述5种环糊精对大豆苷元都有一定的增溶效应,其中2,6-二甲基-β-环糊精的增溶作用最好。数据分析可知,环糊精是通过与大豆苷元形成的1:1型复合物实现増溶的。随后,采用傅里叶变换红外光谱法、X射线粉末衍射法等手段验证了环糊精与大豆苷元形成的复合物。为了获得可能的复合物结构,采用分子对接技术研究2,6-二甲基-β-环糊精与大豆苷元的复合过程,并对所得到的能量最低的对接结果进行了分子动力学模拟实验,发现大豆苷元的A环与C环复合在2,6-二甲基-β-环糊精空腔处,B环位于环糊精大口处,二者之间存在明显的氢键作用,而且所形成的复合物具有较强的动力学稳定性,在30 ns时间内结构稳定,未发生较大形变。主客体与复合物的RMSD变化很小。

关键词：大豆苷元 2,6-二甲基-β-环糊精复合物增溶作用分子动力学模拟

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松属素与甲基化-β-环糊精的分子识别研究

分析化学 2019年第3期47卷 371-379页

作者：杜瑶周树娅杨云汉杨俊丽陈文杨丽娟云南民族大学化学与环境学院/民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室云南大学教育部自然资源药物化学重点实验室

通过X-射线粉末衍射、热分析、扫描电镜、紫外-可见光谱以及分子对接等分析方法,研究了松属素(PIN)分别与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)和2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)的包合行为、包合能力以及包合模式。结果表明,PIN/DM-β-CD... 详细信息

通过X-射线粉末衍射、热分析、扫描电镜、紫外-可见光谱以及分子对接等分析方法,研究了松属素(PIN)分别与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)和2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)的包合行为、包合能力以及包合模式。结果表明,PIN/DM-β-CD和PIN/TM-β-CD包合物的包合比均为1∶1,PIN形成包合物后,其溶解度分别提高817倍和575倍。分子对接显示,PIN从DM-β-CD分子的大口端进入并贯穿在其空腔中,PIN的A环和B环分别位于环糊精分子的大口端和小口端;而对于TM-β-CD,仅有PIN的A环和C环进入到环糊精的空腔内。

关键词：松属素 2,6-二甲基-β-环糊精 2,3,6-三甲基-β-环糊精包合物分子识别

高效毛细管电泳法手性分离D-氨基酸取代胸腺五肽类似物的研究

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分析化学 2007年第1期35卷 127-130页

作者：朱颐申屠春燕顾薇韦萍欧阳平凯南京工业大学制药与生命科学学院南京中医药大学药学院

采用高效毛细管电泳法分离两对D-氨基酸取代的胸腺五肽类似物。对影响分离的缓冲液pH值、电泳温度、电泳电压等进行了系统的研究。用含20mmol/L2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD),40mmol/L磷酸盐缓冲液(Ⅰ:pH6.03;Ⅱ:pH5.05)作运行缓冲液... 详细信息

采用高效毛细管电泳法分离两对D-氨基酸取代的胸腺五肽类似物。对影响分离的缓冲液pH值、电泳温度、电泳电压等进行了系统的研究。用含20mmol/L2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD),40mmol/L磷酸盐缓冲液(Ⅰ:pH6.03;Ⅱ:pH5.05)作运行缓冲液,柱温15℃,电压20kV,使样品获得基线分离,取得了满意的分离结果。结果显示,两组样品的D-氨基酸取代物均比L-氨基酸取代物出峰早,提示D-氨基酸取代物的电泳移动速度较快,与DM-β-CD的结合稳定性较L-氨基酸取代物弱。

关键词：胸腺五肽 D-氨基酸手性分离高效毛细管电泳 2,6-二甲基-β-环糊精

来源：博看期刊

西布曲明对映体的毛细管电泳分离及结合常数的测定

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华西药学杂志 2010年第1期25卷 98-100页

作者：王立云黄碧云袁牧季红广州医学院药物研究中心广东广州510182

目的采用毛细管电泳法分离西布曲明对映体并测定其结合常数。方法考察手性添加剂浓度、缓冲溶液pH及浓度、温度、分离电压等因素对分离度的影响,并采用双倒数法计算西布曲明对映体与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)的结合常数。结果在12... 详细信息

目的采用毛细管电泳法分离西布曲明对映体并测定其结合常数。方法考察手性添加剂浓度、缓冲溶液pH及浓度、温度、分离电压等因素对分离度的影响,并采用双倒数法计算西布曲明对映体与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)的结合常数。结果在12.5mmol·L-1DM-β-CD、100mmol·L-1Tris-H3PO4(pH2.5)缓冲液、16℃柱温,30kV操作电压的毛细管电泳条件下,西布曲明对映体在9min内获得了良好分离,分离度达2.0;结合常数分别为154.4、173.3L·mol-1。结论所用高效毛细管电泳方法快速、准确、可靠,适用于西布曲明对映体的分离;结合常数的计算可为研究西布曲明对映体的拆分机理提供依据。

关键词：高效毛细管电泳西布曲明对映体拆分 2,6-二甲基-β-环糊精结合常数

二丁基羟基甲苯包合物的制备、表征及应用研究

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化学研究与应用 2019年第11期31卷 1965-1972页

作者：李慕雪蒲虹宇任秀云赵鲁丹张双双刘园园唐培潇李晖四川大学化学工程学院

本文采用冷冻干燥法制备获得二丁基羟基甲苯(BHT)的羟丙基-β-环糊精包合物(HP-β-CD IC)、二甲基-β-环糊精包合物(DM-β-CD IC)和磺丁基-β-环糊精包合物(SBE-β-CD IC)。相溶解度法确定了二者形成化学计量比为1:1的包合模型;粉末X射... 详细信息

本文采用冷冻干燥法制备获得二丁基羟基甲苯(BHT)的羟丙基-β-环糊精包合物(HP-β-CD IC)、二甲基-β-环糊精包合物(DM-β-CD IC)和磺丁基-β-环糊精包合物(SBE-β-CD IC)。相溶解度法确定了二者形成化学计量比为1:1的包合模型;粉末X射线衍射、差示扫描量热、核磁共振氢谱及扫描电镜等技术给出其可能的结合模式,并通过AutoDock分子模拟对接理论研究佐证了实验结果的可靠性;实验结果证明,三种包合物稳定性顺序为SBE-β-CD/BHT IC>DM-β-CD/BHT IC>HP-β-CD/BHT IC,其中SBE-β-CD/BHT包合物增溶效果最显著。1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)法考察BHT三种包合物抗氧化活性的结果是:三种包合物均表现出良好的清除效果,且与BHT相当。利用β-CD衍生物的包合技术改善BHT的水溶性,是一种拓展BHT应用领域的有效策略。

关键词：二丁基羟基甲苯(BHT) 2,6-二甲基-β-环糊精 2-羟丙基-β-环糊精磺丁基-β-环糊精增溶效果抗氧化活性

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卟硒啉环糊精包合物的制备及评价

卟硒啉环糊精包合物的制备及评价

作者：常金天津科技大学

学位级别：硕士

神经胶质瘤是大脑和脊髓中最常见的原发性肿瘤。脑胶质瘤是影响中枢神经系统最常见的恶性肿瘤,其主要特点是患者复发率高,生存期短,尽管采用较为积极的治疗手段,脑胶质瘤患者的预后仍然较差。且由于血脑屏障作用导致药物治疗胶质瘤的效... 详细信息

神经胶质瘤是大脑和脊髓中最常见的原发性肿瘤。脑胶质瘤是影响中枢神经系统最常见的恶性肿瘤,其主要特点是患者复发率高,生存期短,尽管采用较为积极的治疗手段,脑胶质瘤患者的预后仍然较差。且由于血脑屏障作用导致药物治疗胶质瘤的效率减弱。本课题拟制备一种卟硒啉环糊精包合物鞘内注射剂,通过腰椎穿刺法,将药物直接注入蛛网膜下腔,从而降低血脑屏障对药物的扩散影响,短时间内提高脑脊液中血药浓度,而达到治疗作用。本课题主要对以下五个方面进行研究,主要研究内容如下:第一,处方前研究,对卟硒啉进行处方前研究,发现其为难溶水的药物,在水中溶解度为0.14μg/m L。对原料药在不同溶剂中的溶解度考察,其在丙酮、二氯甲烷、异丙醇中溶解,在二甲亚砜（DMSO）及N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中极易溶解。对原料药在不同浓度的吐温80中的溶解度考察,结果显示吐温80对卟硒啉的增溶效果并没有显著增加。对不同p H饱和溶解度进行考察,无p H依赖性。由于有机溶媒对人体的毒副作用较大,基于对相关文献的查找,即最终选择环糊精包合物作为卟硒啉注射剂的开发。对原辅料相容性及环糊精种类进行考察,结果显示相容性良好,即选择羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）及2,6-二甲基-β-环糊精（DM-β-CD）进行卟硒啉环糊精包合物的制备。第二,处方与工艺研究,根据对单因素环糊精用量、药物与环糊精质量比考察分析结果及Do E处方设计对处方制备工艺的搅拌时间、搅拌温度进行优化,明确关键工艺参数（Critical Process Parameters,CPPs）,从而得到最优制备工艺及处方组成。第三,包合物的理化性质研究,通过饱和水溶液法对确定的环糊精包合物处方组成和制备工艺对进行包合物制备,通过冷冻干燥法制得冻干粉末,并对制得的冻干粉针进行包合物表征,采用X射线衍射（XRD）、红外分光光度法（IR）显微成像法等表征手段对包合物的结构及包合物对卟硒啉溶解度的改善作用进行考察。结果显示,制得的包合物的包合率为（91.24±0.42）%。X射线衍射（XRD）、红外分光光度法（IR）、显微成像法结果证明包合物形成且环糊精包合技术能够显著的提高卟硒啉溶解度。第四,质量研究,-采用建立的AscentisExpress C色谱柱（2.7μm 4.6×150 mm）、流动相A为0.05%三氟乙酸水,流动相B为0.05%三氟乙酸乙腈,检测波长为225 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min,进样量为5μL,高效液相色谱法检测卟硒啉羟丙基-β-环糊精包合物中的卟硒啉含量并进行方法学验证,外标法定量。考察发现线性方程为y=0.2986x-1.4446（r=0.999）卟硒啉在200μg/m L～600μg/m L浓度范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）为100.75%,RSD值为0.38%。结果显示所建立的高效液相色谱法对卟硒啉含量的检测快速简便,准确,适应性强,专属性高,重复性好,可用于卟硒啉环糊精包合物中的卟硒啉的含量检测。第五,稳定性研究,通过影响因素确定本品在高温条件、光照条件与低温循环及冷冻循环条件下稳定性较差;加速试验与长期试验表明本品在长期（25±2℃）与加速（40±2℃）条件下,3个月内稳定。本研究拟采用包合技术提高卟硒啉的溶解度,对卟硒啉环糊精包合物的制备工艺进行优化,并对包合物进行验证,可为后期研制卟硒啉新剂型提供可靠的实验基础和技术支持,且本研究建立HPLC法能快速准确测定卟硒啉环糊精包合物中有效成分的含量,为加快该新制剂的开发应用、质量控制及用药安全等提供技术依据。

关键词：卟硒啉包合物正交试验 2,6-二甲基-β-环糊精羟丙基-β-环糊精稳定性